---

УДК 661.715.7 : 543.06 : 006.354 Группа Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

У

ГОСТ
2706.13-74*

Взамен
ГОСТ 2706—63
в части разд. 3

ГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ
БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

Метод определения температурных
пределов перегонки

Benzene hydrocarbons and allied products.
Method of determination of boiling range

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. № 2593 срок введения установлен

с 01.07 1975 г.

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен

; до 01.07 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону 0/. i9?.

/U t/Ґ ІГ-J f

Настоящий стандарт распространяется на ароматические угле-/ водороды бензольного ряда и устанавливает метод определения температурных пределов перегонки.

1. ПРИБОРЫ, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Прибор для перегонки (черт. 1) состоит из следующих частей: колбы перегонной 2 из термостойкого стекла с нормальным шлифом, вместимостью 150 см³ (черт. 2);

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10—80 г.).

Колба перегонная

Аллонж

кожуха стального для колбы (черт. 5) или колбонагревателя 1 с электронагревом мощностью 300—600 Вт (черт. 6) или анало­гичный;

насадки 3 с одним шаром (черт. 3);

термометра стеклянного лабораторного 4 в зависимости от анализируемого продукта типа ТН-7 по ГОСТ 400—80, типа 1-А, 2,3-Б по ГОСТ 215—73, типа ТЛ-21, ТЛ-22, ТЛ-23 или ТЛ-42 № 10;

холодильника стеклянного лабораторного 5;

аллонжа 6 (черт. 4);

цилиндра измерительного 7 с носиком по ГОСТ 1770—74, вме­стимостью 100 см³.Автотрансформатор лабораторный типа РНО-250—2,

РНО-250—05 или аналогичный.

Прокладка асбестовая толщиной 3—5 мм, наружным диамет­ром, совпадающим с диаметром плоского кольца кожуха или кор­пуса колбонагревателя, и отверстием в центре диаметром 50± 1 мм.

Горелка газовая.

Часы песочные по ГОСТ 10576—74 на 5 мин или секундомер.

Барометр ртутный метеорологический.

Колба плоскодонная или коническая со шлифом по ГОСТ 10394—72; вместимостью 250 см³.

Кожух для горелки

/—асбестовая прокладка; 2—бортик кольца; 3—кольцо; 4—стенка кожуха.

Вещества водоотнимающие:

кальций хлористый по ГОСТ 4460—77, натрий сернокислый без­водный по ГОСТ 4166—76, свежепрокаленный, или гидроокись нат­рия по ГОСТ 4328—77.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Перед анализом холодильник устанавливают на штативе так, чтобы конец его внутренней трубки был на 100 мм ниже ее начала. Через кожух холодильника пропускают воду. Собранный по черт. 1 прибор в целях противопожарной безопасности устанав­ливают на противне с песком.

Колбонагреватель

3. /—спираль; 2—керамический вкладыш; в—кожух колбонагревателя; 4—стальная труба толщиной стенки 3—4 мм.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Анализируемый продукт предварительно сушат в колбе во­доотнимающим веществом в течение 20 мин, затем фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Из цилиндра жидкость переливают в сухую чистую колбу для перегонки. Колбу закрывают насадкой со вставленным в нее на корковой пробке термометром так, чтобы ось его совпадала с осью насадки, а ртутный резервуар находился в центре шарика насадки.

Колбу с анализируемым продуктом устанавливают на отвер­стие асбестовой прокладки кожуха или колбонагревателя. Отвод­ную трубку колбы соединяют при помощи плотно пригнанной кор­ковой пробки с внутренней трубкой холодильника так, чтобы она входила в холодильник на половину своей длины. Соединения на пробках заливают коллодием. Аллонж укрепляют корковой проб­кой так, чтобы конец внутренней трубки холодильника находился над сгибом аллонжа.

Цилиндр, которым отмеряли анализируемый продукт, не высу­шивая, ставят под конец аллонжа так, чтобы он касался стенки, но не достигал верхнего деления шкалы цилиндра.

На время разгонки отверстие цилиндра прикрывают ватным тампоном.

Перед началом разгонки отмечают барометрическое давление. Под колбой зажигают горелку или включают электронагрев. Пер­вая капля дистиллята должна упасть с конца холодильника не ранее чем через 5 мин и не позднее чем через 10 мин от начала нагрева. Перегонку ведут со скоростью 4—5 см³/мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

За температуру конца перегонки считают температуру, при ко­торой в приемник отгоняется объем жидкости, указанный в нор­мативно-технической документации на соответствующий углеводо­род.

За температуру «досуха» считают температуру, при которой испаряется последняя капля жидкости анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

После проведения анализа нагрев прекращают, колбу ох­лаждают на воздухе в течение 5 мин, давая стечь дистилляту в приемник, после чего отмечают объем дистиллята в цилиндре

.

При применении электронагрева колбу после прекращения нагре­ва ставят для охлаждения на край колбонагревателя. При норми­ровании температуры объема жидкости 98 см³ обогрев колбы пре­кращают, когда в приемник отгонится 96 см³ дистиллята. Следят за дальнейшим подъемом температуры, максимально наблюдае­мую температуру принимают за температуру конца перегонки. Ес­ли при этом количество дистиллята не равно 98 см³, разгонку пов­торяют.

Остаток жидкости из колбы выливают в приемник и отмечают общий объем жидкости. Потери не должны превышать 1 см³.

В противном случае перегонку повторяют, проверив предваритель­но уплотнение всех соединений прибора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Наблюдаемую температуру приводят к нормальному дав­лению. Температуру при нормальном давлении 760 мм рт. ст. (0 в градусах Цельсия вычисляют по формуле

t—t_n ± Af, + АН ± АН.,

где t_n—наблюдаемая температура, °С;

AZi — поправка на барометрическое давление, вычисленная ко п. 4.2, °С;

АН — поправка на выступающий над пробкой столбик ртути термометра, вычисленная по п. 4.3, °С;

А/₃ — поправка к термометру по паспорту, °С.

При давлении ниже 760 мм рт. ст. поправку прибавляют, в про­тивном случае — вычитают.

Н

2 мм рт. ст. — при температуре окружающей среды 13—20°С;

3 мм рт. ст. — при температуре окружающей среды 21—28°С;

4 мм рт. ст. — при температуре окружающей среды 29—35°С.

аблюдаемое давление с учетом постоянных поправок к барометру приводят к температуре 0°С, вычитая из показаний ба­рометра:

Продолжение