Страница 2: ГОСТ 4199-76. Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия (67787)

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравни­вают интенсивность излучения резонансных линий Са — 422,7 нм, возбуждаемых в пламени газ—воздух при введении в него раство­ров сравнения и анализируемых растворов.

После подготовки, прибора проводят фотометрирование воды, применяемой 'для приготовления растворов, а также анализируе­мых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания со­держания примеси. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания приме­си, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, получен­ный при фотометрировании воды. После каждого замера распыля­ют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая на оси ординат значения интен­сивности излучения, на оси абсцисс — процентное содержание примеси в пересчете на препарат.

Содержание кальция в препарате находят по графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание кальция не будет превышать допускае­мой нормы.

За результат анализа принимают среднее арифметическое’ ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхожде­ния между которыми не должны превышать 25% относительно вы­числяемой концентрации.

Допускается проводить определение кальция колориметрически с применением мурексида.

При разногласиях в оценке содержания кальция определение проводят пламенно-фотометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемо­го раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,0005 мг As,

для препарата чистый для анализа — 0,0010 мг As,

■ для препарата чистый — 0,0050 мг As и соответствующие ко­личества реактивов по ГОСТ' 10485—75.

При разногласиях в оценке содержания мышьяка определение проводят арсиновым методом по способу 2.

Допускается применять 0,5%-ный раствор диэтилдитиокарбама­та серебра в хинолине. Готовят следующим образом: 1,5 г диэтил­дитиокарбамата серебра взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вмести­мостью 500 см³ и растворяют в 300 см³ хинолина при нагревании на. водяной бане. Раствор хранят в темном месте, срок годности один месяц. . '

2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, раст­воряют при нагревании в 30 см³ воды, охлаждают, нейтрализуют по п-нитрофенолу раствором соляной кислоты и переносят в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют при перемешива­нии 10 см³ концентрированной соляной кислоты, доливают объем раствора водой до 40 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10485—75. ■Содержание мышьяка не должно превышать: для препарата химически чистый — 0,002 мг, для препарата чистый для анализа — 0,004 мг, для препарата чистый — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке содержания мышьяка определение проводят фотометрическим методом.

3.10.1—3.10.2.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

'3.11. Определение тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом подготов­ку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвеши­вают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вмести­мостью 100 см³ с притертой или резиновой пробкой (с меткой на 30 см³) и растворяют при нагревании в 25 см³.воды. Раствор ох­лаждают, прибавляют одну-две капли 0,2%-ного раствора паранит­рофенола, нейтрализуют уксусной кислотой, доводят объем раство­ра водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновремен­но с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг РЬ,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ,

для препарата чистый — 0,04 мг РЬ,

1. см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония и 10 см³ сероводородной воды.

1. г препарата, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в колбу вместимостью 50 см³ и растворяют в 20 см³ ди- - стиллированной воды (ГОСТ 6709—72).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата химически чистый и чистый для анализа раствор будет прозрачным и бесцветным по сравнению с таким же объемом дистиллированной воды. Для' препарата чис­тый допускается слабая опалесценция.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

4. .УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковывают и маркируют препарат в соответствии с тре­бованиями ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответст­вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие всего по­ставляемого 10-водного тетраборнокислого натрия требованиям на­стоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хра­нения, установленных стандартом.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — 3 года со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения продукт перед использованием должен быть проверен на соответствие тре­бованиям настоящего стандарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 10-водный тетраборнокислый натрий может вызывать разд­ражение кожных покровов и слизистых оболочек.

   2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защит­ные очки), а также соблюдать меры личной гигиены.

   3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяж­ном шкафу.

Редактор Л. Д. Курочкина
Технический редактор Э. В. Митяй

Корректор С. И. Ковалева

Сдано в наб. 09.67.84 Подп. в печ. 16.11.84 0,75 п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,69 уч,-изд. л.
Тираж 6000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. ЗТ18Группа Л51

Изменение № 2 ГОСТ 4199—76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.06.87 № 2096

Дата введения 01.01.88

По всему тексту стандарта заменить слово: «содержание» на «массовая доля».

Вводная часть. Последний абзац изложить в новой редакции: «Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1751—79. В стандарте ужесточены нормы по ряду показателей, включены разделы «Требования безопасности» и «Гаран­тии изготовителя» (см. приложение о соответствии требований настоящего стандарта требованиям стандарта СЭВ)»;

дополнить абзацем (после первого): «Показатели технического уровня, ус­тановленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества».

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.1а (перед п. 1.1): «1.1а. 10-водный тетра­борнокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в ус­тановленном порядке».

Пункт 1.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица 1

Примечание. Показатель 1 таблицы определяется на момент приемки у изготовителя.

Стандарт дополнить разделом — 2а (перед разд. 2):

«2а. Требования безопасности

2а.1. 10-водный тетраборнокислый натрий может, вызывать раздражение кожных покровов и слизистых оболочек.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные сред­ства защиты.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории».

Пункт 3.1а. Заменить ссылку: СТ СЭВ 804—77 на ГОСТ 27025—86; до­полнить абзацами: «При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественной».

Пункты 3.2, 3.3, 3.5—3.11. Наименование после слова «Определение» до­полнить словами: «(массовой доли».

Пункт 3.2.1 изложить в новой редакции:

«3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 31'18—77, раствор концентрации с (НО) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %; го­товят по ГОСТ 4919.1—77.

Бюретка 1—2—50—ОД по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—250—14/23 ТС по ГОСТ 25336—82.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74».

Пункт 3.2.2 до слова «растворяют» изложить в новой редакции: «Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу».

Пункт 3.2.3. Экспликация к формуле. Заменить слова: «точно ОД н. раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты концентрации точно ОД моль/дм³» (2 раза), «количество» на «масса», «соответствующее» на «соот­ветствующая»;