S3 — сумма площадей пиков примесей, мм2.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Массовую долю изобутилового спирта (А) в процентах вычисляют по формуле
X1==100-(SX+XB),
где Хв— массовая доля воды в изобутиловом спирте, определяемая по ГОСТ 14870—77, %.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
4.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту
Посуда, реактивы и растворы
Пипетка 2—1—50, 2—2—50 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-250—34 ТУ, К-1—250—29/32 ТЄ, К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Бюретка 7—2—10, 6—2—5 или 6—2—2 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр измерительный по ГОСТ 1770—74, вместимостью
25 см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,01 -моль/дм3 (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1—77.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Проведение анализа
50 см3 анализируемого изобутилового спирта пипеткой помещают в коническую колбу, затем прибавляют 25 см3 этилового спирта, нейтрализованного в присутствии фенолфталеина раствором гидроокиси натрия и две капли раствора фенолфталеина. Содержимое колбы тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 20 с.
Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Х2) в процентах вычисляют по формуле
v _ V-0,0006-100
50-р
где V ■— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
р — плотность изобутилового спирта, определенная по ГОСТ 18995.1—73, разд. 1, г/см3;
- 50 — объем изобутилового спирта, взятый для определения, см3;
0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение бромного числа
Посуда, реактивы и растворы
Пипетки вместимостью 2, 5, 25 см3 по ГОСТ 20292—74.
. Бюретка 7—2—10 или 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—100—22ТХС или Кн-1—100—19/26ТС по ГОСТ 25336—82.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей
■5%. _ '
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74.
Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na2S2O3-5H2O) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1—77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, свежеперегнанная.
Раствор бромид-броматный концентрации с (1/6 КВчО3) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Колбы 1—1000—2 или 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Проведение анализа
25 см3 изобутилового спирта вносят пипеткой в коническую колбу с притертой пробкой, добавляют 2 см3 соляной кислоты и охлаждают содержимое колбы в воде со льдом в течение 5 мин. Затем приливают из бюретки при перемешивании бромид-броматный раствор до появления неисчезающей желтой окраски и, плотно закрыв пробкой, оставляют в покое при охлаждении на 3 мин в темном месте; при исчезновении желтой окраски раствор необходимо дотитровать.
После этого добавляют в колбу 5 см3 раствора йодистого калия, закрывают пробкой, оставляют в покое в течение 3 мин и титруют из бюретки выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания.
Обработка результатов
Бромное число в граммах брома на 100 г спирта вычисляют по формуле
v _ (V—Vj)-0,008-100
Лз~ 25-р
где V — объем бромид-броматного раствора концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
Vi— объем раствора .серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,008 — масса брома, соответствующая 1 см3 бромид-броматного раствора концентрации точно 0,1 моль/дм3, г/см3;
25 •— объем изобутилового спирта, взятый для определения, см3;
р — плотность изобутилового спирта, определенная по ГОСТ 18995.1—73, разд. 1, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 % при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли карбонильных соединенийв пересчете на масляный альдегид
, 4.6.1. Приборы, реактивы и растворы
pH-метр лабораторный.
Электроды каломельный или хлорсеребряный и стеклянный.
Мешалка магнитная.
Стакан В-100 ТУ по ГОСТ 25336—82.
Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 25 и 50 см3.
Бюретка 7—2—10 или 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Растворы буферные с pH 2,5—3,5 по ГОСТ 4919.2—77,
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87. -
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, спиртовой раствор, готовят следующим образом: 7 г гидроксиламина растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и доводят объем раствора'этиловым спиртом до 1000 см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.) готовят по КОСТ 25794.1—83.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Колбы 1—1000—2 или 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
Проведение анализа
В стакан для потенциометрического титрования помещают 50 см3 раствора гидроксиламина, перемешивают магнитной мешалкой и замеряют исходное pH.
Правильность показания pH-метра проверяют периодически по буферным растворам с известным pH.
Затем в стакан для титрования прибавляют 25 см3 изобутилового спирта, pH содержимого стакана при этом уменьшается. При постоянном перемешивании магнитной мешалкой содержимое стакана оттитровывают из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до исходного pH, устойчивого в течение 1 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Массовую долю карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид (А<) в процентах вычисляют по формуле
v Г-0,0072-100
25-р
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,0072 — масса масляного альдегида, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси .натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г/см3;
25 — объем изобутилового спирта, взятый для определения, см3;
р — плотность изобутилового спирта, определенная по ГОСТ 18995.1—73, разд. 1, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 % при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли нелетучего «остатка
Посуда и аппаратура
Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147—80.
Пипетка 2—2—100 или 3—2—100 по ГОСТ 20292—74.
Баня водяная.
Шкаф сушильный.
Эксикатор.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
100 см3 изобутилового спирта пипеткой помещают в сухую чистую фарфоровую чашку, доведенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, и выпаривают досуха на водяной бане в вытяжном шкафу.
Остаток сушат в сушильном шкафу при 100—150 °С до постоянной массы.
Обработка результатов
Массовую долю нелетучего остатка (Х5) в процентах вычисляют по формуле
у (т—т-0 -100
Лб~~ р-100
где т — масса чашки с нелетучим остатком, г;
тг— масса чашки, г;
р — плотность изобутилового спирта, определенная по ГОСТ 18995.1—73, разд. 1, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 % при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Изобутиловый спирт транспортируют в автоцистернах или в специально выделенных железнодорожных цистернах с верхним сливом или универсальным сливным прибором.
Загрузочный люк цистерны закрывают крышкой с уплотнительной прокладкой и пломбируют металлической пломбой по- ГОСТ 18677—73.
Степень (уровень) заполнения цистерн вычисляют с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) цистерн и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
На каждую цистерну несмываемой краской наносят предупредительную надпись «Огнеопасно», а также трафарет приписки в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида..
Изобутиловый спирт хранят в специально оборудованных металлических резервуарах с соблюдением правил хранения огнеопасных веществ. Знак опасности класса 3.3 по ГОСТ 19433—88.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие качества изобутилового спирта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
Гарантийный срок хранения — три года со дня изготовления.
Разд. 5, 6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
К. А. Алексеева, канд. хим. наук (руководитель темы); А. В. Караман, канд. экон, наук, Т. Е. Краева, Г. П. Прокопенко, В. Д. Швайкова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.79 № 789
ВЗАМЕН ГОСТ 9536—73
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на которые дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 427—75 |
4.3.1 |
ГОСТ 1770—74 |
4.4.1, 4.6.1 |
ГОСТ 2517—85 |
4.1 |
ГОСТ 3022—80 |
4.3.1 |
ГОСТ 311'8—77 |
4.5.1 |
ГОСТ 4160—74 |
4.5.1 |
ГОСТ 4232—74 |
4.5.1 |
ГОСТ 4328—77 |
4.4.1, 4.6.1 |
ГОСТ 4457—74 |
4.5.1 |
ГОСТ 4919.1—77 |
4.4.1, 4.5.1 |
ГОСТ 4919.2—77 |
4.6.1 |
ГОСТ 5456—79 |
4.6.1 |
ГОСТ 6613—86 |
4.3.1 |
ГОСТ 6709—72 |
4.5.1, 4.6.1 |
ГОСТ 9147—80 |
4.3.1, 4.7.1 |
ГОСТ 9293—74 |
4.3.1 |
ГОСТ 10157—79 |
4.3.1 |
ГОСТ 10163—76 |
4.5.1 |
ГОСТ 14870—77 |
1.2, 4.3.4 |
ГОСТ 14871—76 |
1.2 |
ГОСТ 18300—87 |
4.4.1, 4.6.1 |
ГОСТ 18677—73 |
5.1 |
ГОСТ 18995.1—73 |
1.2, 4.4.3, 4.5.3, 4.6.3, 4.7.3 |
ГОСТ 19433—88 |
5.4 |
ГОСТ'20015-88 |
4.3.1 |
ГОСТ 20292—74 |
4.4.1, 4.5.1, 4.6.1, 4.7.1 |
ГОСТ 25336—82 |
4.4.1, 4.5.1, 4.6.1 |
Обозначение НТД, на крторые дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 25706—83 |
4.3.1 |
ГОСТ 25794.1—83 |
4.4.1, 4.6.1 |
ГОСТ 25794.2—83 |
4.5.1 |
ГОСТ 27068—86 |
4.5.1 |
ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., марте 1989 г., апреле 1990 г. (ИУС 12—84, 7—89, 8—90)
в. Срок действия продлен до 01.01.95 (Постановление Госстандарта СССР от 29.03.89 № 830)
Редактор Р. Г. Говердовская
Тонический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Л. Д. Чехотина
Сдано в наб. 14.10,91 Подп. в печ. 19.12.91. Усл. печ, л. 1Д Усл. кр.-отт, 1,0. Уч.-изд, л. 0,90.
Тираж 4000 Цена 40 к.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 120557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., 3
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1961
1 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Изобутиловый спирт относится к числу токсичных продуктов третьего класса опасности.