---

фиксируют объем, израсходованный на титрование по метиловому оранжевому (V₂).

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю гидроксида натрия (X) в процентах вычисляют по формулам

или

Массовую долю углекислого натрия в пересчете на 100 %-ный продукт в процентах вычисляют по формуле

где V₁ - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

V₂ - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

V_K - вместимость мерной колбы, см³;

m’ - масса анализируемой пробы, г;

40,00 - молярная масса эквивалента гидроксида натрия, г/моль;

0,76 - коэффициент пересчета углекислого натрия на гидроксид натрия;

Х’₂ - массовая доля углекислого натрия, определенная по п. 4.3а, %;

52,99 - молярная масса эквивалента углекислого натрия, г/моль.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 % при определении гидроксида натрия и 0,03 % при определении углекислого натрия при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения массовой доли гидроксида натрия в жидком продукте ±0,25 %, в твердом продукте ±0,4 %; массовой доли углекислого натрия ±0,07 % при доверительной вероятности Р=0,95.

4.3.-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3а. Определение массовой доли углекислого натрия с отгонкой СО₂

4.3а.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Бюретка по НТД вместимостью 50 см³.

Пипетка по НТД вместимостью 50 см³.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см³.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Прибор для отгонки и определения углекислого газа (черт. 3) состоит из плоскодонной колбы 5 вместимостью 500 см³, капельной воронки 7 вместимостью 150 см³, склянок для промывания газов 9 и 10, содержащих раствор гидроксида натрия, и склянки 8, содержащей насыщенный раствор гидроксида бария, спирального холодильника с наружным охлаждением 4, поглотителя углекислого газа 7, змеевика 3 длиной не менее 70 см, бюретки 2 вместимостью 50 см³, трехходового запорного крана 6.

Прибор для отгонки и определения углекислого газа

Черт. 3

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Воздух по ГОСТ 17433.

Натрия гидроксида по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы концентрации с (НСl)=0,1 моль/дм³ (готовят по ГОСТ 25794.1) и 6 моль/дм³.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107, раствор концентрации с (1/2 Ba(OH)₂×8H₂O)=0,1 моль/дм³; готовят следующим образом: 15,0 г гидроксида бария растворяют в 1000 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты, отстаивают не менее 2 дней, перед применением раствор декантируют.

Метиловый оранжевый, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.

Тимолфталеин, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.

Железа (II) сульфат, раствор концентрации с (FeSO₄×7H₂O)=1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 4517.

4.3а.2. Проведение анализа

Собирают прибор в соответствии с черт. 3.

Азот (воздух) пропускают через прибор со скоростью пять пузырьков в секунду в течение 10 мин, затем ток газа останавливают.

В капельную воронку 7 помещают примерно 90 см³ раствора соляной кислоты концентрации 6 моль/дм³; в колбу 5 помещают 5-10 г гидроксида натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г (массу анализируемой пробы продукта m’ вычисляют по формуле п. 4.3.2); добавляют 150 см³ воды, 3 капли раствора метилового оранжевого, 5 см³ раствора сульфата железа и перемешивают; в поглотитель 1 пипеткой вносят 50 см³ раствора гидроксида бария и 3 капли раствора тимолфталеина.

Прибор закрывают, подключают холодильник 4 и в колбу 5 из капельной воронки 7 очень медленно приливают раствор соляной кислоты до изменения окраски раствора в колбе на красную и добавляют еще 5 см³ ее избытка. Небольшое количество (несколько кубических сантиметров) раствора соляной кислоты оставляют над запорным краном.

Через прибор пропускают газ со скоростью два пузырька в секунду в течение 10 мин. Затем, не выключая газ, нагревают содержимое колбы 5 и кипятят в течение 20 мин. Нагрев отключают, увеличивают скорость газа до пяти пузырьков в секунду и титруют избыток раствора гидроксида бария в поглотителе 1 раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³ до обесцвечивания раствора.

После определения проводят контрольный опыт по вышеприведенной методике, но без анализируемой пробы.

4.3а.3. Обработка результатов

Массовую долю углекислого натрия (Х’₂) в процентах вычисляют по формуле

где V- объем соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного опыта, см³;

V₁ - объем соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

52,99 - молярная масса эквивалента углекислого натрия, г/моль;

m’ - масса анализируемой пробы, г.

Массовую долю углекислого натрия в пересчете на 100 %-ный продукт (X₂) в процентах вычисляют по формуле

где X - массовая доля гидроксида натрия, определенная по п. 4.3, %;

Х’₂ - массовая доля углекислого натрия, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,03 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,04 % при доверительной вероятности Р=0,95.

При разногласиях в оценке содержания массовой доли углекислого натрия анализ проводят по методике с отгонкой СО₂.

4-3а.-4.3а.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4.4. Определение массовой доли хлористого натрия

4.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Бюретки по НТД вместимостью 50 см³, 10 см³.

Пипетка по НТД вместимостью 50 см³.

Колба по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 см³.

Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см³ и 100 см³.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная и раствор концентрации с (HNO₃)=2 моль/дм³.

Натрия гидроксида по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=2 моль/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Дифенилкарбазон, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1 (хранят в холодильнике). Раствор не пригоден для использования, если он не дает резкого изменения цвета.

Бромфеноловый синий, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная, раствор концентрации с (1/2 Hg(NO₃)₂×H₂O)=0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.3.

4.4.2. Подготовка к анализу

Для определения массовой доли хлористого натрия готовят раствор А, который используют для дальнейших определений и хранят в полиэтиленовой посуде или в стеклянной посуде для марок, в которых не нормируется массовая доля двуокиси кремния.

Для приготовления раствора взвешивают (40,00±0,01) г гидроксида натрия.

Массу анализируемой пробы продукта (m’) в граммах вычисляют по формуле

где m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г;

X - массовая доля гидроксида натрия, определенная по п. 4.3, %.

Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой почти до метки, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки и перемешивают (раствор А).

Допускается использовать мерную колбу вместимостью 500 см³. При этом масса гидроксида натрия должна быть (20,00±0,01) г.

4.4.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 500 см³ отбирают:

для марок ТР и РР - 20,0 г гидроксида натрия (массу анализируемой пробы продукта от вычисляют по формуле п. 4.4.2), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, приливают 100 см³ воды, затем осторожно прибавляют 35 см³ концентрированной азотной кислоты;

для остальных марок - 50 см³ раствора А (соответствует 2 г гидроксида натрия), приливают 100 см³ воды, затем осторожно прибавляют 25-30 см³ раствора азотной кислоты.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 3 капли раствора бромфенолового синего, добавляют по каплям раствор гидроксида натрия до перехода окраски раствора в голубую, затем добавляют раствор азотной кислоты до перехода окраски раствора снова в желтую и еще 3 капли ее избытка. Доводят объем раствора до 200 см³, к полученному раствору прибавляют 5-10 капель раствора дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой ртути до окраски раствора сравнения.

Для определения конечной точки титрования одновременно готовят раствор сравнения, для чего в коническую колбу вместимостью 500 см³ наливают 200 см³ воды, 3 капли раствора бромфенолового синего и добавляют по каплям раствор азотной кислоты до перехода окраски раствора в желтую и еще 3 капли ее избытка, 5-10 капель раствора дифенилкарбазона и 1-2 капли раствора азотнокислой ртути до изменения окраски раствора на розовато-лиловую.

4.4.4. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия (X₃) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V₁ - объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование раствора сравнения, см³;

m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г;

58,44 - молярная масса эквивалента хлористого натрия, г/моль.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002 % для марок ТР и РР и 0,02 % для остальных марок при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,002 % для марок ТР и РР и ±0,02 % для остальных марок при доверительной вероятности Р=0,95.

4.5. Определение массовой доли железа в пересчете на Fe₂O₃

4.5.1. Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом в коническую колбу вместимостью 100 см³ помещают:

20 см³ раствора А (соответствует 0,8 г NaOH) - для марок ТР, РР, РХ (первый сорт), РД (высший сорт);

5 см³ раствора А (соответствует 0,2 г NaOH) - для марок ТД, РД (первый сорт);

20 см³ раствора Б (соответствует 0,032 г NaOH) - для марки РХ (второй сорт). Объем раствора, если требуется, доводят до 20 см³ водой, осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты, прибавляют 1 см³ ее избытка и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Раствор Б готовят следующим образом: 20 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

4.5.2. Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете на Fe₂O₃ (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

1,43 - коэффициент пересчета железа на Fe₂O₃;

m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г.

4.6. Определение суммы массовых долей окислов железа и алюминия

4.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³ и 25 см³.

Пипетка по НТД вместимостью 1 см³.

Кислота, соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (AgNO₃)=0,1 моль/дм³; 1 дм³ раствора подкисляют 5 см³ азотной кислоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты; 1 дм³ воды подкисляют 10 см³ соляной кислоты.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, насыщенный раствор.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2 %.

Фильтры обеззоленные «красная лента».

Муфельная печь любого типа, обеспечивающая нагрев в интервале температур 950-1100 °С.

Сушильный шкаф любого типа, обеспечивающий нагрев в интервале температур 105-110 °С.

4.6.2. Проведение анализа

20 г гидроксида натрия (массу анализируемой пробы продукта m’ вычисляют по формуле п. 4.4.2), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в фарфоровую чашку вместимостью 300 см³ и нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге соляной кислотой, прибавляя 10 см³ ее избытка. Раствор выпаривают досуха на песчаной бане, осадок смачивают 5 см³ соляной кислоты, снова упаривают досуха и сушат в течение 1 ч при температуре 105-110 °С.

После сушки осадок смачивают 10 см³ соляной кислоты и через 1-2 мин приливают 100 см³ кипящей воды. Раствор выдерживают 5 мин на водяной бане и фильтруют горячий раствор через фильтр, при этом собирают фильтрат и промывные воды. Осадок на фильтре промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, а затем горячей чистой водой до отрицательной реакции на ион хлора с азотнокислым серебром.

Фильтрат и промывные воды выпаривают до объема 200 см³, добавляют 1 см³ азотной кислоты, подогревают раствор до кипения и кипятят 5 мин. Затем приливают 10 см³ раствора хлористого аммония, нагревают раствор до кипения и по каплям добавляют раствор аммиака до выпадения осадка и 2-3 капли избытка. Раствор с осадком оставляют на водяной бане на 2-3 мин. Горячий раствор фильтруют через фильтр «красная лента», осадок на фильтре промывают раствором азотнокислого аммония до отрицательной реакции на ион хлора с азотнокислым серебром. Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают до постоянной массы при температуре 950-1100 °С. Взвешивания проводят с погрешностью не более 0,0005 г.