---

УДК 669.721.$ : $46.41.06 : 006.354 Группа В$9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

гост

3240.7—76

ПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Метод определения кальция

Magnesium alloys.

Method for determination of calcium

О КС ТУ 1709

Срок действия с 01,01.78 до 01,01.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения кальция (при массовой доле кальция от 0,01 до 0,2%).

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, доба­влении раствора 8-оксихинолина для подавления гашения излуче­ния кальция и измерении интенсивности молекулярной полосы окиси кальция, возбуждающейся в ацетиленово-воздушном пла­мени в области 622,3 нм. Высота фотометрируемого участка 3 см.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0—76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламени или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, 10%-ный раствор.

8-оксихинолин 5%-ный раствор в уксусной кислоте.

Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 100 г магния по ГОСТ 804—72 марки Мг1 растворяют в 1500 см³ соляной кислоты и разбавляют водой до 2000 см³.

1 см³ раствора содержит 0,05 г магния.

Алюминий хлористый, раствор; готовят следующим образом: 100 г алюминия по ГОСТ 11069—74 марки А7 растворяют в 1600 см³ соляной кислоты и разбавляют водой до 2000 см³.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещен

а

1 см³ раствора содержит 0,05 г алюминия.

Кальций хлористый, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,140 г окиси кальция по ГОСТ 8677—76, прокаленной при 700±10°С до постоянной массы, растворяют в 25 см³ соляной кислоты и разбавляют водой до 1000 см³.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг кальция.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.

Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517—87.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. 1 г. сплава помещают в коническую колбу вместимостью¹ 250 см³, тщательно вымытую соляной кислотой и водой. Затем до­бавляют 15 см³ воды, растворяют пробу в 15 см³ соляной кислоты, вводят 50 см³ раствора 8-оксихинолина, раствор переводят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой, тщательно¹

перемешивают, вводят в распылитель

Ю

ротометриру-

отометра и

Т, используя молекулярную полосу ОКИСИ кальция Хгпах — = 622,3 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массовую долю кальция находят по градуировочному гра­фику.

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см³ вводят раствор

хлористого алюминия, количество миллилитров которого рассчи­тывают по формуле Vi = 0,2-C, где С — массовая доля алюминия в образцах в процентах, раствор хлористого магния в количестве У₂=(2О—Vi), а также 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 мл стандартного раствора кальция, что соответствует массовой доле кальция в про­бах 0,0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 и 0,2%, добавляют 50 см³ раствора

8

водой до метки

-оксихинолина, разбавляют бидистиллированной и фотометрируют, как указано в п. 3.1.

Градуировочный график строят, откладывая на оси абсцисс

массовую долю кальция в процентах, а на оси ординат — раз­ность показаний прибора, полученных при фотометрировании раст­воров, содержащих кальций, и нулевого раствора.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю кальция в процентах определяют по граду­ировочному графику.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­лельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице

.

О

Массовая доля кальция, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

т 0,01 до 0„02 Св. 0,02 » 0,04

> 0,04 » 0,10

» 0,10 » 0,20

3. К

   0,002

   0,003

   0,005

   0,015

   ОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЯ

Для контроля точности измерений массовой доли кальция от 0,01 до 0,2% используют отраслевые стандартные образцы и стан­дартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315—78. Контроль точности измерений про­водят в соответствии с ГОСТ 25086—87.

Контроль точности измерений массовой доли кальция допуска­ется проводить методом добавок.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1),

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промыт* ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Канаев, С. Н. Пинаева, M. нева

В. Свиридова, T. Е. Заборенко, В. А. Коре*

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

ВЗАМЕН ГОСТ 3240—56 разд. IX в части определения содержа­

ния кальция

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ

ОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61—75

ГОСТ 804—72

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 3240.0—76

ГОСТ 4517—87

ГОСТ 5457—75

ГОСТ 8677—76

ГОСТ 11069—74

ГОСТ 25086—87

ГОСТ 8.315—78

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2 1,1

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 5

Разд. 5

5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар­

та СССР от 30.06.87 № 3008

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден­ным в июне 1987 г. (ИУС 11—87]

1