Ж*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
НАТРИЙ УКСУСНОКИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
W p. 4® к. БЗ 8—91
ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москв
а
УДК 661.731(083.74) Группа Л2І
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Н
ГОСТ
2080—76
АТРИЙ УКСУСНОКИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙТехнические условия
Sodium acetate for industrial use.
Specifications
ОКП 24 3211 0000
Дата введения 01.01.77
Настоящий стандарт распространяется на технический уксуснокислый натрий, получаемый омылением метилацетата каустической содой, представляющий собой кристаллогидрат натриевой соли уксусной кислоты.
Формула CH3COONa • ЗНгО.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 136,08.
Технический уксуснокислый натрий применяют в легкой, химической, фармацевтической и анилинокрасочной промышленности.
Требования настоящего стандарта являются обязательными, (Измененная редакция, Изм. № 2).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
а Уксуснокислый натрий должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
. Уксуснокислый натрий по физико-химическим показателям должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1976
© Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
Однородные кристаллы белого цвета
Наименование показателя |
Норма |
Внешний вид и цвет
Массовая доля 3-водного уксуснокислого натрия (CH3COONa-3H2O), % не менее
Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий (КМпО4)
Массовая доля железа, %, не более
Массовая доля хлоридов, %, не более
Массовая доля сульфатов, % не бо лее
Массовая доля нерастворимого в воде остатка, %, не более
Щелочность (NaOH) или кислотность (СНзСООН), %, не более
98,0
Выдерживает испытание по п. 3.5
I
0,002
0,01
0,001
0,01
0,03
Примечание. Для уксуснокислого натрия, получаемого из диафрагменного едкого натра, допускается массовая доля хлоридов не более 0,1 %-
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Уксуснокислый натрий — трудногорючий кристаллический продукт.
При попадании на кожу и слизистые оболочки глаз и дыхательных путей вызывает раздражение.
2а.2. Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.
2а.З. При работе с уксуснокислым натрием следует применять ! индивидуальные средства защиты, а также соблюдать меры личной - гигиены.
2а.4. При попадании уксуснокислого натрия или его растворов на кожу и слизистые оболочки необходимо смыть его обильной струей воды.
(Введен дополнительно, Изм. ^s 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Уксуснокислый натрий принимают партиями. В партию включают продукт, однородный по своим качественным показателям, в любом количестве, одновременно отправляемый в один адрес и сопровождаемый одним документом о качестве.
Документ должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта;
номер партии и дату изготовления; ’
количество тарных мест в партии;
массу брутто и нетто;
результаты проведенного анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
шифр группы по ГОСТ 19433—88; Л
обозначение настоящего стандарта.
Для проверки соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта объем выборки—10% единиц продукции, но не менее трех.
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. Кв 1) .
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Точечные пробы из мешков отбирают щупом примерно в равных количествах, соединяют, тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу.
Среднюю пробу массой не менее 500 г помещают в чистую сухую стеклянную банку и герметично закрывают.
На банку наклеивают этикетку с указанием: наименования продукта, номера партии и места, даты отбора проб и фамилии лица, отобравшего пробу.
3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
Допускается использование аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
Определение внешнего вида и цвета Внешний вид и цвет определяют визуально.
Определение массовой доли 3-водного уксуснокислого натрия
Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см3.
Бюретка по ГОСТ 20292—74 исполнения 3 вместимостью 25 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор концентрации с (СНзСООН) =0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор концентрации с (NaCl)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Тропеолин 00 (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Проведение анализа
Около 2 г уксуснокислого натрия взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см3 воды. К раствору прибавляют шесть-семь капель раствора тропеолина 00 и титруют раствором соляной кислоты до такой окраски, как у контрольного раствора, состоящего из 30 см3 уксусной кислоты, 30 см3 раствора хлористого натрия, 55 см3 воды и такого же количества индикатора, как в анализируемом растворе. Затем к анализируемому раствору прибавляют еще несколько капель соляной кислоты и дотитровывают контрольный раствор соляной кислотой до совпадения его окраски с окраской анализируемого раствора.
3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Массовую долю 3-водного уксуснокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
„ O,1C61(V—Vj)-100
А = ,
in
где V — общий объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3 (1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
J/j — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3 (1н.), израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
m— масса навески уксуснокислого натрия, г;
0,1361 — количество 3-водного уксуснокислого натрия, соответствующее 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3 (1 и.), г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий (KMnOJ
Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности •с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концентрации с (1/5 КМпО4)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Проведение анализа
Взвешивают 1,5 г уксуснокислого натрия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в колбу, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 1 см3 серной кислоты и 0,3 см3 раствора марганцовокислого калия. Содержимое колбы перемешивают.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска раствора не исчезнет в течение 5 мин.
3,5.2 (Измененная редакция, Изм. № 2).
(Исключен, Изм. № 2).
Определение массовой доли железа
Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 см3.
Колба мерная исполнения 2 по ГОСТ 1770—74 вместимостью ■50 см8.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с массовой долей 12%.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
о-Фенантролин.
Буферный раствор с pH 5; готовят следующим образом: 38 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, затем добавляют 58 см3 раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 1000 м и перемешивают.
Раствор, содержащий железо: готовят по ГОСТ 4212—76.
о-Фенантролиновый раствор, готовят следующим образом: к 200 см3 воды добавляют 100 см3 буферного раствора, 10 г солянокислого гидроксиламина и 0,1 г о-фенантролина.
Раствор сохраняют в темном месте в склянке с притертой пробкой.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М. или другого типа.
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в шесть конических колб помещают растворы, содержащие в 25 см3 соответственно 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг Fe.
^Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.
В каждый раствор прибавляют по 0,1 см3 раствора уксусной кислоты и 5 см3 о-фенантролинового раствора. Растворы погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, после чего охлаждают. Затем растворы переносят в мерные колбы, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь светофильтром № 5 при длине волны (490±10) нм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенное в растворы сравнения количества железа в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующее им значение оптической плотности.
Проведение анализа
1,00 г уксуснокислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 25 см3 воды. К содержимому колбы прибавляют 0,1 см3 уксусной кислоты, 5 см3 о-фенантролинового раствора и погружают на 10 мин в кипящую баню. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному так же, как при построении градуировочного графика.
Обработка результатов
ж
Массовую долю муле
елеза (Л2) в процентах вычисляют по фор-.=—-1—-100,
2 1000-да
где гщ — массовая доля железа, найденная по градуировочному графику, мг;
m— масса навески уксуснокислого натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005% при доверительной вероятности Р=0,95.
О п р е д е л е н и е массовой доли хлоридов
Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом ввешивания 200 г.
Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 см3.
Цилиндр мерный исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., раствор с массовой, долей 25%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентраций. с (А§МОз)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3—83.
Раствор, содержащий С1, готовят по ГОСТ 4212—76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
3.7.1 (Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
0,10 г уксуснокислого натрия (или 1,00 г для массовой доли хлоридов не более 0,01%) помещают в коническую колбу и растворяют в 30 см3 воды.
Затем приливают 2 см3 азотной кислоты, погружают на 15 мин в кипящую водяную баню и охлаждают. Если раствор мутный,, его фильтруют через беззольный фильтр, предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Раствор переносят в цилиндр из бесцветного стекла, доводят водой до 40 см3, прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра и тщательно перемешивают.