---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

СВИНЕЦ (II) УГЛЕКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10275—74

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
МоскваГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
10275-74*

Взамен

ГОСТ «0271—52

еактивы

СВИНЕЦ (II) УГЛЕКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Lead (II) carbonate.

Specifications

ОКП 26 2423 0|460 09

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 октября 1974 г. № 2373 срок введения установлен

с 01.07.75

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 28.09.84 № 3498 срок действия продлен до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на углекислый свинец (II), который представляет собой белый кристаллический порошок, нерастворимый в воде; растворим в разбавленных азотной и ук­сусной кислотах, а также в растворах едких щелочей.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Формула: РЬСО₃.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 267,20.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Углекислый свинец (II) должен быть изготовлен в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологическо­му регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По химическим показателям углекислый свинец (II) дол­жен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

* Переиздание (октябрь 1984 г.) с Изменением № 1, утвержденным
в сентябре 1984 г. Пост. № 3498 от 28.09.84 (ИУС 1—85).

© Издательство стандартов, 1985

Таблица 1

99,5

98|,5

0

1. Массовая доля углекис­лого свинца (II) (РЬСОз), %, не менее

2. Массовая доля нераство­римых в уксусной кисло­те веществ, %, не более

3. Массовая доля нитратов (NO₃), %, не более

4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более .

5. Массовая доля железа (Fe), %, не более

6. Массовая доля суммы ка­лия, натрия, кальция (K-r'Na + Ca), %, не бо­лее

0,02

0,005

0,002

0,002

0,02

,04

Не нормируется

То же

0,005

0,05

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Углекислый свинец (II) относится к веществам 1-го клас­са опасности (ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая кон­центрация его в воздухе рабочей зоны производственных помеще­ний (в пересчете на свинец) — 0,01 мг/м³. При превышении пре­дельно допустимой концентрации может вызывать острые и хро­нические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки).

2а.3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механиче­ской вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

При этом около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют при слабом нагревании в 0,8 см³ раствора азотной кислоты и 3—4 см³ воды, прибавляют 95 см³ воды и далее определение проводят комплексонометриче­ским методом.

Масса углекислого свинца (II), соответствующая 1 см³ раст­вора трилона Б концентрации точно с (ди-Иа-ЭДТА) =0,05 моль/дм³ (0,05 М), равна 0,01336 г.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количе­ствами реактивов в тех же условиях и, при необходимости, в ре­зультат анализа вносят соответствующую поправку.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч. ледяная и 2%-ный раствор.

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.

5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 350—400 см³ и растворяют в смеси, состоящей из 7 см³ уксусной кислоты и 50 см³ воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см³ 2%-ного раствора уксусной кислоты и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 2 мг.

3.3, 3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вме­стимостью 50 см³ и растворяют на водяной бане в 2 см³ уксусной кислоты (ГОСТ 61—75, х. ч. ледяная) и 5 см³ воды. Раствор ох­лаждают, прибавляют 12 см³ воды, 1 см³ концентрированной сер­ной кислоты и перемешивают. Осадок отфильтровывают через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой, отбрасы­вая первые порции фильтрата.

4 см³ фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до 10 см³ и далее определение проводят методом с приме­нением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и со­держащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг NO₃, 1 см³ раствора хлористого натрия, 0,4 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

При этом 2,50 г препарата помещают в коническую колбу вме­стимостью 100 см³, прибавляют 10 см³ воды, 5 см³ 25%-ного раст­вора азотной кислоты (ГОСТ 4461—77) и кипятят 3—5 мин до растворения препарата. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 10—15 см³ воды и осторожно при перемешивании 0,75 см³ серной кислоты (ГОСТ 4204—77). Объем раствора доводят водой до метки, содержимое кол­бы перемешивают и фильтруют через плотный беззольный фильтр, отбрасывая первую порцию фильтрата. Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и сохраняют для опреде­ления содержания хлоридов.

Далее определение проводят сульфосалициловым методом, взяв 8 см³ полученного фильтрата (соответствуют 0,4 г препара­та).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,008 мг, для препарата чистый — 0,020 мг.Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать для препа­рата чистый для анализа 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Спектрофотометр на основе спектрографа ПСП-51 (или уни­версального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоумножители типов ФЭУ-17, ФЭУ-22, ФЭУ-38, ФЭУ-51.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Пропан-бутан.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73.

Горелка.

Распылитель.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перег­нанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.

Растворы, содержащие натрий, калий и кальций; готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением получают раствор с концентрацией Na, К, Са, 0,01 мг/см³ — раствор А.

Свинец (II) азотнокислый для спектрального анализа, х. ч., не содержащий натрия, калия и кальция в условиях методики оп­ределения; раствор, содержащий 124 г азотнокислого свинца (II) в 1 дм³ — раствор Б.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовле­ния, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1,00 г препарата растворяют в 10 см³ воды и 1 мл азотной кис­лоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемеши­вают.

Таблица 2

В три мерные колбы вместимостью 100 см³ каждая вводят ука­занные в табл. 2 объемы растворов А и Б, растворы перемеши­вают, доводят объемы растворов водой до метки и снова пере­мешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na 589,0—589,6 нм, К 766,5—769,9 нм и Са 422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ—воздух, при введении в него анализируе­мых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометриро- вание анилизируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометриро- вание в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси, и вычисляют среднее арифметическое зна­чение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого замера распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значения интенсивности излу­чения на оси ординат, массовую долю примеси в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю натрия, калия и кальция в препарате находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% отно­сительно вычисляемой концентрации при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

1. 6. 3.7.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Продукт упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1, 11—1, И—6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

На этикетке должна быть надпись «Яд».