---

S3 — сумма площадей пиков примесей, мм².

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю изобутилового спирта (А) в процентах вычи­сляют по формуле

X₁₌=100-(SX+X_B),

где Х_в— массовая доля воды в изобутиловом спирте, определяе­мая по ГОСТ 14870—77, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

4.4. Определение массовой доли кислот в пере­счете на уксусную кислоту

Пипетка 2—1—50, 2—2—50 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-250—34 ТУ, К-1—250—29/32 ТЄ, К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 7—2—10, 6—2—5 или 6—2—2 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр измерительный по ГОСТ 1770—74, вместимостью

25 см³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,01 -моль/дм³ (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, при­готовленный по ГОСТ 4919.1—77.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

50 см³ анализируемого изобутилового спирта пипеткой помеща­ют в коническую колбу, затем прибавляют 25 см³ этилового спир­та, нейтрализованного в присутствии фенолфталеина раствором гидроокиси натрия и две капли раствора фенолфталеина. Содер­жимое колбы тщательно перемешивают и титруют раствором гид­роокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 20 с.

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_v _ V-0,0006-100

2. 50-р

где V ■— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

р — плотность изобутилового спирта, определенная по ГОСТ 18995.1—73, разд. 1, г/см³;

- 50 — объем изобутилового спирта, взятый для определения, см³;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раство­ра гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Пипетки вместимостью 2, 5, 25 см³ по ГОСТ 20292—74.

. Бюретка 7—2—10 или 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—100—22ТХС или Кн-1—100—19/26ТС по ГОСТ 25336—82.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей

■5%. _ '

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na₂S₂O₃-5H₂O) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1—77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, свежеперегнанная.

Раствор бромид-броматный концентрации с (1/6 КВчО₃) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Колбы 1—1000—2 или 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

25 см³ изобутилового спирта вносят пипеткой в коническую колбу с притертой пробкой, добавляют 2 см³ соляной кислоты и охлаждают содержимое колбы в воде со льдом в течение 5 мин. Затем приливают из бюретки при перемешивании бромид-бромат­ный раствор до появления неисчезающей желтой окраски и, плот­но закрыв пробкой, оставляют в покое при охлаждении на 3 мин в темном месте; при исчезновении желтой окраски раствор необ­ходимо дотитровать.

После этого добавляют в колбу 5 см³ раствора йодистого ка­лия, закрывают пробкой, оставляют в покое в течение 3 мин и титруют из бюретки выделившийся йод раствором серноватисто­кислого натрия до обесцвечивания.

Бромное число в граммах брома на 100 г спирта вычи­сляют по формуле

_v _ (V—Vj)-0,008-100

^Лз~ 25-р

где V — объем бромид-броматного раствора концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

Vi— объем раствора .серноватистокислого натрия концентра­ции точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрова­ние, см³;

0,008 — масса брома, соответствующая 1 см³ бромид-броматного раствора концентрации точно 0,1 моль/дм³, г/см³;

25 •— объем изобутилового спирта, взятый для определения, см³;

р — плотность изобутилового спирта, определенная по ГОСТ 18995.1—73, разд. 1, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

, 4.6.1. Приборы, реактивы и растворы

pH-метр лабораторный.

Электроды каломельный или хлорсеребряный и стеклянный.

Мешалка магнитная.

Стакан В-100 ТУ по ГОСТ 25336—82.

Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 25 и 50 см³.

Бюретка 7—2—10 или 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Растворы буферные с pH 2,5—3,5 по ГОСТ 4919.2—77,

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87. -

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, спиртовой раствор, готовят следующим образом: 7 г гидроксиламина раст­воряют в 100 см³ дистиллированной воды и доводят объем раст­вора'этиловым спиртом до 1000 см³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.) готовят по КОСТ 25794.1—83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Колбы 1—1000—2 или 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

В стакан для потенциометрического титрования помещают 50 см³ раствора гидроксиламина, перемешивают магнитной ме­шалкой и замеряют исходное pH.

Правильность показания pH-метра проверяют периодически по буферным растворам с известным pH.

Затем в стакан для титрования прибавляют 25 см³ изобутило­вого спирта, pH содержимого стакана при этом уменьшается. При постоянном перемешивании магнитной мешалкой содержимое ста­кана оттитровывают из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³ до исходного pH, устойчивого в те­чение 1 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю карбонильных соединений в пересчете на мас­ляный альдегид (А<) в процентах вычисляют по формуле

_v Г-0,0072-100

25-р

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,0072 — масса масляного альдегида, соответствующая 1 см³ рас­твора гидроокиси .натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г/см³;

25 — объем изобутилового спирта, взятый для определения, см³;

р — плотность изобутилового спирта, определенная по ГОСТ 18995.1—73, разд. 1, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147—80.

Пипетка 2—2—100 или 3—2—100 по ГОСТ 20292—74.

Баня водяная.

Шкаф сушильный.

Эксикатор.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

100 см³ изобутилового спирта пипеткой помещают в сухую чи­стую фарфоровую чашку, доведенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, и выпаривают до­суха на водяной бане в вытяжном шкафу.

Остаток сушат в сушильном шкафу при 100—150 °С до посто­янной массы.

Массовую долю нелетучего остатка (Х5) в процентах вычисля­ют по формуле

у (т—т-0 -100

^Лб~~ р-100

где т — масса чашки с нелетучим остатком, г;

т_г— масса чашки, г;

р — плотность изобутилового спирта, определенная по ГОСТ 18995.1—73, разд. 1, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемого расхожде­ния, равного 10 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Изобутиловый спирт транспортируют в автоцистернах или в специально выделенных железнодорожных цистернах с верхним сливом или универсальным сливным прибором.

Загрузочный люк цистерны закрывают крышкой с уплотни­тельной прокладкой и пломбируют металлической пломбой по- ГОСТ 18677—73.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие качества изобути­лового спирта требованиям настоящего стандарта при соблюде­нии условий хранения и транспортирования.

   2. Гарантийный срок хранения — три года со дня изготовле­ния.

Разд. 5, 6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабаты­вающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

К. А. Алексеева, канд. хим. наук (руководитель темы); А. В. Караман, канд. экон, наук, Т. Е. Краева, Г. П. Проко­пенко, В. Д. Швайкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 27.02.79 № 789

3. ВЗАМЕН ГОСТ 9536—73

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, ут­вержденными в августе 1984 г., марте 1989 г., апреле 1990 г. (ИУС 12—84, 7—89, 8—90)

в. Срок действия продлен до 01.01.95 (Постановление Госстандар­та СССР от 29.03.89 № 830)

Редактор Р. Г. Говердовская
Тонический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Л. Д. Чехотина

Сдано в наб. 14.10,91 Подп. в печ. 19.12.91. Усл. печ, л. 1Д Усл. кр.-отт, 1,0. Уч.-изд, л. 0,90.
Тираж 4000 Цена 40 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 120557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., 3
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1961

1 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Изобутиловый спирт относится к числу токсичных продук­тов третьего класса опасности.