Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.Угли графитированные для спектрального анализа марки «ос. ч. 7—3» (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на усеченный конус; нижний электрод (анод) — с цилиндрическим каналом диаметром 4 мм, глубиной 5 мм.

Фотопластинки спектральные, типа II, светочувствительностью 15 относительных единиц.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.

Железо (III) оксид, «ос. ч. 2—4».

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Кадмия окись, «ос. ч. 11—3».

Магния оксид по ГОСТ 4526—75.

Кобальт (II, III) оксид по ГОСТ 4467-79.

Медь (II) окись, «ос. ч. 9—2» порошок.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.

Натрий хлорид для спектрального анализа, х. ч.

Никеля (II) оксид черный, «ос. ч. 10—2».

Графит порошковый по ГОСТ 23463—79, « ос. ч. 8—4».

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Свинца (II) оксид для спектрального анализа, х. ч.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокис­лого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Ступка из оргстекла.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.

  1. Подготовка к анализу

    1. Приготовление анализируемой пробы

2,00 г препарата помещают в фарфоровый тигель вместимостью 50 см3, высушивают на элек­трической плитке, прокаливают в муфельной печи при 850 °С в течение 1 ч, охлаждают и растирают в ступке.

Затем 0,250 г полученного оксида никеля (II), 0,250 г порошкового графита и 0,005 г хлорида натрия тщательно перемешивают в течение 10 мин в ступке и помещают в канал нижнего электро­да.

  1. Приготовление образцов для построения градуировочных графиков

Предварительно готовят образец А, содержащий по 1 % железа, меди, свинца, кобальта и по 4 % кадмия и магния в пересчете на металл, относительно 7,780 г анализируемого препарата. Для этого 0,730 г порошкового графита, 0,111 г оксида железа (III) 0,097 г оксида меди (II), 0,084 г оксида свинца (II), 0,355 оксида кадмия, 0,106 г оксида кобальта (II, III) и 0,517 г оксида магния помещают в ступку, тщательно растирают и перемешивают в течение 2 ч.

Образцы с убывающим содержанием определяемых примесей готовят разбавлением образца А и последующих образцов в соответствии с табл. 2.

Таблица 2

Номер образца

Массовая доля примеси, %

Масса по­рошкового графита, г

Масса разбавляемого образца, г

Общая масса образца, г

Fe

Си

РЬ

Со

Mg

Cd

1

0,1

0,1

о,1

о,1

0,4

0,4

3,6

0,4 образца А

4

2

0,02

0,02

0,02

0,02

0,08

0,08

3,2

0,8 образца 1

4

3

0,01

0,01

0,01

0,01

0,04

0,04

3,6

0,4 образца 1

4

4

0,003

0,003

0,003

0,003

0,012

0,012

2,8

1,2 образца 3

4

5

0,001

0,001

0,001

0,001

0,004

0,004

3,6

0,4 образца 3

4

6

0,0005

0,0005

0,0005

0,0005

0,002

0,002

3,8

0,2 образца 3

4

7

0,0003

0,0003

0,0003

0,0003

0,0012

0,0012

3,6

0,4 образца 4

4

0,250 г каждого образца, 0,250 г оксида никеля (II), используемой в качестве основы, и 0,005 г хлорида натрия помещают в ступку и тщательно перемешивают в течение 10 мин. Получают образ­цы для построения градуировочного графика; каждый образец помещают в канал нижнего электро­да.

4.6.1, 4.6.2 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Проведение анализа

Анализ проводят в дуге переменного тока при условиях, указанных ниже.

Сила тока, А 12

Ширина щели спектрографа, мм 0,018

Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм ... 3,2

Дуговой промежуток, мм 2

Экспозиция, с 60

Перед съемкой спектрограмм электроды обжигают в течение 1 мин при силе тока 12 А и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах определяемых примесей.

Непосредственно перед анализом электроды с анализируемой пробой и образцами для пост­роения градуировочного графика подсушивают под инфракрасной лампой в течение 20 мин, зажи­гают дугу и снимают спектрограмму.

Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

  1. Обработка результатов

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксиру­ют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и соседнего фона, пользуясь логарифмической шка­лой, по соответствующей ступени ослабителя, используя следующие аналитические линии, нм:

Fe - 259,94 Си - 324,70

Со - 242,49 РЬ - 283,31

Cd - 228,80 Mg - 279,55 и 277,98

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений АУ:

Д5 = 5 + | - 5, . л+ф Ф где 5 — почернение линии примеси + фона;

5 — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее, арифметическое значение ДА' для каждого элемента. По значениям Д5' образцов для построения градуировочных графиков для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс лога­рифмы концентраций, на оси ординат — средние арифметические значения разности почернений (Д5').

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

Допускается проводить определение железа сульфосалициловым методом по ГОСТ 10555—75, меди — методом с применением диэтилдитиокарбамата свинца или диэтилдитиокарбамата натрия по ГОСТ 10554-74.

При разногласиях в оценке массовой доли железа и меди анализ проводят спектрографичес­ким методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Определение массовой доли цинка проводят по ГОСТ 22001—87 методом атомно-абсорб­ционной спектрометрии.

  2. Определение массовой доли натрия, калия и кальция

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный, а также спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или уни­версального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или спектрофотометр типа «Сатурн» в эмиссионном режиме.

Допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характерис­тиками.

Фотоумножители типа ФЭУ-17, ФЭУ-22, ФЭУ-38.

Горелка.

Распылитель.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 6(7)—2—5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 29227-91.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770-74.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Растворы, содержащие Na, К и Са; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлени­ем и смешением готовят раствор, содержащий по 0,1 мг/см3 Na, К и Са — раствор А.

Никель (II) азотнокислый 6-водный, не содержащий определяемых примесей или с мини­мальным их содержанием, которое определяют методом добавок на спектрофотометре и учитывают при построении градуировочного графика.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

  1. Подготовка к анализу

    1. Приготовление анализируемого раствора

4,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

  1. Приготовление растворов сравнения

Для приготовления каждого раствора сравнения 4,00 г 6-водного азотнокислого никеля, не содержащего определяемых примесей, помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см3 воды и прибавляют указанные в табл. 3 объемы раствора А. Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 3

Номер раствора сравнения

Объем раствора

А, см3

Масса добавок (Na, К, Са) в 100 см3 раствора сравнения, мг

Массовая доля в растворе сравнения каждого элемента (Na, К, Са) в пересчете на препарат, %

1

3, 2

0,32

0,008

2

6

0,6

0,015

3

12

1,2

0,03



4.8.1, 4.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589,0—589,6 нм, К — 766,5 нм и Са — 422,7 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух, при введении в него анализи­руемого раствора и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания определяемых примесей. После этого проводят фотометрирование в обрат­ной пдследовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивностей излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. После каждого замера распыляют воду.

  1. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси в пересчете на препа­рат — на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5 %

2,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336—82) (с меткой на 50 см3), растворяют в 45 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), доводят этой же водой объем раствора до метки, перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 (со стеклянным электродом) или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, не более 3000 г.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 5, подкласс 5.1, классификацион­ный шифр 5113).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

    1. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном- виде транспорта.

    2. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного азотнокислого никеля (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

.Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор Л. А. Кузнецова
Корректор О. Я. Чернецова
Компьютерная верстка В. И. Матюшенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 30.06.98. Подписано в печать 12.08.98. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,95.
Тираж 161 экз. С 965. Зак. 1307л