Построение градуировочного графика
В восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,3; 1,6 и 2,0 см3 стандартного раствора магния, что соответствует 0,02; 0,04; . 0,06; 0,08; 0,10; 0,13; 0,16 и 0,20 мг магния. Во все колбы добавляют по 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты. При массовой доле магния менее ' 0,02% добавляют аликвотные объемы растворов (см. табл. 3) меди (если медь является основой сплава) или никеля (если никель является основой сплава) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
Обработка результатов
Ліассовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле
•100,
т
где Сї — концентрация магния в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см3;
С2—концентрация магния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
т— масса навески пробы, г.
Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом в соответствии с ГОСТ 25086.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92* № 167 —
ВЗАМЕН ГОСТ 6689.12—80
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВДО^ТЁХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который
дана ссылка
Номер пункта, раздела
ГОСТ 8.315—91
ГОСТ 492—73
ГОСТ 804—72
ГОСТ 849—70
ГОСТ 859—78
ГОСТ 3118—77
ГОСТ 3773—72
ГОСТ 4204—77
ГОСТ 4328—77
ГОСТ 4461—77
ГОСТ 5456—79
ГОСТ 6689.1—92
ГОСТ 8864—71
ГОСТ 10484—78
ГОСТ 10929—76
ГОСТ 19241—80
ГОСТ 20478—75
ГОСТ 25086—87
2.4.3; 3.4.3 Вводная часть
Разд. 1
2.2
3.2
2.2
Вводная часть
2.2
Разд. 1; 2.4.3; 3.4.3
Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор В. И. Варенцова
'Сдано в наб. 29.06.92. Подп. в печ. 20,08.92. Усл. п. л. 0,75. Усл. кр.-отт. 0,75. Уч.-изд. л. 0,58. "Тир. 684 экз.
Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1323
1От '0,005 до 0,05 включ.
Ч2в. 0,05 »0,1 »
» 0,1 » 0,2 »
2 качестве раствора сравнения используют раствор контроль
ного опыта, проведенный через весь ход анализа.
2.3.2. Для сплавов, содержащих алюминий
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 30 см3 азотной кислоты (1 : 1), накрывают ча
совым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения ополаскивают стекло или пластинку и стенки стакана 20 см3 воды И раствор кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, добавляют 100 см3 воды, 5 см3 раствора хлористого аммония (200 г/дм3) и осаждают гидроокись алюминия раствором аммиака. Рйсівор с осадком гидроокиси алюминия нагревают до 50—60°С для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на
ности, стакан и осадок промывают 8—10 раз раствором хлористого аммония (20 г/дм3). Осадок выбрасывают. Фильтрат упйри-
3От 0,002 до 0,01 включ.
4Св. 0,01 » 0,02 »
5» 0,02 > 0,20 »
Измеряют атомную абсорбцию магния в пламени ацетилен — воздух или ацетилен — закись азота (для сплавов* содержащий алюминий) при длине волны 285,2 нм параллельно с градуировочными растворами.
3.3.2. Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава (см. табл. 3) растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вмести-