Содержание каждой примеси в препарате находят по графику с учетом коэффициента обогащения графитового концентрата примесями, равного 3. ‘
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа и суммарное содержание свин- па, марганца и меди не будет превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации.
3.6.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
3.7. (Исключен, Изм. №1).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид упаковки: Б-6.
Группа фасовки: IV и V.
На этикетке должна быть надпись: «Токсичен».
Препарат переводят всеми видами.транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Препарат должен быть принят техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие кислого фтористого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения препарата, установленных стандартом.Гарантийный срок хранения реактива — один год со дня изготовления. По истечений гарантийного срока хранения препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Кислый фтористый аммоний токсичен. Предельно допустимая концентрация (ПДК) кислого фтористого аммония в воздухе рабочей зоны производственных помещений—1 мг/м3 (в пересчете на HF). При более высокой концентрации кислого фтористого аммония могут возникать как острые, так и хронические отравления. Кислый фтористый аммоний вызывает ожоги кожи и слизистых оболочек.
Под действием, тепла и кислот кислый фтористый аммоний разлагается, выделяя фтористый водород, раздражающе действующий на слизистые оболочки. Предельно допустимая концентрация (ПДК) фтористого водорода в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,5 мг/м3.
При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты (защитные очки, противопылевые респираторы, резиновые перчатки, брезентовые костюмы, головные уборы для защиты 9т пыли). Не допускать попадания внутрь организма и на кожу.
'6.4. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; испытания препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу. *
Редактор Р. Г. Гов'ердовская 4
Технический редактор Ф. И. Шрайбштейн
Корректор Э. В. Митяй
Сдано в наб. 03.06.81 Поди в печ. 01.09.81 0,625 п. л. 0,51 уч.-изд, л. Тир. 6000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, Москва, Д-557, Новопресненский пер., д.З.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 2505
Изменение № 2 ГОСТ 9546—75 Реактивы. Аммоний фтористый кислый. Технические условия
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.06.85 № 1673 срок введения установлен
с 01.10.85
Пункт 1.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:
Таблица 1
Наименование показателя |
Норма |
|
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2116 0912 01 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2116 0911 02 |
|
1. Массовая доля кислого фтористого аммония (NH4F-HF), %, не менее |
99 |
98 |
2. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более |
0,01 |
0,05 |
3. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,005 |
0,005 |
4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,0005 |
0,001 |
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,001 |
0,002 |
6. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
Стандарт дополнить разделом — 2а (перед разд. 2):
«2а. Требования безопасности
2а.1. Кислый фтористый аммоний по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007—76.
(Продолжение см. с. 246)Предельно допустимая концентрация его (в пересчете на HF) в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,2 мг/м3. При увеличении предельно допустимой концентрации кислый фтористый аммоний может вызвать острые или хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.
2а.2. Определение предельно допустимой концентрации кислого фтористого- аммония в воздухе основано' на поглощении фтористого водорода раствором ализаринкомплексоната лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшего тройного комплексного соединения синего цвета.
2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории».
Пункт 3.1. Заменить значение: 70 на 125.
Пункт 3.2.1. Первый абзац. Исключить слово: «Применяемые»; третий абзац. Заменить слова: «0,5 н. раствор» на «раствор концентрации c(NaOH) = = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83».
Пункт 3.2.2. Заменить слова: «1 г препарата взвешивают во фторопластовой бюксе с погрешностью не более 0,0002 г» на «1,0000 г препарата взвешивают во фторопластовой бюксе».
Пункт 3.2.3. Экспликация к формуле. Заменить слова: «точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3» (2 раза); «количество» на «масса»; «соответствующее» на «соответствующая»;
последний абзац дополнить словами: «при доверительной вероятности /’ = 0,95».
Пункт 3.4. Второй абзац. Исключить слова: «фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1)»;
заменить слова: «При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «При этом 1,00 г препарата»; «далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74» на
(Продолжение см. с. 247)
(Продолжение изменения к ГОСТ 9546— 75) «далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом»;
четвертый абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»;
пятый абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».
Пункт 3.5. Второй абзац. Исключить слова: «визуально-нефелометрическим методом в объеме 25 см3»;
заменить слова: «При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «При этом 2,00 г препарата»; «далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74» на «далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом в объеме 25 см3»;
последний абзац. Заменить слово: «содержание» на «массу».
Пункт 3.6.1. Девятнадцатый абзац. Заменить слова: «Натрий хлористый для спектрального анализа х.ч.» на «Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч.»;
двадцать четвертый абзац. Заменить слова: «Метол (параметиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177—71» на «Метол (4-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664—83».
Пункт 3.6.2.2. Второй абзац. Заменить слова: «Головной образец, содержащий 1 % железа и по 0,3 % свинца, меди, марганца» на «Головной образец, в котором массовая доля железа составляет 1 % свинца, меди и марганца но 0,3 %»;
(Продолжение см. с. 248)исключить слова: «взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г для навесок до 0,5000 г включительно и с погрешностью не более 0,001 г для навесок более 0,5000 г»;
четвертый абзац. Заменить слова: «градуировочного графика (1), содержащий 0,1 % железа и по 0,03 % свинца, меди и марганца» на «градуировочного графика (1), в котором массовая доля железа составляет 0,1 %, свинца, меди и марганца по 0,03 %»;
пятый абзац. Заменить слово: «содержаниями» на «массовыми долями».
Пункт 3.6.4. Заменить слово: «содержание» на «массовая доля» (3 раза);
последний абзац дополнить словами: «при доверительной вероятности Р = 0,95».
Пункт 4.1. Заменить слова: «Вид упаковки: Б-6» на «Вид и тип тары: 2—9»;
четвертый абзац исключить.
Пункты 5.1, 5.2 изложить в новой редакции: «5.1. Изготовитель гарантирует соответствие кислого фтористого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления».
Раздел 6 исключить.
(ИУС № 9 1985 г.)■Изменение № 'З ТОСТ 9546—-75 Реактивы. Аммоний фтористый кислый. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР но управлению качеством продукции и стандартам от 26.09.90 № 2508
Дата введения 01.03,91
Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 26 2116 — 03 на ОКП ‘26 2116 0910 03.
Вводная часть. Третий абзац. Заменить слово: «Молекулярная» на «Относительная молекулярная».
Пункт 1.1. Таблица 1. Графа «Наименование показателя». Показатель 6 изложить в новой редакции: «6. Массовая доля суммы марганца, меди и свин- да, %, не более».
Пункт 2а. 1. Заменить формулу: HF на F; после слов «производственных помещений» изложить в новой редакции: «1/0,2 мг/м3 (числитель максимально расовая, знаменатель — среднесменная) по ГОСТ Г2.1.005—88. При увеличении предель.чо допустимой концентрации кислый фтористый аммоний вызывает ■острые и хронические отравления с поражением центральной нервной системы, желудочно-кишечного тракта, нарушение обмена, раздражает кожу».
Пункт 2а.4. Исключить слово: «механической».
Пункт 3.1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания по проведе- «зяю анализа — по ГОСТ 27025—86.
(Продолжение см. с. 9S)
* &ак. 4.996 97При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г и ВЛКТ-500 г-М.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».
Пункт 3.1. Заменить слова: «не должна быть менее 125 г» на «должна быть не менее 65 г».
Пункт 3.2.1. Наименование изложить в новой редакции:
«3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура»;
первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4517—75 на ГОСТ 4517—87;
третий абзац. Заменить слово: «склянке» на «бутылке»;
дополнить абзацами: «бюретка 1(2,3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;
капельница 2—50 ХС по ГОСТ 25336—82;
стаканчик для взвешивания из фторопласта или платиновый вместимостью» 2 см3;
чашка платиновая изделие № 118—5 пли изделие № 115—5(6), или 117(7,8)» по ГОСТ 6563—75;
цилиндр 1 (3)—50(100) по ГОСТ 1770—74».
Пункт 3.2.2. Заменить слова: «бюксе» па «стаканчике для взвешивания»; «титруют» на «титруют из бюретки».
Пункт 3.2.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат диализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
(Продолжение см. с. 99)
®8(Продолжение изменения к ГОСТ 9546—75) определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %»;
дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности Р=0,95».
Пункт 3.3 изложить в новой редакции: «3.3. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 27184—86 из навески 10,00 г.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±20 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95».
Пункт 3.4. Второй абзац изложить в новой редакции: «При этом 1,00 г препарата в платиновой чашке (ГОСТ 6563—75) смачивают 1 см3 раствора углекислого натрия с массовой долей 1 % (ГОСТ 83—79) и нагревают на электроплитке, покрытой слоем асбеста, или на песчаной бане до прекращения выделения аммонийных солей (белый дым). Остаток растворяют в 3 см3 раствора «борной кислоты с массовой долей 3 % (ТОСТ 9656—75) и 1 см3 раствора соляной кислоты и переносят в стакан или коническую колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят водой до 26 см3 и далее определение проводят фото- турбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом без прибавления раствора соляной кислоты»;
дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности Р=0,95».
Пункт 3.5. Второй абзац перед словом «растворяют» дополнить ссылкой: «(ГОСТ 6563—75); заменить слова: «в объеме 25 см3» на «(способ 1) в объеме 25 см3 (вместо 20 см3)»;
четвертый абзац. Заменить значение: 0,01 на 0,010;
пятый абзац. Заменить значение: 0,02 на 0,020.