Содержание каждой примеси в препарате находят по графику с учетом коэффициента обогащения графитового концентрата приме­сями, равного 3. ‘

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа и суммарное содержание свин- па, марганца и меди не будет превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой кон­центрации.

  1. 3.6.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

3.7. (Исключен, Изм. №1).

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид упаковки: Б-6.

Группа фасовки: IV и V.

На этикетке должна быть надпись: «Токсичен».

    1. Препарат переводят всеми видами.транспорта в соответст­вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

    2. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Препарат должен быть принят техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие кислого фтористого аммония требованиям настояще­го стандарта при соблюдении потребителем условий хранения препарата, установленных стандартом.Гарантийный срок хранения реактива — один год со дня изготовления. По истечений гарантийного срока хранения препа­рат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

  2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

    1. Кислый фтористый аммоний токсичен. Предельно допусти­мая концентрация (ПДК) кислого фтористого аммония в воздухе рабочей зоны производственных помещений—1 мг/м3 (в пересчете на HF). При более высокой концентрации кислого фтористого аммония могут возникать как острые, так и хронические отравле­ния. Кислый фтористый аммоний вызывает ожоги кожи и слизис­тых оболочек.

    2. Под действием, тепла и кислот кислый фтористый аммоний разлагается, выделяя фтористый водород, раздражающе действу­ющий на слизистые оболочки. Предельно допустимая концентра­ция (ПДК) фтористого водорода в воздухе рабочей зоны произ­водственных помещений — 0,5 мг/м3.

    3. При работе с препаратом необходимо применять индиви­дуальные средства защиты (защитные очки, противопылевые рес­пираторы, резиновые перчатки, брезентовые костюмы, головные уборы для защиты 9т пыли). Не допускать попадания внутрь ор­ганизма и на кожу.

'6.4. Должна быть обеспечена максимальная герметизация тех­нологического оборудования.

  1. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механичес­кой вентиляцией; испытания препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу. *

Редактор Р. Г. Гов'ердовская 4
Технический редактор Ф. И. Шрайбштейн
Корректор Э. В. Митяй

Сдано в наб. 03.06.81 Поди в печ. 01.09.81 0,625 п. л. 0,51 уч.-изд, л. Тир. 6000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, Москва, Д-557, Новопресненский пер., д.З.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 2505

Изменение № 2 ГОСТ 9546—75 Реактивы. Аммоний фтористый кислый. Тех­нические условия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.06.85 № 1673 срок введения установлен

с 01.10.85

Пункт 1.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2116 0912 01

Чистый (ч.) ОКП 26 2116 0911 02

1. Массовая доля кислого фтори­стого аммония (NH4F-HF), %, не менее

99

98

2. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более

0,01

0,05

3. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,005

0,005

4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,0005

0,001

5. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,001

0,002

6. Массовая доля тяжелых метал­лов (РЬ), %, не более

0,0005

0,0010



Стандарт дополнить разделом — 2а (перед разд. 2):

«2а. Требования безопасности

2а.1. Кислый фтористый аммоний по степени воздействия на организм че­ловека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007—76.

(Продолжение см. с. 246)Предельно допустимая концентрация его (в пересчете на HF) в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,2 мг/м3. При увеличении предельно допустимой концентрации кислый фтористый аммоний может вызвать острые или хронические отравления с поражением жизненно важных органов и сис­тем.

2а.2. Определение предельно допустимой концентрации кислого фтористого- аммония в воздухе основано' на поглощении фтористого водорода раствором ализаринкомплексоната лантана с последующим измерением оптической плот­ности образовавшего тройного комплексного соединения синего цвета.

2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Ана­лиз препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории».

Пункт 3.1. Заменить значение: 70 на 125.

Пункт 3.2.1. Первый абзац. Исключить слово: «Применяемые»; третий аб­зац. Заменить слова: «0,5 н. раствор» на «раствор концентрации c(NaOH) = = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83».

Пункт 3.2.2. Заменить слова: «1 г препарата взвешивают во фторопласто­вой бюксе с погрешностью не более 0,0002 г» на «1,0000 г препарата взвешивают во фторопластовой бюксе».

Пункт 3.2.3. Экспликация к формуле. Заменить слова: «точно 0,5 н. раст­вора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3» (2 раза); «количество» на «масса»; «соответствующее» на «соот­ветствующая»;

последний абзац дополнить словами: «при доверительной вероятности /’ = 0,95».

Пункт 3.4. Второй абзац. Исключить слова: «фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1)»;

заменить слова: «При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «При этом 1,00 г препарата»; «далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74» на

(Продолжение см. с. 247)

(Продолжение изменения к ГОСТ 9546— 75) «далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефело­метрическим (способ 1) методом»;

четвертый абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»;

пятый абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 3.5. Второй абзац. Исключить слова: «визуально-нефелометрическим методом в объеме 25 см3»;

заменить слова: «При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «При этом 2,00 г препарата»; «далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74» на «далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом в объ­еме 25 см3»;

последний абзац. Заменить слово: «содержание» на «массу».

Пункт 3.6.1. Девятнадцатый абзац. Заменить слова: «Натрий хлористый для спектрального анализа х.ч.» на «Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч.»;

двадцать четвертый абзац. Заменить слова: «Метол (параметиламинофенол­сульфат) по ГОСТ 5.1177—71» на «Метол (4-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664—83».

Пункт 3.6.2.2. Второй абзац. Заменить слова: «Головной образец, содер­жащий 1 % железа и по 0,3 % свинца, меди, марганца» на «Головной образец, в котором массовая доля железа составляет 1 % свинца, меди и марганца но 0,3 %»;

(Продолжение см. с. 248)исключить слова: «взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г для на­весок до 0,5000 г включительно и с погрешностью не более 0,001 г для навесок более 0,5000 г»;

четвертый абзац. Заменить слова: «градуировочного графика (1), содер­жащий 0,1 % железа и по 0,03 % свинца, меди и марганца» на «градуировоч­ного графика (1), в котором массовая доля железа составляет 0,1 %, свинца, меди и марганца по 0,03 %»;

пятый абзац. Заменить слово: «содержаниями» на «массовыми долями».

Пункт 3.6.4. Заменить слово: «содержание» на «массовая доля» (3 раза);

последний абзац дополнить словами: «при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 4.1. Заменить слова: «Вид упаковки: Б-6» на «Вид и тип тары: 2—9»;

четвертый абзац исключить.

Пункты 5.1, 5.2 изложить в новой редакции: «5.1. Изготовитель гаранти­рует соответствие кислого фтористого аммония требованиям настоящего стан­дарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовле­ния».

Раздел 6 исключить.

(ИУС № 9 1985 г.)■Изменение № ТОСТ 9546—-75 Реактивы. Аммоний фтористый кислый. Техни­ческие условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР но управлению качеством продукции и стандартам от 26.09.90 № 2508

Дата введения 01.03,91

Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 26 2116 — 03 на ОКП ‘26 2116 0910 03.

Вводная часть. Третий абзац. Заменить слово: «Молекулярная» на «Отно­сительная молекулярная».

Пункт 1.1. Таблица 1. Графа «Наименование показателя». Показатель 6 из­ложить в новой редакции: «6. Массовая доля суммы марганца, меди и свин- да, %, не более».

Пункт 2а. 1. Заменить формулу: HF на F; после слов «производственных по­мещений» изложить в новой редакции: «1/0,2 мг/м3 (числитель максимально ра­совая, знаменатель — среднесменная) по ГОСТ Г2.1.005—88. При увеличении предель.чо допустимой концентрации кислый фтористый аммоний вызывает ■острые и хронические отравления с поражением центральной нервной системы, желудочно-кишечного тракта, нарушение обмена, раздражает кожу».

Пункт 2а.4. Исключить слово: «механической».

Пункт 3.1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания по проведе- «зяю анализа — по ГОСТ 27025—86.

(Продолжение см. с. 9S)

* &ак. 4.996 97При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего наз­начения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г и ВЛКТ-500 г-М.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.1. Заменить слова: «не должна быть менее 125 г» на «должна быть не менее 65 г».

Пункт 3.2.1. Наименование изложить в новой редакции:

«3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура»;

первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4517—75 на ГОСТ 4517—87;

третий абзац. Заменить слово: «склянке» на «бутылке»;

дополнить абзацами: «бюретка 1(2,3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;

капельница 2—50 ХС по ГОСТ 25336—82;

стаканчик для взвешивания из фторопласта или платиновый вместимостью» 2 см3;

чашка платиновая изделие № 118—5 пли изделие № 115—5(6), или 117(7,8)» по ГОСТ 6563—75;

цилиндр 1 (3)—50(100) по ГОСТ 1770—74».

Пункт 3.2.2. Заменить слова: «бюксе» па «стаканчике для взвешивания»; «титруют» на «титруют из бюретки».

Пункт 3.2.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат диализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных

(Продолжение см. с. 99)

®8(Продолжение изменения к ГОСТ 9546—75) определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допус­каемое расхождение, равное 0,3 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность ре­зультата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.3 изложить в новой редакции: «3.3. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 27184—86 из навески 10,00 г.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±20 % для пре­парата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.4. Второй абзац изложить в новой редакции: «При этом 1,00 г препарата в платиновой чашке (ГОСТ 6563—75) смачивают 1 см3 раствора углекислого натрия с массовой долей 1 % (ГОСТ 83—79) и нагревают на элек­троплитке, покрытой слоем асбеста, или на песчаной бане до прекращения вы­деления аммонийных солей (белый дым). Остаток растворяют в 3 см3 раствора «борной кислоты с массовой долей 3 % (ТОСТ 9656—75) и 1 см3 раствора соля­ной кислоты и переносят в стакан или коническую колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят водой до 26 см3 и далее определение проводят фото- турбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом без прибавления раствора соляной кислоты»;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифмети­ческое результатов двух параллельных определений, относительное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.5. Второй абзац перед словом «растворяют» дополнить ссылкой: «(ГОСТ 6563—75); заменить слова: «в объеме 25 см3» на «(способ 1) в объеме 25 см3 (вместо 20 см3)»;

четвертый абзац. Заменить значение: 0,01 на 0,010;

пятый абзац. Заменить значение: 0,02 на 0,020.