---

АРСТВЕННЫЕ

СТАНДАРТ

Ы

СОЮЗА ССР

КОБАЛЬТ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 741.6—91, ГОСТ 741.13—91

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москв

аАРСТВЕННЫИ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОБАЛЬТ

М

ГОСТ
741.6—91

етоды определеипя железа

Cobalt.

Iron determination methods

ОКСТУ 1709

ата введения

01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа при массовой доле от 0,0005 до 0,8 % и атом­но-абсорбционный метод при массовой доле от 0,01 до 0,8 %.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 741.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ метод

   1. Сущность метода

Метод основан на измерении светопоглощения окрашенного комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой при длине волны 415 нм после предварительного выделения экст­ракцией изоамиловым эфиром уксусной кислоты из солянокислого раствора с последующей реэкстракцией.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Термостат или сушильный шкаф, позволяющий получать тем­пературу нагрева 120 °С.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, очищенная, растворы 3:2, 1 :1 и 9М раствор: 200 см³ соляной кислоты помещают в дели­тельную воронку вместимостью 500 см³, добавляют 25 см³ изо­амилацетата и встряхивают в течение 2 мин. После расслоения жидкости органический слой отбрасывают и повторяют экстрак-

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен» тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта ССС

Р

- _ч - - * г л > І ' . /-Ч > . ' •

цию с 10—15 см³ изоамилацетата. После расслоения жидкости органический слой отбрасывают. Очищенная кислота использует­ся для работы в течение двух суток.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, раствор 1:1 и 9 М. раствор. Аммиак водный по ГОСТ 3760, перегнанный.

Кислота сульфосалициловая

по ГОСТ 7478, раствор

100 г/дм³.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Изоамиловый эфир уксусной

кислоты (изоамил-ацетат), пе-

регнанный.

Вода бидистиллированная.

Порошок железный по ГОСТ 9849.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,5000 г порошка железного растворяют при на­гревании в 20 см³ раствора азотной кислоты 1:1. Раствор охлаж-

дают, переносят в мерную колбу вместимостью вают до метки водой,

1 см³ раствора содержит 5-1О⁴ г железа.

Раствор Б: 100 см³ стандартного раствора А ную колбу вместимостью 500 см³, доливают до 1 см³ раствора содержит 1 • 10~⁴ г железа.

Раствор В: 10 см³ стандартного раствора Б

1000 см³ и доли-

переносят в мер* метки водой.

переносят в мер*

ную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки 9 М раство­ром азотной кислоты.

1 см³ раствора содержит Ы0~⁵ г железа.

2.3. П роведен ие а н а л из а

Навеску кобальта массой, указанной в табл. 1, растворяют в 30 см³ раствора азотной кислоты 1:1 и выпаривают до объёма 5—7 см³. Затем приливают 15 см³ 9 М раствора соляной кислоты, нагревают для растворения солей.

Таблица 1

Массов-зя доля
железа, %

Масса навески.

Объем мер-
- пай ко ібы,
см⁸

Аликвотная
часть раствора,
см³

От 0,0005 до 0,003 включ.

Св. 0,003 » 0,006 »

» 0,006 » 0,05 »

» 0,05 » 0,2 »

» 0,2 0,5 »

> 0,5 » 0,8 »

2,0000 1,0000 0,5000 1,0000 1,0000

0.5000

200

200

Весь раствор

То же

20

10

При массовой доле железа до 0,05 % весь раствор переводят в делительную воронку вместимостью 200 см³. Стакан обмывают 15 см³ раствора 9 М соляной кислоты и той же кислотой доводят объем раствора в делительной воронке до 40 см³.

При массовой доле железа свыше 0,05 % раствор переносят в мерную колбу, доливают до метки раствором 9 М соляной кис­лоты и отбирают аликвотную часть, приведенную в табл. 1.

После охлаждения в делительную воронку добавляют 25 см³ изоамилацетата и проводят экстракцию в течение 1 мин. Водный слой сливают во вторую делительную воронку и повторяют экст­ракцию 20 см³ изоамилацетата в течение 1 мин.

Органические экстракты объединяют, водный слой отбрасы­вают. Объединенный экстракт дважды промывают ЭМрастворбмі соляной кислоты порциями по 15 см³ в течение 30 с.

При массовой доле железа свіжіше 0,01 % проводят реэкстряк- цию 50 см³ бидистиллированной воды в течение 30 с. Водный слой,, содержащий железо, сливают в стакан.

К реэкстрактам в стаканах приливают 1—2 см³ серной кисло­ты, нагревают для удаления следов изоамилацетата, охлаждают, затем переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³.

При массовой доле железа до 0,01 % реэкстракцию повторяют дважды 15 см³ бидистиллированной воды и переводят реэкстракт в стакан.

К реэкстрактам в стаканах приливают 1—2 см³ серной кисло­ты, нагревают для удаления следов изоамилацетата, охлаждают, затем переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³.

К реэкстракту в мерной колбе приливают 5 см³ раствора суль­фосалициловой кислоты, аммиак до появления желтого окраши­вания, затем избыток 2 см³ доливают до метки водой. Через ГО— 15 мин измеряют светопоглощение раствора при длине волны 400 или 415 нм.

В качестве раствора сравнения используют бидистиллирован- ную воду.

Массу железа в анализируемом растворе находят по градуи­ровочному графику с поправкой на массу железа в растворе конт­рольного опыта.

В делительные воронки помещают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 5,00; 0,00 см³ стандартного раствора В, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,060-10~³ г железа, доливают до объема 40 см³ 9 М раствором соляной кислоты, приливают 25 см³ изоамилацетата и экстрагируют в течение 1 мин. Далее — в соответствии с п. 2.3.

В качестве раствора сравнения используют бидистиллирован- ную воду.

По полученным значениям светопоглощения и соответствую­

щим им массам железа строят градуировочный график с поправ­

кой на величину светопоглощения градуировочного раствора, не

содержащего железа.

В делительные воронки помещают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 2,50; 3,00;

4,00 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,25; 0,30; 0,40-10“³ г железа, доливают до объема 40 см³

И

9 М раствором соляной кислоты, приливают 25 см³ мзоамилацета-

та и экстрагируют в течение

п. 2.3.

1 мин.

і алее

— в соответствии с

змеряют светопоглощение, как указано

V_t 100 mV

где/Пі — масса железа, найденная по градуировочному графи­ку, г;

V1 — общий объем раствора, см³;

т — масса навески кобальта, г;

у/ — объем аликвотной части анализируемого раствора, см³.

Таблица 2

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

Массовая доля железа, %

О

0,0003 0,0006 0,0008 0,002 0,002

0,004 0,009

0,018 0,03

0,04 0,05

0,0005 0,0007 0,0008 0,002 0,002 0,004 0,009 0,018 0,03

0,04 0,05

т 0,0005 до 0,0010 включ.

Св. 0,0010 » 0,0020 >

» 0,0020 » 0,0040 »

.» 0,004 » 0,008 »

> 0,008 » 0,0150 >

» 0,015 » 0,030 »

.» 0,030 » 0,060 >

> 0,060 »0,120 >

>0,12 » 0,25 »

» 0,25 » 0,50 >

» 0,50 » 0,80 >

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении атомной абсорбции железа в- пламени ацегилен-воздух при длине волны 248,4 нм.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный. І

Источник излучения для железа. ?

Кислота азотная по ГОСТ 11125, раствор 1 : 1.

Кобальт металлический марки КО по ГОСТ 123; раствор азот­нокислого кобальта: навеску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см³ раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают до влажных солей, охлаждают, приливают 15—20 см³ воды и нагревают до растворения солей. Затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки водой.

1 см³ раствора содержит 1 -10^-1 г кобальта.

Порошок железный по ГОСТ 9849.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,5000 г порошка железного растворяют при нагре­вании в 20 см³ раствора азотной кислоты, охлаждают и перено­сят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора содержит 5-10^-4 г железа.

Раствор Б: 20 см³ стандартного раствора А помещают в мер­ную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора содержит 1-Ю”⁴ железа.

Навеску кобальта массой, указанной в табл. 3, растворяют в 30 см³ раствора азотной кислоты. Раствор выпаривают до объе­ма 5—10 см³, приливают 20 см³ дистиллированной воды, охлаж­дают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доли-

ают до метки водой.

Для анализа используют весь раствор или аликвотную частью в зависимости от содержания железа (см. табл. 3).

Таблица 3

Массовая доля железа,
%

Масса
наЪески,
г

Объем мер-
ной колбы,
см³

Аликвотная
часть,
см^?

25

От 0,01 до 0,1 включ.

Св. 0,1 » 0,2 »

» 0,2 > 0,4 »

> 0,4 » 0,8 »

1,0000

0,5000

1,0000

1,0000

100

100

100

Распыляют последовательно в пламя анализируемые раство­ры, градуировочные растворы, растворы контрольного опыта и измеряют величины атомной абсорбции железа при длине волны 248,4 нм.

Концентрацию железа в анализируемых растворах находят по градуировочному графику с поправкой на концентрацию железа в растворах контрольного опыта.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ приливают 5—10 см³

раствора азотнокислого кобальта, отбирают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00 см³ стандартного раствора Би 1,50; 2,00; 2,50; 3,00 см³ стан­дартного раствора А, что соответствует 0; 0>50; 1,0; 2,0; 5,0; 7,5;

10,0; 12,5; 15,0-10^-6 г/см³ железа и доливают до метки водой.

Полученные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в

соответствии с п. 3.3

По полученным значениям атомной абсорбции и соответст­

вующим им концентрациям строят градуировочный график с по­правкой на величину атомной абсорбции градуировочного раст­вора, не содержащего железо.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00 см³ стандартного раствора Б и 1,50; 2,00; 2,50; 3,00 см³ стандартного раствора, что соответствует 0; 0,50; 1,0; 2,0; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0-10^-3 г/см³ железа, доливают до метки водой и из­меряют атомную абсорбцию железа в соответствии с п. 3.3.

где С — концентрация железа в анализируемом растворе, най­денная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем конечного фотометрируемого раствора, см³;

т — масса навески кобальта, г.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений, характеризующие сходимость метода (d) и результатов двух анализов, характеризующих воспроизво­димость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.