---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ДИФЕНИЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Т ЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4254—76

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

аГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИФЕНИЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical diphenyl. Specifications

ОКП 24 1532 0100

ГОСТ
4254-76

Срок действия установлен

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

с 01.01.78

до 01.01.93

Настоящий стандарт распространяется на технический дифенил. Формулы: эмпирическая С12Н10

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 154,22.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Дифенил должен быть изготовлен в соответствии с требо­ваниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Дифенил принимают партиями. Партией считают любое- количество дифенила, сопровождаемого одним документом о каче­стве.

Документ должен содержать:

1. товарный знак предприятия-изготовителя или наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

2. наименование продукта;

3. номер партии;

4. массу нетто;

5. количество мест в партии;

6. дату изготовления;

7. результаты проведенных анализов или подтверждение о со­ответствии качества дифенила требованиям настоящего стандарта;

8. обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы технического дифенила отбирают по ГОСТ 2517—85. Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

   2. Внешний вид продукта определяют визуально.

   3. Определение массовой доли дифенила

      1. Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый ЛХМ—8МД, или другого типа с той же чувствительностью, с детектором по теплопроводности.

Колонки газохроматографические спиральные из нержавеющей •стали, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.

Каучук силоксановый ЗД-ЗО (неподвижная жидкая фаза).

Хроматон N-AW с частицами размером 0,20—0,25 мм (твердый (носитель).

Гелий газообразный (газ-носитель).

Микрошприц МШ-10.

Воздух сжатый для питания приборов.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706—83.

Секундомер механический по ГОСТ 5072—79.

Шкаф сушильный лабораторный.

Бензол по ГОСТ 5955—75, х. ч.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности яо ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Для приготовления насадки в стакане взвешивают (записы­вая результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака) неподвижную жидкую фазу — силоксановый каучук ЗД-30 в количестве 5% от массы твердого носителя и рас­творяют в бензоле. Твердый носитель — хроматон N—AW, взве­шенный с погрешностью не более 0,01 г, помещают в круглодон- яую колбу, заливают полученным раствором и добавляют столь­ко растворителя, чтобы весь носитель был покрыт раствором. Смесь перемешивают встряхиванием в течение 30 мин, а затем испаряют на водяной бане основную массу растворителя при пе­риодическом встряхивании колбы с насадкой. Для полного удале­ния растворителя насадку в фарфоровой чашке помещают в су­шильный шкаф и выдерживают при (100±2)°С в течение 40 мин.

((Измененная редакция, Изм. № 2).

'3.3.2.2. Заполнение колонок.

Приготовленной насадкой заполняют две чистые сухие спи­ральные газохроматографические колонки. Колонки заполняют с помощью вакуумнасоса следующим образом: один конец ко­лонки закрывают металлической сеткой и присоединяют к на­сосу, на другой конец надевают воронку и засыпают насадку, пос­тукивая по колонке.

Колонки помещают в термостат хроматографа и, не присоеди­няя к детектору, продувают током газа-носителя (гелий) со ско­ростью 50—60 см³/мин при 200°С в течение 2 ч.

Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим про­изводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Для определния массовой доли дифенила анализ проводят при двух температурных режимах: при 180 и 240°С. Хроматограмму при 180°С снимают для определения нафталина, а при 240°С — для определения дифенила и изомеров терфенила.

10 г анализируемого технического дифенила растворяют в 15 г бензола в конической колбе с притертой пробкой вместимостью 50 см³. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака. Полученный раствор микрошпри­цем вводят в испаритель хроматографа и снимают хроматограммы при условиях, указанных ниже:

температура термостата, °С 180 или 240

температура испарителя, °С 300

скорость потока газа-носителя, см³/мин 60—80

ток детектора, мА 100

объем вводимой пробы, мм³ 2,0

скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 1800

Типоповые хроматограммы технического дифенила, полученные при 180 и 240°С, приведены на черт. 1, 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю дифенила в анализируемом продукте рассчи­тывают по двум хроматограммам, полученным при 180 и 240°С.

Массовую долю дифенила (X) в процентах вычисляют по фор­муле

V S-100

где S— площадь пика дифенила по хроматограмме, полученной при 240°С, мм²;

SSi — сумма площадей пиков компонентов (дифенила, изоме­ров терфенила) по хроматограмме, полученной при 240°С, и нафталина (Si), мм².

Площадь пика нафталина (Si) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

⁵‘- $₃ ’

_где 5₂ _ площадь пика нафталина по хроматограмме, получен­ной при 180°С, мм²;

S -г- площадь пика дифенила по хроматограмме, полученной при 240°С, мм²;

S3—площадь пика дифенила по хроматограмме, получен­ной при 180°С, мм².

Площадь каждого пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,05% при доверительной вероят­ности Р=0,95.

Черт. 1

/—бензол (растворитель); 2—нафталин; 3—дифенил

Типовая хроматограмма технического дифенила, полученная при 180°С

Типовая хроматограмма технического

/—бензол+нафталин; 2—ди. фенил; 3—о-терфенил; 4— п-терфенил; 5—л-терфенил

Черт. 2

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковку, маркировку, транспортирование и хранение ди­фенила производят по ГОСТ 1510—84.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требова­ниям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

   2. Гарантийный срок хранения технического дифенила — один год со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Технический дифенил — горючее кристаллическое вещест­во. Показатели пожаровзрывоопасности, определяемые по ГОСТ 12.1.044—84: температура вспышки в открытом тигле 115—119°С; температура самовоспламенения 541—544°С; концентрационные пределы воспламенения: нижний — 0,7%' (по объему) при 110°С, верхний — 5,8% (по объему) при 155°С; нижний предел воспла­менения аэровзвеси — 12,6 г/м³.

Первичные средства пожаротушения при загорании неболь­шого количества дифенила — химическая и воздушно-механичес­кая пена, тонкораспыленная вода.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабо­чей зоны — 1 мг/м³.

При превышении ПДК дифенил оказывает общетоксическое (угнетение общего состояния, судороги, параличи), раздражающее (дыхательные пути) действие. Кумулятивным действием не обла­дает.

Места загрузки и выгрузки продукта в помещении должны быть оборудованы местными отсосами, все оборудование и аппа­ратура должны быть тщательно герметизированы.

Искусственное освещение должно быть выполнено во взрыво­безопасном исполнении.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатываю­щей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. Г. Камбаров, докт. техн, наук, чл.-корр, АН Азерб. ССР (руководитель темы); Н. Л. Аскеров, канд. хим. наук; Р. М. Алиев, докт. техн, наук; Н. Е. Ко­четкова; П. А. Амбарцумов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.05.76 № 1280

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4254—48

4. Срок первой проверки 1991 г.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Государ­ственного комитета СССР по стандартам от 09.07.87 1987 г. № 3058

ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1987 г.) с Изменениями № 1, 2, утверж­денными в январе 1983 г., июле 1987 г. (ИУС 5—83, 11—87)Редактор Н. В. Бобкова
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор Г. И. Чуйко

Сдано в наб. 11.01.88 Подп. в печ. 07.06.88 0,75 усл. п. л. 0,75 уел. кр.-отт. 0,41 уч.-нзд. л.
Тираж 4000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета> Издательство стандартов. 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 1044.