---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗАССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ ФТОРИСТЫЙ кислый

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9546—75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

Г

УДК 546.39'161-41 :006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

руппа Л51

С

ГОСТ
9546-75*

Взамен

ГОСТ 9546—60

ТАНДАРТ СОЮЗА* ССР

Реактивы

АММОНИЙ ФТОРИСТЫЙ КИСЛЫЙ

Технические-условия

Reagents. Ammonium fluoride (acid).
Specifications

ОКП 26 2ІІІ6 0910—03

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 октября 1975 г. № 2582 срок введения установлен

с 01.01 1977 г.

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по^згікону £3

Настоящий стандарт распространяется на кислый фтористый аммоний, который представляет собой бесцветные кристаллы, легко растворимые в воде; разъедает стекло.

Формула NH4F-HF.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 57,04.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Кислый фтористый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Таблица 1

Продолжение Табл. 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—75 и охлаждают до 0°С;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,5 н. раствор (хранят в банке из полиэтилена); ' ^s

смешанный индикатор, состоящий из бромкрезолового пурпу­рового и бромтимолового синего; готовят по ГОСТ 4919.1—77 рас­твор хранят в склянке из оранжевого стекла.

Около 1 г препарата взвешивают во фторопластовой бюксе с ' погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 50 см³ воды в пла­тиновой чашке и титруют при охлаждении во льду раствором гид­роокиси натрия в присутствии 4—5 капель смешанного индикатора до изменения цвета раствора от желтого в сине-фиолетовый.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовая доля кислого фтористого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле

_v_ V • 0,02862 • 100

где V — объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израс­ходованный на титрование, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,02852 — количество кислого фтористого аммония, соответствую­щее 1 см³ точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,3%.

Определение проводят по СТ СЭВ 434—77 из навески 10 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 фототурбпдимет- рическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом; 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в пла­тиновой чашке, смачивают .1 см³ 1 %-чого раствора углекислого натрия (ГОСТ 83—79) и нагревают на электроплитке, покрытой слоем асбеста, или на песчаной бане до прекращения выделения аммонийных солей (белый дым). Остаток растворяют в 3 см³ 3%-ного раствора борной кислоты (ГОСТ 9656—75) и 1 см³ рас­твора соляной кислоты и переносят в стакан для нефелометриро- вания вместимостью 100 см³. Объем раствора доводят водой до 26 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 без прибавления раствора соляной кислоты.

Контрольный раствор готовят так же, как анализируемый, и с теми же количествами реактивов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание сульфатов не будет превышать 0,05 мг.

При разногласиях в оценке содержания сульфатов анализ про­водят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефело­метрическим методом в объеме 25 см³. При этом подготовку к ана-' лизу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в платиновой чашке, растворяют в 18 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74, прибавляя 6 см³ раствора азотной кислоты (вместо 1 см³) и выдер­живая раствор после прибавления раствора азотнокислого сере­бра в платиновой чашке в течение 10 мин.

.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого рас­твора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен- ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же . объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг С1,

для препарата чистый — 0,02 мг С1,

. 1 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание хлоридов в 5 см³ раствора азотной кислоты, опре­деляемую контрольным опытом.

.3.6. Определение массовой, доли железа и тя­желых металлов

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Спектрограф кварцевый типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзо­вой системой освещении щели и трехступенчатым ослабителем.

Генератор дуги типа ДГ-2, питаемый переменным и постоян­ным током.

Спектропроектор типа СПП-2 или ПС-18.

Микрофотометр типа МФ-4 или ИФО-451.

Весы аналитические типа АДВ-200 или ВЛА-200.

Прибор ИС для измельчения и перевешивания веществ с ком­плектом контейнеров и шариков из органического стекла Диамет­ром 100 мм.

Ступка и пестик из органического стекла.

" Плитка электрическая закрытого типа на напряжение 220 В, мощностью 800 Вт с графитовой прокладкой.

Печь муфельная с регулятором температуры.

Чашки платиновые вместимостью 25 см³.

Фотопластинки спектральные типа СП-1, чувствительностью 5 относительных единиц.

Угли графитированные для спектрального анализа, ос. ч. 7—3 диаметром 6 мм (электроды угольные); верхний электрод заточен на конус, нижний электрод — с кратером диаметром 4 мм и глу­биной 7 мм.

Графит порошковый ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463—79.

Железа (111) окись, ос. ч.

Марганца (III) окись, ос. ч. 11—2.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539—79.

Свинца (II) окись по ГОСТ 9199—77.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х. ч.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Метол (параметиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177—71.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрйя) по СТ СЭВ 223—75.

Натрий сернистокислый 7-водный по ГОСТ 429—76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.

Проявитель метолгидрохипоновый; готовят следующим образом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона, 104 г сернистокисло­го натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют;

раств'ор Б — 16 г углекислого натрия (пли 40 г 10-водного уг­лекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют.

Перед проявлением растворы А и Б смешивают в равных объе­мах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворя­ют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют.

1,500 г кислого фтористого аммония перемешивают в ступке с 0,5000 г порошкового графита в течение 1 мин, затем смесь поме­щают в платиновую чашку и ставят па электроплитку для разло­жения кислого фтористого аммония. Полученный осадок выдержи­вают в муфельной печи при 300°С в течение 15 мин, затем уголь­ный концентрат собирают калькой со стенок чашки и перемешива­ют в ступке с 0,0500 г хлористого натрия в течение 5 мин.

ния градуировочных графиков

Головной образец, содержащий 1% железа и по 0,3% свинца, меди, марганца, готовят перемешиванием 0,0715 г окиси .железа (III); 0,0188 г окиси меди (II); 0,0161 ■ г окиси свинца (II); 0,0215 г окиси марганца (III) и 4,872 г порошкового графита, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г для навесок до 0,5000 г включи­тельно и с погрешностью не более 0,001 г для навесок более 0,5000 г. Окислы взвешивают на листочках кальки.

Перемешивание осуществляют следующим образом: вначале в ступке в течение 15 мин перетирают окислы и 1 г порошкового гра­фита, затем смесь и остальной порошковый графит помещают в контейнер с пятью шариками и перемешивают на приборе ИС. в течение 15 мин.

Образец для построения градуировочного графика (I), содер­жащий 0,1% железа и по 0,03% свинца, меди п марганца, готовятперемешиванием 0,2000 г головного образца и 1,800 г порошкового графита. .'

Образцы для построения градуировочного графика (II, III, IV) с убывающими содержаниями примесей готовят разбавлением об­разца (I) и последующего за ним образца порошковым графитом в соответствии с табл. 2.

. Т а б л и ц а 2

Перемешивание осуществляют на приборе ИС в контейнерах с пятью, шариками в течение 15 мин. К образцам прибавляют хло­ристый натрий в количестве 10% от массы образца, после этого их дополнительно перемешивают на приборе ИС в течение 5 мин.

Перед анализом электроды обжигают в дуге переменного тока при силе трка 10 А в течение 20 с.

Анализируемую пробу и образцы (II, III? IV) помещают в кра­теры электродов, набивая каждым ио три электрода. В дуге пос­тоянного тока фотографируют на одной фотопластинке при одина­ковых условиях по три параллельных спектра анализируемой про­бы и образцов. Щель спектрографа открывают до зажигания дуги.

Условия съемки:

сила тока, А — 10

ширина щели спектрографа, мм — 0,015

расстояние между электродами, мм — 2,0

экспозиция, с —■ 45. •

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют в течение 3 мин, снова тщательно про­мывают в протечной воде и высушивают на воздухе.

Фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмичес­кой шкалой, аналитические линии определяемых элементов п со­седнего с ними фона (нм):

Fe — 302,06 . Pb — 283,31

'Си — 327,4 Мп — 280,1,

Для каждой аналитической пары вычисляют разность , почер­нений

АЗ—5_л+ф—-Зф ,

где З_л+ф — почернение фона Плинии;

Зф — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение AS⁷ для каждого из образцов II, III, IV и анализируемой пробы. По значениям AS⁷ образцов и значениям концентраций элементов в образцах строят градуировочный график для каждого элемента, откладывая по оси абсцисс логарифмы кон­центраций, а по оси ординат — соответствующие им средние ариф­метические значения разности почернений AS⁷.