---

где ci — концентрация алюминия в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

с₂ — концентрация алюминия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем анализируемого раствора, см³;

т — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   АЛЮМИНИЯ С АЛЮМИНОНОМ

   1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения алюминия с алюминоном при рН=4,5—4,6 после отделения алюминия от компонентов сплава раствором гидро­окиси натрия.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная Г.1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота бензойная по ГОСТ 10521.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный Г.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 300 г/дм³.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин, раствор 10 г/дм³ в этиловом спирте.

Желатин.

Алюминон, раствор 0,25 г/дм³.

Приготовление раствора алюминона:

Раствор 1: 125 г аммония уксуснокислого растворяют в 250 см³ воды, добавляют 20 см³ уксусной кислоты и перемешивают до рас­творения уксуснокислого аммония.

Раствор 2 состоит из двух растворов:

1. 0,25 г алюминона растворяют в 15 см³ воды;

2. 0,5 г бензойной кислоты растворяют в 10 см³ этилового спирта.

Раствор 3: раствор 2(a) вводят в раствор 1, перемешивают, добав­ляют раствор 2(6) разбавляют водой до 500 см³.

Раствор 4: растворяют 2,5 г желатина в 100 см³ горячей воды, охлаждают и разбавляют водой до 250 см³.

Раствор 5: смешивают растворы 3 и 4, доливают водой до 1000 см³ и переносят в темную склянку. Раствор используют через сутки после приготовления. Срок годности раствора один месяц.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.

Раствор А: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см³ соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, разбавляют 20 см³ соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г алюминия.

Таблица 4

После растворения сплава и удаления оксидов азота кипячени­ем раствор охлаждают, добавляют воды, раствор переносят в мер­ную колбу вместимостью 200 см³, в которую предварительно поместили 30 см³ при навеске 0,5 г и 20 см³ при навеске 0,2 г горячего раствора гидроокиси натрия. Раствор с осадком в колбе перемешивают, нагревают до кипения, охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и дают осадку отстояться в течение 20—30 мин. Раствор фильтруют через двойной сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора (см. табл. 4) помещают в мерную колбу вместимос­тью 100 см³, добавляют 10 см³ воды, 2—3 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором соляной кислоты до обесцвечивания рас­твора. Затем раствор снова нейтрализуют раствором аммиака до розового цвета, добавляют уксусной кислоты по каплям до обес­цвечивания раствора и дают избыток 2—3 капли. К подготовлен­ному таким образом раствору добавляют 15 см³ алюминона и ставят на теплое место на 15 мин, не допуская кипения раствора. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете длиной 30 мм на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 525 нм, используя раствор контрольного опыта в качестве раствора сравнения.

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см³ раствора Б алюминия, добавляют по 10 см³ воды, 2—3 капли фенолфталеина и далее поступают, как указано в п. 5.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминия.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировоч­ный график.

от,■100
V— 1

где /т?! — масса алюминия, найденная по градуировочному графи­ку, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части рас­твора, г.

5. 2. Абсолютные расхождения результатов параллельных опре­делений (d — сходимость) не должны превышать допускаемых зна­чений, указанных в табл. 3.

   3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полу­ченных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

   4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным об­разцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или мето­дом добавок или сравнением результатов, полученных другим мето­дом, в соответствии с ГОСТ 25086.

   5. 5.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

6. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
   ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ (ОТ 0,5 ДО 3 %)

   1. Сущность метода

Метод включает отделение алюминия от других элементов электролизом на ртутном катоде или на отделении меди электроли­зом с платиновыми электродами, образовании комплекса алюминия с трилоном Б, титровании его избытка раствором азотнокислого свинца, последующем разложении комплекса алюминия фторидом аммония и титрования трилона Б, выделившегося в количестве, эквивалентном содержанию алюминия, раствором азотнокислого свинца в присутствии ксиленолового оранжевого.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Установка для электролиза с ртутным катодом.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения: смешивают азотную (1:1) и соля­ную (1:1) кислоты в соотношении 1:1.

Кислота хлорная, разбавленная 1:1 и 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Уротропин (гексаметилентетрамин).

Ксиленоловый оранжевый.

Индикаторная смесь: ксиленоловый оранжевый с хлористым на­трием в соотношении 1:100.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 200 г/дм³. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кис­лоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 19652, раствор 0,05 моль/дм³: 18,61 г трилона Б растворяют в воде при нагревании, раствор охлаж­дают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236, раствор 0,05 моль/дм³: 16,5615 г азотнокислого свинца растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле алюминия до 1 %) или 1 г (при массовой доле алюминия свыше 1 %) помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 20 или 10 см³ смеси кислот для растворения и растворяют при нагревании. После растворения на­вески добавляют 12 или 6 см³ (в соответствии с навеской) хлорной кислоты (1:1) и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

После окончания электролиза раствор фильтруют через фильтр средней плотности, фильтр промывают горячей водой, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 500 см³.

Раствор разбавляют водой до объема 150 см³, нейтрализуют рас­твором аммиака до образования неисчезающего осадка, который растворяют добавлением азотной кислоты и прибавляют в избыток еще две капли. Затем добавляют 30 см³ раствора трилона Б, раствор нагревают до кипения и кипятят 2 мин; после охлаждения добавляют на кончике шпателя индикаторной смеси и уротропин небольшими порциями до получения желтой окраски раствора и установления pH 5,5—6 по универсальной индикаторной бумаге.

Раствор титруют раствором азотнокислого свинца до получения розово-фиолетовой окраски. После этого в раствор добавляют 20 см³ раствора фтористого аммония, кипятят 2 мин, охлаждают, устанав­ливают значение pH 5,5—6 добавлением азотной кислоты или уро­тропина и снова титруют раствором азотнокислого свинца до получения розово-фиолетовой окраски раствора.

Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле алюминия до 1 %) и 1 г (при массовой доле алюминия свыше 1 %) помещают в стакан вместимостью 300 см³ добавляют 30 или 15 см³ азотной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения навески раствор кипятят для удаления окислов азота. В случае появления осадка метаоловянной кислоты раствор фильтруют через плотный фильтр с небольшим количеством фильтробумажной массы и фильтр тщатель­но промывают горячей водой. Раствор разбавляют водой до объема 150 см³ и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1. После окончания электролиза раствор переносят в коническую колбу вмес­тимостью 500 см³, нейтрализуют раствором аммиака до образования неисчезающего осадка и далее поступают, как указано в п. 6.3.1.

„ _ V- 0,001340- 100

А 5

т

где V — объем раствора азотнокислого свинца, израсходован­ный на второе титрование, см³;

0,001340 — масса алюминия в граммах, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислого свинца;

т — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф. Шевакин, М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В. Егиазаро- ва (руководитель темы), И.А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.10-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ