---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

СПИРТ ИЗОБУТИЛОВЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9536—79

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москв

а

Г

Р*

ОСУДАРСТВЕННЫ ИСТАНДАРТ СОЮ 3 А С С

С

ГОСТ
9536—79

Взамен
ГОСТ 9536—7$

ПИРТ ИЗОБУТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical isobutyl alcohol.

Specifications

ОКП 24 2154

Срок действия с 01.01.80 до 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на технический изобу­тиловый спирт (изобутанол), получаемый оксосинтезом и предна­значенный для использования в качестве растворителя в лакокра­сочной промышленности, для производства эфиров и других про­дуктов.

Формула С4Н10О

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 74,12.

Настоящий стандарт устанавливает требования к техническо­му изобутиловбму спирту, изготовляемому для нужд народного» хозяйства и для экспорта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Технический изобутиловый спирт должен быть изготовлен: в соответствии с требованиями настоящего стандарта по техноло­гическому регламенту, утвержденному в установленном порядке..

   2. По физико-химическим показателям технический изобутй-- ловый спирт должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1..

Издание официальное

Е

©I Издательство стандартов, 1979»

© Издательство стандартов, 1992?

Переиздание с измененйям®

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССРТаблица 1

( Измененная редакция, Изм. № 3). в производствах химической, нефтехимической и нефтеперераба- тывающей промышленности.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Электрооборудование и искусственное освещение должны быть выполнены во взрывобезопасном исполнении.

При наличии в воздухе концентраций раздражающих .глаза, применяют защитные очки типа ПО-1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Температура вспышки в закрытом тигле 28 °С.

Температура самовоспламенения 390°С.

Область воспламенения паров в смеси с воздухом 1,84—7,3 %^! (по объему).

Температурные пределы воспламенения, °С:

нижний 26.

верхний 50.

Категория и группа взрывоопасности — 1Т2.

Работы по уборке следует проводить при включенной вентиля­ции с применением фильтрующего противогаза.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Технический изобутиловый спирт принимают партиями. Партией считают каждую цистерну, наполненную изобутиловым _ч спиртом одного сорта, сопровождаемую документом о качестве. Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

. наименование продукта и его сорт;

номер партии и номер цистерны;дату изготовления продукта;

результаты проведенных анализов;

дату выдачи документа о качестве;

обозначение настоящего стандарта.

На предприятии-изготовителе допускается за партию продукта принимать содержимое одного товарного резервуара, из которого отбирают пробу для анализа. • <

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

■. 3.2. Для проверки качества технического изобутилового спир­та! пробы отбирают от каждой цистерны.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

. 4.3. Определение массовой доли изобутилово­го, спирта

Массовую долю изобутилового спирта рассчитывают, вычитая из 100 % сумму массовых долей примесей, определяемых методом газожидкостной хроматографии с применением «внутреннего эта­лона» и воды.

Хроматограф газовый с газохроматографическим детектором ^Ионизации в пламени.

Микрошприц.

Колонки хроматографические диаметром 3—4 мм и длиной 3—

Носитель твердый — динохром-Н или хроматон-N, или сферо- хром-2, или хромосорб-W, или породит с частицами размером 0,160—0,200 или 0,200—0,315 мм;

Фаза неподвижная — полиэтиленгликоль (ПЭГ) марки М — —1500—2000 или полиэтиленгликольадипинат.

Газ-носитель — гелий или азот по ГОСТ 9293—74 или аргон по ГОСТ 10157—79.

Воздух сжатый для питания приборов.

Водород технический по ГОСТ 3022—80.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—88;

«Эталон внутренний» — н-амиловый спирт с массовой долей основного вещества не менее 98 % или изоамиловый спирт марки «для хроматографии».

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 300 °С.

Линейка металлическая по ГОСТ 427—75.

Лупа по ГОСТ 25706—83.

Посуда фарфоровая лабораторная по ГОСТ 9147—80.

Набор сит с сетками по ГОСТ 6613—86 или аналогичными.

Баня водяная.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю основного вещества в w-амиловом спирте про­веряют по данной методике с обсчетом хроматограммы методом нормализации и с учетом содержания воды.

Твердый носитель просушивают в сушильном шкафу при 150— —160 °С в течение 5—6 ч, охлаждают и просеивают через сито, отбирая фракцию частицами размером 0,160—0,200 мм или 0,200—0,315 мм.

Насадку с массовой долей неподвижной фазы 10 % готовят сле­дующим образом: 5 г неподвижной фазы растворяют в 150— 200 см³ хлороформа и прибавляют 45 г твердого носителя. Раст­воритель медленно выпаривают на водяной бане при 60—80°С при непрерывном помешивании.

Колонку заполняют насадкой, при легком постукивании поме­щают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору стабилизируют, продувая газом-носителем со скоростью 50—70 см³/мин при медленном подъеме температуры до (100±5) °С в те­чение не менее 2 ч. ■

При 100 °С насадку выдерживают до стабилизации нулевой ли­нии при максимальной чувствительности прибора, но не менее 12 ч.

Вывод газового хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия хроматографического разделения и параметры детек­тирующей системы должны обеспечивать определение примесей при их массовой доле в продукте 0,01 %.

Внутренний диаметр колонки, мм , Температура термостата, °С , , ,

Температура испарителя, °С

Расход газа-носителя, см³/мин . . .

Объем пробы, мкл . . . . .

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч

В

, 3—6

. 3—4

, 80—90

.. 130—150

, 30—60

. 0,5—4

, 200—240

качестве «внутреннего эталона» применяют н-амиловый спирт (или изоамиЛовый спирт в случае отсутствия его в анализируемой пробе).

Хроматограмму снимают при наивысшей чувствительности ре­гистрирующей шкалы самописца.

В анализируемую пробу (2—5 г), взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, добавляют 0,25—0,80 % «внутреннего эталона», тщательно перемешивают и вводят микрошприцем в испаритель хроматографа установленный объем.

Типовая хроматограмма техни-
ческого изобутилового спирта

П

1 — изомасляньгй альдегид+диизо- бутиловый эфир; 2 — н-масляный альдегид+бутилизобутиловый эФИП;

3 _ дибутиловый эфир; 4 — к-бу- тилформиат; 5 — изобутиловый спирт; 6 — к-бутиловый спирт; 7 — н-амиловый спирт

Таблица 2

орядок выхода компонента и относительное время удержива­ния указаны на хроматограмме (см. чертеж) и в табл. 2.

На хроматограмме замеряют площади пиков «внутреннего эталона» и всех примесей.

Площадь пика (S) в мм² вычисляют по формуле

S=h-b, где h — высота пика, мм;

Ъ — ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм, при этом принимают во внимание ширину линии, очер­чивающей пик.

Измерение ширины пика проводят от внешней линии правой стороны до внутренней линии левой стороны пика измерительной лупой.

Высота пика примесей, кроме н-бутанола, соответствует отрез­ку от нулевой линии хроматограммы до вершины пика.

Высота пика н-бутанола замеряется от нисходящей ветви пика изобутилового спирта до вершины пика н.-бутанола, ширина пика — проекция средней линии на основную нулевую (см. чертеж). Высоту измеряют линейкой.

Сумму массовых долей примесей (SX) в процентах вычисляют по формуле

-'эт

где иг — отношение массы навески «внутреннего эталона» к мас­се навески анализируемого продукта;

Х_эт — массовая доля основного вещества во «внутреннем эта- .лоне», %;

5_Эт — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;