Д/(*)2=Д^=Д^. 100, (5)
ги,. N
где хи, — измеренное значение УЭП жидкости при значении напряжения питания, См/м;
Хи, — измеренное значение удельной электрической проводимости жидкости при повышенном или пониженном значении напряжения питания, См/м;
хи„.м —измеренное значение УЭП при нормальном значении напряжения питания или нормирующее значение УЭП, См/м.
Число измерений в проверяемой точке должно быть не менее 3.
За результат следует принимать наибольшее значение, полученное при испытании, которое по абсолютному значению не должно быть более 0,5 предела допускаемой основной погрешности.
Определение дополнительных погрешностей из-за изменения других влияющих величин устанавливают в технических условиях на кондуктометры конкретных типов.
Время установления выходных сигналов (показаний) кондуктометра без термокомпенсации (п. 2.1.8) проверяют на электрическом имитаторе первичного преобразователя УЭП при помощи секундомера при изменении УЭП в 10 раз.
За время установления показаний следует принимать время с момента начала измерения измененного УЭП до получения устойчивых показаний в пределах основной допускаемой погрешности.
Время установления выходных сигналов (показаний) кондуктометра с термокомпенсацией (п. 2.1.8) проверяют на контрольном растворе при помощи секундомера при изменении температуры контрольного раствора на 15°С следующим образом:
измеряют УЭП контрольного раствора;
измеряют УЭП контрольного раствора с измененной температурой на 15 °С;
измеряют УЭП контрольного раствора с первоначальной температурой.
За время установления показаний следует принимать время с момента начала повторного изменения УЭП контрольного раствора с первоначальной температурой до получения устойчивых показаний в пределах основной погрешности.
Время продолжительности однократного измерения УЭП (п. 2.1.9) проверяют с подготовленной пробой на прогретом кондуктометре при помощи секундомера.
После прогрева кондуктометр следует выключить и вновь включить.
За продолжительность однократного измерения следует прини- мать время с момента включения кондуктометра после его прогрева до получения устойчивых показаний в пределах основной допускаемой погрешности.
При проверке продолжительности однократного измерения кондуктометра без термокомпенсации пробу следует предварительно оттермостатировать.
Испытания кондуктометра на надежность (п. 2.1.10) проводят по техническим условиям на кондуктометры конкретны! типов.
УКАЗАНИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ
Указания по эксплуатации кондуктометра должны быть установлены в технических условиях и эксплуатационной документации на кондуктометры конкретных типов.
Анализируемая жидкость в первичном преобразователе кондуктометра не должна кипеть, замерзать, кристаллизоваться.
ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Кондуктометры транспортируют в закрытом транспорте (контейнерах, крытых железнодорожных вагонах, отапливаемых герметизированных отсеках самолетов, трюмах).
При транспортировании следует выполнять правила перевозок грузов, действующие на данном виде транспорта.
Условия транспортирования кондуктометров должны соответствовать условиям хранения 5 по ГОСТ 15150.
Условия хранения кондуктометров в упаковке — 1 по ГОСТ 15150.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие кондуктометра требованиям настоящего стандарта и технических условий на кондуктометры конкретных типов при соблюдении условий транспортирования, хранения и эксплуатации.
Гарантийный срок эксплуатации кондуктометра устанавливают в технических условиях на кондуктометры конкретных типов, при этом он должен быть не менее 18 мес с момента ввода кондуктометра в эксплуатацию.
Гарантийный срок хранения — 6 мес с момента изготовления кондуктометра.
ПРИЛОЖЕНИЕ і
Справочное
КЛАССИФИКАЦИЯ
По степени автоматизации процесса измерения кондуктометры подразделяют на исполнения: автоматические, полуавтоматические, с ручным управлением.
По способу взаимодействия электрических цепей первичного преобразователя с анализируемой жидкостью кондуктометры подразделяют на: контактные, бесконтактные.
В зависимости от числа диапазонов измерений кондуктометры подразделяют на: однодиапазонные, многодиапазонные.
В зависимости от формы представления измерительной информации об измеряемой УЭП жидкости кондуктометры подразделяют на: измерительные приборы, измерительные преобразователи.
В зависимости от формы выходного сигнала кондуктометры подразделяют на: аналоговые, цифровые.
В зависимости от конструктивного исполнения первичных преобразователей кондуктометры подразделяют на кондуктометры с первичными преобразователями: проточными, погружными, наливными.
В состав кондуктометров могут входить первичные преобразователи как одного исполнения, так и в сочетании вышеуказанных исполнений.
В зависимости от наличия температурной компенсации кондуктометры могут быть: с термокомпенсацией, без термокомпенсации.
В зависимости от возможности перемещения в процессе эксплуатации кондуктометры подразделяют на: стационарные, переносные, портативные.
По виду питания кондуктометры могут быть: с сетевым питанием, с автономным питанием.ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
МЕТОДИКА
приготовления контрольных растворов, предназначенных для использования
при испытаниях кондуктометров
Контрольные растворы должны воспроизводить требуемые значения УЭП жидкости в диапазоне от 1 • 1О-8 до 200і См/м, приведенной к температуре 25°С, с погрешностью не более ±10% значения УЭП проверяемой точки.
В диапазоне от 1 • 10~8 до 1 -10-2 См/м УЭП воспроизводится раствором, представляющим собой смесь водного раствора хлористого калия и 1,4-диок- сана, в диапазоне от 1 • Ю‘ ! до 10 См/м — водным раствором хлористого калия, в диапазоне от 10 до 200 См/м — водным раствором серной кислоты.
Условия приготовления контрольных растворов:
температура окружающего воздуха (20±5) °С;
относительная влажность воздуха до 80%;
атмосферное давление от 84 до 107 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.).
Аппаратура, вспомогательные устройства и реактивы:
лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности с наиболь
шим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
лабораторные весы общего назначения 4-го класса точности с наиболь
шим пределом взвешивания 500 г — по ГОСТ 24104;
термометр по ГОСТ 27544;
электроконтактный термометр типа ТПК-2П—103 по ГОСТ 9871;
электрическая бытовая плитка по ГОСТ 14919;
сушильный электрический круглый шкаф с погрешностью поддержания температуры ±1РС типа 2В-151;
термостат типа УТ-15 с погрешностью поддержания температуры ±0,1 °С;
мерная колба вместимостью 100 мл 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 1770;
мерная колба вместимостью 2000 мл 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 1770;
цилиндр вместимостью 250 мл исполнения 1 по ГОСТ 1770;
цилиндр вместимостью 500 мл исполнения 1 по ГОСТ 1770;
стакан из стекла группы ТС типа ВН вместимостью 250 мл по ГОСТ 25336;
выпарительная чашка № 6 по ГОСТ 9147;
водоструйный стеклянный насос по ГОСТ 25336;
колба вместимостью 250 мл исполнения 1 по ГОСТ 25336;
стаканчик типа СВ с взаимозаменяемым конусом 14/8 по ГОСТ 25336; стаканчик типа СВ с взаимозаменяемым конусом 34/12 по ГОСТ 25336; колба вместимостью 500 мл 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 1770;
пипетка вместимостью 5 мл 2-го класса точности исполнения 6 по Г ОСТ 20292;
пипетка вместимостью 100 мл 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 20292;
воронка Бюхнера № 4 по ГОСТ 9147;
воронка типа ВФ диаметром 75 мм из стекла группы ХЧ-1 исполнения 1 по ГОСТ 25336;
фильтровальная лабораторная бумага по ГОСТ 12026;
хлористый калий, х. ч. по ГОСТ 4234;
диоксан стинцилляционный по ГОСТ 10455;
дистиллированная вода по ГОСТ 6709;
серная кислота, х. ч. по ГОСТ 4204;
лабораторный кондуктометр относительной погрешности не более ±1,0% и диапазоном измерения 1-Ю-8 — 200 См/м.
Подготовка к приготовлению контрольных растворов
Перекристаллизаци я хлористого калия
Навеску хлористого калия массой 500 г растворяют в 900 см3 дистиллированной воды при температуре 90—100 °С в стакане вместимостью 2000 мл. После полного растворения соли раствор фильтруют. Фильтрат переносят в чистый стакан и выпаривают на водяной бане до образования на поверхности раствора кристаллической пленки. Раствор охлаждают до температуры окружающей среды: выпавшие кристаллы отделяют от раствора декантацией, отфильтровывают под вакуумом, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С до постоянной массы.
Приготовление хлористого калия молярной копії е н т р а ц и и 0,005 моль/дм3
Взвешивают на лабораторных весах 2-го класса точности в бюксе навеску перекристаллизованного хлористого калия массой 745,5 мг, растворяют его в 15—20 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл и заливают дистиллированной водой, не доводя уровень воды до отметки 2—3 см.
Колбу с раствором помещают в термостат и выдерживают в течение 30 мин при температуре (20,0±0,1) °С и затем доливают дистиллированной водой, термостатированной при той же температуре. Содержимое колбы тщательно перемешивают и используют для приготовления контрольных растворов.
Приготовление контрольных растворов.
Номера контрольных растворов, их УЭП и другие характеристики, необходимые для приготовления растворов, приведены в таблице.
Контрольные растворы № 1—6 представляют собой смесь 1,4-диоксана с водным раствором хлористого калия молярной концентрации 0,005 моль/дм3, а растворы № 7—12 — водные растворы хлористого калия или серной кислоты.
Контрольные растворы — № 1—'5 готовят при температуре растворов (20,0=4=0,1) °С.
Контрольные растворы готовят массой 300 г.
Взвешивание проводят на лабораторных весах 4-го класса.
В высушенную и взвешенную колбу с притертой пробкой при помощи цилиндра заливают предварительный объем хлористого калия молярной концентрации 0,005 моль/дм3, затем ставят на весы и осторожным прибавлением раствора пипеткой восполняют остальную массу до получения требуемой массы хлористого калия. В эту же колбу другим цилиндром наливают соответствующий предварительный объем 1,4-диоксана. Остальную массу восполняют осторожным прибавлением пипеткой до получения требуемой массы. При взвешивании пробка должна находиться на весах рядом с колбой. После взвешивания колбу, в которой находится смесь, закрывают пробкой и хорошо перемешивают.
Контрольные растворы № 7—12 готовят при температуре раствора (25,0=4=0,1) °С в соответствии с таблицей.
Контрольные растворы для других точек проверяемого интервала измерений готовят путем объемного разбавления или укрепления исходных растворов.
Если УЭП контрольного раствора проверяемой точки диапазона измерений превышает значение УЭП, данное в таблице, его надо разбавить раствором, имеющим следующее за ним меньшее значение УЭП или 1,4 диоксаном. Если же значение УЭП ниже приведенного в таблице, то укрепить раствором, имеющим более высокую УЭП.
Разбавленные или укрепленные растворы тщательно перемешать, измерить УЭП.
УЭП приготовленного контрольного раствора проверяют лабораторным кондуктометром с погрешностью измерения не более 1,0%.
1.5. Коні рольные растворы с удельной электрической проводимостью в интервалах измерений от 1-Ю-8 до 1-Ю-7 См/м и от 100 до 200 См/м готовят но техническим условиям на кондуктометры конкретных типов.
Применение и хранение контрольных растворов.
Контрольные растворы, состоящие из водного раствора хлористого калия и 1,4-диоксана, хранят в посуде из темного стекла, закрытой герметично, при температуре (25±10) °С с момента приготовления в течение не более:
8 ч — растворы № 1 и № 2;
сут — раствор № 3;
3 сут — раствор № 4;
мес — растворы № 5 и № 6.
6 2. Контрольные водные растворы хлористого калия и серной кислоты хранят в герметично закрытой посуде из стекла не более 1 мес с момента приготовления.
6.3. Приготовленные контрольные растворы могут быть использованы в течение срока годности многократно при сохранении их чистоты и периодическом контроле их УЭП.
7. Маркировка контрольных растворов
На посуде с контрольными растворами необходимо указывать наименование раствора, значение УЭП, объем, дату и время приготовления.Номер раствора |
Удельная электрическая проводимость при /’=25 °С, См/м |
Состав или наименование контрольных растворов |
Предварительные объемы, см3 |
|||
электролита, г |
растворителя, г |
хлористого калия 0,005 моль/дм3 |
1,4-диоксана |
|||
1 |
1.700-10 -7 |
Водный раствор хлористого калия 0,005 моль/дм3 9,00 |
1,4-диоксан 291,0 |
7,0 |
|
|
2 |
1,400-10~6 |
15,00 |
285,0 |
13,0 |
ж__- |
|
3 |
1,400-10-5 |
22,50 |
277,5 |
20,5 |
266 |
|
4 |
2,160-10~4 |
36,00 |
264,0 |
36,0 |
253 |
|
5 |
1,820-10-3 |
60,00 |
240,0 |
58,0 |
230 |
|
6 |
8,700-10-3 |
120,00 |
180,0 |
118,0 |
172 |
|
7 |
2,000-10-2 |
Хлористый калий, г/дм3 0,14 |
Дистиллированная вода То же |
|
|
|
8 |
2,000-10-1 |
1,30 |
> |
|
|
|
9 |
2,000 |
15,00 |
|
|
|
|
10 |
8,000 |
70,00 |
> |
—ж |
— - |
|
И |
20,000 |
135,70 |
> |
|
ж |
|
12 |
82,570 |
Серная кислота, моль/дм3 3,73 |
> |
— — |
|