S3 — сумма площадей пиков примесей, мм2.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю изобутилового спирта (А) в процентах вычи­сляют по формуле

X1==100-(SX+XB),

где Хв массовая доля воды в изобутиловом спирте, определяе­мая по ГОСТ 14870—77, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

4.4. Определение массовой доли кислот в пере­счете на уксусную кислоту

  1. Посуда, реактивы и растворы

Пипетка 2—1—50, 2—2—50 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-250—34 ТУ, К-1—250—29/32 ТЄ, К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 7—2—10, 6—2—5 или 6—2—2 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр измерительный по ГОСТ 1770—74, вместимостью

25 см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,01 -моль/дм3 (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, при­готовленный по ГОСТ 4919.1—77.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Проведение анализа

50 см3 анализируемого изобутилового спирта пипеткой помеща­ют в коническую колбу, затем прибавляют 25 см3 этилового спир­та, нейтрализованного в присутствии фенолфталеина раствором гидроокиси натрия и две капли раствора фенолфталеина. Содер­жимое колбы тщательно перемешивают и титруют раствором гид­роокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 20 с.

  1. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Х2) в процентах вычисляют по формуле

v _ V-0,0006-100

  1. 50-р

где V ■— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

р — плотность изобутилового спирта, определенная по ГОСТ 18995.1—73, разд. 1, г/см3;

- 50 — объем изобутилового спирта, взятый для определения, см3;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раство­ра гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Определение бромного числа

    1. Посуда, реактивы и растворы

Пипетки вместимостью 2, 5, 25 см3 по ГОСТ 20292—74.

. Бюретка 7—2—10 или 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—100—22ТХС или Кн-1—100—19/26ТС по ГОСТ 25336—82.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей

■5%. _ '

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na2S2O3-5H2O) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1—77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, свежеперегнанная.

Раствор бромид-броматный концентрации с (1/6 КВчО3) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Колбы 1—1000—2 или 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Проведение анализа

25 см3 изобутилового спирта вносят пипеткой в коническую колбу с притертой пробкой, добавляют 2 см3 соляной кислоты и охлаждают содержимое колбы в воде со льдом в течение 5 мин. Затем приливают из бюретки при перемешивании бромид-бромат­ный раствор до появления неисчезающей желтой окраски и, плот­но закрыв пробкой, оставляют в покое при охлаждении на 3 мин в темном месте; при исчезновении желтой окраски раствор необ­ходимо дотитровать.

После этого добавляют в колбу 5 см3 раствора йодистого ка­лия, закрывают пробкой, оставляют в покое в течение 3 мин и титруют из бюретки выделившийся йод раствором серноватисто­кислого натрия до обесцвечивания.

  1. Обработка результатов

Бромное число в граммах брома на 100 г спирта вычи­сляют по формуле

v _ (V—Vj)-0,008-100

Лз~ 25-р

где V — объем бромид-броматного раствора концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

Vi— объем раствора .серноватистокислого натрия концентра­ции точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрова­ние, см3;

0,008 — масса брома, соответствующая 1 см3 бромид-броматного раствора концентрации точно 0,1 моль/дм3, г/см3;

25 •— объем изобутилового спирта, взятый для определения, см3;

р — плотность изобутилового спирта, определенная по ГОСТ 18995.1—73, разд. 1, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Определение массовой доли карбониль­ных соединенийв пересчете на масляный аль­дегид

, 4.6.1. Приборы, реактивы и растворы

pH-метр лабораторный.

Электроды каломельный или хлорсеребряный и стеклянный.

Мешалка магнитная.

Стакан В-100 ТУ по ГОСТ 25336—82.

Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 25 и 50 см3.

Бюретка 7—2—10 или 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Растворы буферные с pH 2,5—3,5 по ГОСТ 4919.2—77,

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87. -

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, спиртовой раствор, готовят следующим образом: 7 г гидроксиламина раст­воряют в 100 см3 дистиллированной воды и доводят объем раст­вора'этиловым спиртом до 1000 см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.) готовят по КОСТ 25794.1—83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Колбы 1—1000—2 или 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

  1. Проведение анализа

В стакан для потенциометрического титрования помещают 50 см3 раствора гидроксиламина, перемешивают магнитной ме­шалкой и замеряют исходное pH.

Правильность показания pH-метра проверяют периодически по буферным растворам с известным pH.

Затем в стакан для титрования прибавляют 25 см3 изобутило­вого спирта, pH содержимого стакана при этом уменьшается. При постоянном перемешивании магнитной мешалкой содержимое ста­кана оттитровывают из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до исходного pH, устойчивого в те­чение 1 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Обработка результатов

Массовую долю карбонильных соединений в пересчете на мас­ляный альдегид (А<) в процентах вычисляют по формуле

v Г-0,0072-100

25-р

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,0072 — масса масляного альдегида, соответствующая 1 см3 рас­твора гидроокиси .натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г/см3;

25 — объем изобутилового спирта, взятый для определения, см3;

р — плотность изобутилового спирта, определенная по ГОСТ 18995.1—73, разд. 1, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Определение массовой доли нелетучего «остатка

    1. Посуда и аппаратура

Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147—80.

Пипетка 2—2—100 или 3—2—100 по ГОСТ 20292—74.

Баня водяная.

Шкаф сушильный.

Эксикатор.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Проведение анализа

100 см3 изобутилового спирта пипеткой помещают в сухую чи­стую фарфоровую чашку, доведенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, и выпаривают до­суха на водяной бане в вытяжном шкафу.

Остаток сушат в сушильном шкафу при 100—150 °С до посто­янной массы.

  1. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (Х5) в процентах вычисля­ют по формуле

у (т—т-0 -100

Лб~~ р-100

где т — масса чашки с нелетучим остатком, г;

тг масса чашки, г;

р — плотность изобутилового спирта, определенная по ГОСТ 18995.1—73, разд. 1, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемого расхожде­ния, равного 10 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Изобутиловый спирт транспортируют в автоцистернах или в специально выделенных железнодорожных цистернах с верхним сливом или универсальным сливным прибором.

Загрузочный люк цистерны закрывают крышкой с уплотни­тельной прокладкой и пломбируют металлической пломбой по- ГОСТ 18677—73.

  1. Степень (уровень) заполнения цистерн вычисляют с уче­том полного использования вместимости (грузоподъемности) цис­терн и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

  2. На каждую цистерну несмываемой краской наносят преду­предительную надпись «Огнеопасно», а также трафарет приписки в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида..

  3. Изобутиловый спирт хранят в специально оборудованных металлических резервуарах с соблюдением правил хранения огне­опасных веществ. Знак опасности класса 3.3 по ГОСТ 19433—88.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель гарантирует соответствие качества изобути­лового спирта требованиям настоящего стандарта при соблюде­нии условий хранения и транспортирования.

    2. Гарантийный срок хранения — три года со дня изготовле­ния.

Разд. 5, 6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабаты­вающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

К. А. Алексеева, канд. хим. наук (руководитель темы); А. В. Караман, канд. экон, наук, Т. Е. Краева, Г. П. Проко­пенко, В. Д. Швайкова

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 27.02.79 № 789

  2. ВЗАМЕН ГОСТ 9536—73

  3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на которые дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 427—75

4.3.1

ГОСТ 1770—74

4.4.1, 4.6.1

ГОСТ 2517—85

4.1

ГОСТ 3022—80

4.3.1

ГОСТ 311'8—77

4.5.1

ГОСТ 4160—74

4.5.1

ГОСТ 4232—74

4.5.1

ГОСТ 4328—77

4.4.1, 4.6.1

ГОСТ 4457—74

4.5.1

ГОСТ 4919.1—77

4.4.1, 4.5.1

ГОСТ 4919.2—77

4.6.1

ГОСТ 5456—79

4.6.1

ГОСТ 6613—86

4.3.1

ГОСТ 6709—72

4.5.1, 4.6.1

ГОСТ 9147—80

4.3.1, 4.7.1

ГОСТ 9293—74

4.3.1

ГОСТ 10157—79

4.3.1

ГОСТ 10163—76

4.5.1

ГОСТ 14870—77

1.2, 4.3.4

ГОСТ 14871—76

1.2

ГОСТ 18300—87

4.4.1, 4.6.1

ГОСТ 18677—73

5.1

ГОСТ 18995.1—73

1.2, 4.4.3, 4.5.3, 4.6.3,

4.7.3

ГОСТ 19433—88

5.4

ГОСТ'20015-88

4.3.1

ГОСТ 20292—74

4.4.1, 4.5.1, 4.6.1, 4.7.1

ГОСТ 25336—82

4.4.1, 4.5.1, 4.6.1

Обозначение НТД, на крторые дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 25706—83

4.3.1

ГОСТ 25794.1—83

4.4.1, 4.6.1

ГОСТ 25794.2—83

4.5.1

ГОСТ 27068—86

4.5.1



  1. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, ут­вержденными в августе 1984 г., марте 1989 г., апреле 1990 г. (ИУС 12—84, 7—89, 8—90)

в. Срок действия продлен до 01.01.95 (Постановление Госстандар­та СССР от 29.03.89 № 830)

Редактор Р. Г. Говердовская
Тонический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Л. Д. Чехотина

Сдано в наб. 14.10,91 Подп. в печ. 19.12.91. Усл. печ, л. 1Д Усл. кр.-отт, 1,0. Уч.-изд, л. 0,90.
Тираж 4000 Цена 40 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 120557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., 3
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1961

1 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Изобутиловый спирт относится к числу токсичных продук­тов третьего класса опасности.