---

Метод основан на потенциометрическом измерении pH с помо­щью рН-метра.

рН-метр-милливольтметр типов pH-340, pH-341, ЛПМ-60М или других типов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

5 г цинкового купороса взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 95 см³ воды и измеряют pH полученного раст­вора с помощью рН-метра.

Цинковый купорос считают соответствующим настоящему стан­дарту, если pH 5 % -ного раствора имеет значение не ниже 4.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­торыми не должно превышать 0,2 ед. pH.

Метод основан на гравиметрическом определении нераствори­мого остатка, полученного при растворении навески пробы в воде с добавлением серной кислоты.

Метод предназначен для определения нерастворимого в кислой среде остатка в цинковом купоросе в интервале массовых долей 0,02—0,2 % •

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82, типа ТФ ПОР16. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 : 3.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 10 % -ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

10 г цинкового купороса взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 см³ и растворяют в 100 см³ воды. Прибавляют 1 см³ серной кислоты, перемешивают и нагревают при температуре, близкой к кипению, в течение 10 мин, отфильтровывают через стеклянный тигель с пористым дном, предварительно высушенный при 100—105 °С до постоянной мас­сы. Стакан и нерастворившийся остаток промывают горячей дис­тиллированной водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с хлористым барием). Тигель сушат при 100—105 °С до постоянной массы.

Массовую долю нерастворимого в кислой среде остатка (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

у гщ • 100-100

^Л*~ m-(100—X) ’

где т — масса навески цинкового купороса, г;

mi — масса нерастворимого сухого остатка, г;

X — потеря массы при прокаливании, определенная по п. 4.3.4, % ■

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­торыми не должно превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Метод основан на полярографировании свинца и кадмия на хлоридно-солянокислом фоне при потенциалах пиков минус 0,45 и минус 0,65 В соответственно относительно насыщенного кало­мельного электрода.

Метод предназначен для определения свинца и кадмия в цин­ковом купоросе в интервале массовых долей 0,001—0,03 % .

Полярограф осциллографический типа ПО-5122 или поляро­граф переменного тока типа ППТ-1, или полярографи аналогич­ных типов.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 1.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Фоновый раствор электролита; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 1 дм³ помещают 150 г хлористого натрия, 10 см³ соляной кислоты, разбавляют до 1 дм³ водой и перемеши­вают.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174—77.

Кадмий по ГОСТ 1467—77, марки КдО.

Свинец по ГОСТ 3778—77, марки СО.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 0,2 % -ный раствор.

Ртуть по ГОСТ 4658—73.

Стандартные растворы А свинца и Б кадмия; готовят следую­щим образом: 0,1 г мелконарезанного свинца и 0,1 г кадмия поме­щают в две конические колбы вместимостью 250 см³, растворяют при нагревании в 30 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:3, и выпаривают до влажного остатка, прибавляют 10 см³ соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха; выпаривание с 10' см³ соляной кислоты повторяют еще два раза; к остатку прибавляют соляную кислоту, разбавленную 1:1, нагревают до растворения со­ли, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 1 дм³, разбавляют до метки этой же кислотой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг свинца; 1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.

Цинк по ГОСТ 3640—79, марок ЦВ или ЦО, металлический порошок или тонкая стружка.

Цинковый электролит; готовят следующим образом: 200 г се­миводного сернокислого цинка растворяют в 500 см³ воды, прибав­ляют 20 см³ соляной кислоты, 45—50 г металлического цинка и перемешивают в течение 30 мин (очистка от примесей свинца и кадмия). Раствор фильтруют через пористый стеклянный фильтр № 2 (на фильтр добавляют около 2 г порошка цинка) без созда­ния разряжения.

10 см³ фильтрата выпаривают досуха и проводят определение свинца и кадмия по п. 4.8.3. При наличии этих элементов в раст­воре фильтрат переливают в колбу, в которой проводили цемен­тацию примесей, добавляют 10 см³ соляной кислоты и очистку цинком повторяют. После очистки и фильтрования в раствор до­бавляют 300 г хлористого натрия, разбавляют водой до объема 2 дм³ и перемешивают.Растворы сравнения свинца и кадмия; готовят (только необ­ходимые) следующим образом: в конические колбы вместимостью по 100 см³ отмеривают в соответствии с табл. 5 стандартные раст­воры свинца и кадмия, затем выпаривают до влажного остатка, прибавляют по 30—40 см³ цинкового электролита, нагревают до полного растворения, охлаждают, после этого переносят в мерные колбы вместимостью 100 см³, разбавляют до метки цинковым электролитом и перемешивают.

Таблица 5

При необходимости могут быть приготовлены и использованы растворы с другими содержаниями свинца и кадмия.

2—5 г цинкового купороса, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют при нагревании в 30 см³ фонового электролита, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, разбавляют до метки фоновым электролитом и переме­шивают.

Раствор заливают в электролизер и проводят полярографиро- вание свинца и кадмия, соответственно при потенциалах пиков около минус 0,45 и минус 0,65 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Полярографирование с применением осциллографического по­лярографа проводят при начальном напряжении минус 0,3 В, ко­нечном — минус 0,9 В, скорости подачи напряжения 0,25—0,5 В/с, периоде капания ртути 5—6 с, задержке 4—5 с, схеме прибора «дифференциальная 1—3» и оптимальных значениях диапазона тока.

При использовании полярографа постоянного тока в растворы перед полярографированием добавляют желатин (2 см³ на 50 см³) и в течение 5 мин пропускают азот.

Полярографирование с применением полярографа переменно­го тока проводят при периоде капания ртути 2,5—3 с и оптималь­ных значениях диапазона тока.

В аналогичных условиях проводят полярографирование раст­воров контрольного опыта и растворов сравнения свинца и кадмия.

С целью уменьшения погрешности анализа для расчетов берут такие высоты пиков (волн) свинца и кадмия в растворах сравне­ния, чтобы значения их в пределах (0 ±8) % совпадали с высота­ми пиков (волн) свинца и кадмия в анализируемых растворах.

Массовую долю свинца (кадмия) (Х5) в процентах вычисляют по формуле

^Л&=_K-m-10000-(100—X) ’

где tn— масса навески цинкового купороса, г;

Н — высота волны определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, мм;

h — высота волны определяемого элемента в контрольном опыте, мм;

V — объем мерной колбы для разбавления раствора пробы, см³;

X — коэффициент пересчета, найденный при делении высоты волны элемента на его концентрацию в растворе срав­нения, мм/мг/дм³;

X — потеря массы при прокаливании, определенная по п. 4.3.4, % .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­торыми не должно превышать значений, указанных в табл. 6.

Таблица 6

При разногласии в оценке определения массовой доли свинца и кадмия определение проводят полярографическим методом.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

Метод основан на испарении цинкового купороса из кратера графитового электрода в дуге переменного тока.

Метод предназначен для определения меди , никеля, железа, марганца, кальция и магния в цинковом купоросе при массовых долях в процентах:

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или СТЗ-1 (первый порядок) с трехлинзовой системой освещения щели и трехступен­чатым ослабителем или спектрограф кварцевый средней диспер­сии любого типа с трехлинзовой системой освещения щели и трех­ступенчатым ослабителем или другие приборы, обладающие необ­ходимой точностью.

Генератор дуги переменного тока типов ДГ-2, ИВС-20, ИВС-28.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или другого ти­па аналогичного назначения.

Печь муфельная с терморегулятором, позволяющая получать температуру до 500 °С.

Шкаф сушильный.

Электроплитка по ГОСТ 14919—83.

Ступка яшмовая или из органического стекла с пестиком или виброистиратель любого типа, изготовленный из материалов, не загрязняющих пробу определяемыми элементами.

Подставка для графитовых электродов из нержавеющей стали, титана или алюминия.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды из графитовых стержней марки В-3, С-2 или ОС.Ч.-7-4 диаметром 6 мм с кратером диаметром 4 мм, глубиной 2 мм и сквозным поперечным отверстием диаметром 0,6—0,7 мм в нижней части кратера (разрешается использовать графитовые электроды с размером кратера диаметром 4,5 мм, глубиной 2 мм со стержнем диаметром 1 мм в центре кратера).

Контрэлектроды из графитовых стержней марки В-3, С-2 или ОС.Ч.-7-4, заточенные на усеченный конус с площадкой 1,5—2 мм.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79 или полученный из графитовых стержней марки В-3, С-2 или ОС. Ч.-7-4.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Кобальта окись-закись по ГОСТ 4467—79.

Фотопластинки «спектрографические» типов I, II или ЭС раз­мером 13X18 и 9X12 см.

Проявитель метолгидрохиноновый, состоящий из двух раст­воров, которые перед проявлением смешивают в отношении 1 : 2.

Раствор 1

вода дистиллированная по ГОСТ 0709—72 . . до 1 дм³

калий углекислый по ГОСТ 4221—76 30 г

Раствор 2

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 . . до 2 дм³

метол по ГОСТ 25664—80 6 г

гидрохинон по ГОСТ 19627—74 . . . ,15 г

натрий сернистокислый безводный (сульфит нат­рия) по ГОСТ 195—77 90 г

калий бромистый по ГОСТ 4160—74 . . ,6 г.

Фиксаж кислый следующего состава:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 . . до 2 дм³