---

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

гири по ГОСТ 7328—82;

электропечь муфельная типа СНОЛ 1, 6, 2, 5, 1/9-ИЧ, обеспе­чивающая температуру нагрева 800—900 °С;

колба 1—500—2 по ГОСТ 1770—74;

цилиндры 1—25, 1 —100 по ГОСТ 1770—74;

тигли низкие 4 или 5 по ГОСТ 9147—80;

эксикатор по ГОСТ 25336—82;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336—82;

фильтр обеззоленный «синяя лента»;

силикагель технический по ГОСТ 3956—76, высушенный при 150—180 °С, или кальций хлористый, прокаленный при 250—300 °С;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой до­лей 1 % ;

Взвешивают 10, 0—10,5 г углекислого бария (результат в грам­мах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), приливают 100 см³ воды, 10—12 см³ соляной кислоты, нагревают до кипения, прибавляют 50 см³ воды, снова нагревают до кипения и выдерживают в теплом месте не менее 1 ч. Содержимое стакана фильтруют через плотный обеззоленный фильтр, осадок промыва­ют горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с AgNO₃).

Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вмес­тимостью 500 см³, объем раствора доводят водой до метки, переме­шивают и сохраняют для определения массовой доли углекислого бария и железа.

Остаток с фильтром переносят в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, высушивают, осторожно, без воспламенения фильтра, озоляют, прокаливают при темпера­туре 800—850 °С до постоянной массы и после охлаждения в экси­каторе взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Массовую долю нерастворимого в соляной кислого остатка (Хг) в процентах вычисляют по формуле

^Л2“~ Z77-(1<JO— Xj)

где m — масса навески углекислого бария, г;

mi—масса тигля с остатком после прокаливания, г;

т.2 — масса пустого тигля, г;

Х— массовая доля влаги, определенная по и. 3.5, % .

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 % , при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

гири по ГОСТ 7328—82;

колба Кн-1—500— 18ТХС по ГОСТ 25336—82;

бюретка 3—2—50 по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336—82;

йод по ГОСТ 4159—79, раствор с (’/₂J₂) =0,01 моль/дм³ (0,01 н.), приготовленный точным разбавлением раствора с (V2J2) — = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.):

кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с массовой долей Ю % ;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—.86, раствор с (Na₂S2O3-5H₂O) =0,01 моль/дм³ (0,01 н.), при­готовленный точным разбавлением раствора с (Ма₂5₂0з • 5Н₂О) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 и.);

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1 % ;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Взвешивают 10,0—10,5 г углекислого бария (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), перено­сят в коническую колбу, смачивают водой, вводят бюреткой 25— 30 см³ раствора йода концентрации с (V2J2)—0,01 моль/дм³и прибавляют небольшими порциями раствор уксусной кислоты до полного растворения навески. Избыток йода оттитровывают рас­твором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора.

Массовую долю серы в пересчете на сульфат-ион (Лз) в про­центах вычисляют по формуле

(V—I/,).0,0001603-100-100-2,9959 , _v

^Аз'~ «-(lOO-Xj)

где пг — масса навески углекислого бария, г;

5. — объем раствора йода концентрации точно с (’/2J2) = = 0,01 моль/дм³, взятый для анализа, см³;

6. —объем раствора серноватистокислого натрия концен­трации точно с (Na₂S₂O₃-5H₂O) =0,01 моль/дм³, см³;

0,0001603-—масса сульфид-иона, соответствующая 1 см³ рас­твора йода концентрации точно с (V2J2) ==0,01 моль/дм³, г;

Xi — массовая доля, определенная по п. 3.5, % ;

2,9959 — коэффициент пересчета массы S^2- на SO( ‘;

Х₂— массовая доля не растворимого в соляной кислоте ос­татка, определенная по п. 3.6, % ;

0,4116 — коэффициент пересчета массы BaSO₄ па SO₄²~ „

За результат анализа принимают среднее арифметическое" результатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 20 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

гири Г-3—210 по ГОСТ 7328—82;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336—82;

колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;

цилиндры 1 — 10 (100) по ГОСТ 1770—74;

бюретка 3—2—5 по ГОСТ 20292—74;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1, раст­вор плотностью 1,3 г/см³ и раствор с (HNO3) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

натрий гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с (NaOH) = = 2 моль/дм³ (2 н.);

бромфеноловый синий водорастворимый (индикатор), спирто­вой раствор с массовой долей 0,05 % ;

дифенилкарбазон (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,5 % ;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87;

ртуть (II) азотнокислая 1=водная по ГОСТ 4520—78, раствор концентрации с (V₂Hg (МОз)₂ • Н₂О) =0,1 моль/дм³, готовят: 17,1 г азотнокислой Сводной ртути (II) растворяют в 500 см³ воды, до­бавляют 4 см³ азотной кислоты плотностью 1,3 г/см³, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают, фильтруют;

поправочный коэффициент раствора азотнокислой ртути концен­трации с (V₂Hg (NO₃)₂ • Н₂О) =0,1 моль/дм³ устанавливают по хлористому натрию в присутствии бромфенолового синего и дифе- нилкарбазона в условиях титрования пробы;

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

Взвешивают 5,0—5,5 г углекислого бария (результат в грам­мах записывают с точностью до второго десятичного знака), пере­носят в коническую колбу, прибавляют 150 см³ воды, 10 капель бромфенолового синего и 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1 по объему (раствор окрашивается в желтый цвет). Далее из­быток кислоты нейтрализуют раствором гидроокиси натрия, при­бавляя его по каплям до окрашивания раствора в синий цвет, при­бавляют раствор азотной кислоты концентрации с (HNO₃) = = 0,1 моль/дм³ до окрашивания раствора в желтый цвет, дают 5 см³ избытка ее, 10 капель дифенилкарбазона и титруют раство­ром азотнокислой ртути до окрашивания раствора в сиреневый цвет.

.Массовую долю хлоридов в пересчете на хлор-ион (Х₄) в про­центах вычисляют по формуле

,, 0,003545-100-100

' m-dUU-AO

где m — масса навески углекислого бария, г;

V — объем раствора азотнокислой ртути концентрации с (^l/₂Hg(NO₃)2-H₂O)=0,l моль/дм³, израсходованный на титро­вание, см³;

0,003545 — масса хлор-иоиа, соответствующая 1 см³ ратвора азотнокислой ртути концентрации точно с (’/₂Hg(NO3)₂ • Н₂О) = = 0,1 моль/дм³, г;

Л’ — поправочный; коэффициент раствора азотнокислой ртути концентрации с (V₂Hg(NO3)₂-H₂O) =0,1 моль/дм³;

X] — массовая доля влаги, определенная по п. 3.5, % .

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 15 % , при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.8.2, 3.8.3. (Измененная редакция, Изм. № 5).

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

гири Г-3—210 по ГОСТ 7328—82;

стакан Н-1—100 ТС по ГОСТ 25336—82;

цилиндры 1 —10 (50) по ГОСТ 1770—74;

бюретка 3—2—10 по ГОСТ 20292—74;

колбы 1 — 100 (1000)—2 по ГОСТ 1770—74;

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56-М или других типов;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей Ю % ;

2,2^/-дипиридил, раствор, готовят следующим образом: 2,5 г 2,2'-дипиридила растворяют в 25 см³ спирта и разбавляют водой до 500 см³;

кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5%, который следует оберегать от воздействия света, воздуха и тепла, пригоден в течение двух недель;

раствор А, содержащий 1 мг Fe³+ в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212—76;

рабочий раствор; готовят разбавлением водой 10 см³ раствора А до 1 дм³ (раствор Б). 1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг Fc8^ (пригоден свежеприготовленный);

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25 % ;

универсальная индикаторная бумага;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

Для построения градуировочного графика готовят градуиро­вочные растворы. Для этого микробюреткой в стаканы вместимо­стью 100 см³ отбирают 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 см³ раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 и 0,060 мг Fe ³ В каждый стакан добавляют по 20 см³ воды, по 2 см³ раствора со­ляной кислоты, по 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты, по 5 см³ раствора 2,2^Л-дипиридила и по 35—40 см³ воды; pH 3,5 получен­ных растворов устанавливают добавлением раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Затем растворы количест­венно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см³, объем их доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий же­леза: 2 см³ раствора соляной кислоты и 5 см³ раствора аскорби­новой кислоты доводят водой до метки в мерной колбе вмести­мостью 100 см³ и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптичес­кую плотность градуировочных растворов по отношению к раство­ру сравнения на фотоэлектроколориметре, применяя зеленый све­тофильтр (при длине волны 500—540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси абсцисс массу железа (Fe³+) в миллиграммах, а на оси ординат, соответствующую ей оптическую плотность.

В зависимости от массовой доли железа отбирают в стакан вместимостью 100 см³ 10—50 см³ раствора, полученного по п. 3.6.2, прибавляют воду до 50 см³, 2 см³ раствора соляной кислоты, 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 5 см³ раствора 2,2'-дипири- дила, pH 3,5 раствора устанавливают добавлением водного раст­вора аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью- 100 см³, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения следующим образом: 10—50 см³ анализируемого раствора отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют воду до 50 см³, 2 см³ раствора соляной кислоты, 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты, доводят до метки водой, перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого- раствора по п. 3.9.2.

Массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах на­ходят по градуировочному графику

Массовую долю железа (As) в процентах вычисляют по форму­ле

_v гщ-бОО-ЮО-ЮО

^Ль '- _m._v. юоо( 100-X) ’

где m — масса навески углекислого бария, г;

V — объем анализируемого раствора, взятый для фотоколо­риметрирования, см³;

пі. — масса железа, найденная по градуировочному графику,, мг;

А'1 — массовая доля влаги, определенная по п. 3.5, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 % , при доверительной вероятности /’ = 0,95.

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;