---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

1,4-ФЕНИЛЕНДИАМИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5234-78

Издание официальное

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа Л23

ДК 668.8:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

1

ГОСТ
5234-78

,4-ФЕНИЛЕНДИАМИН технический

Технические условия

1,4-phenylenediamine technical
Specifications

О КП 24 7221 0400

Дата введения 01.07.79

Настоящий стандарт распространяется на технический 1,4-фенилендиамин, предназначенный для производства высокопрочных термостойких волокон, для крашения меха, а также для синтеза промежуточных продуктов.

Ф

У - ^NH2

ормулы: эмпирическая C₆H₈N₂

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 108,14.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. В зависимости от способа получения и назначения 1,4-фенилендиамин выпускают двух марок: марки А — из анилина, предназначенного для производства высокопрочных термостойких волокон и для крашения меха; марки Б — из 4-нитроанилина, предназначенного для крашения меха, а также для синтеза промежуточных продуктов.

   2. 1,4-фенилендиамин должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   3. По физико-химическим показателям 1,4-фенилендиамин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиПродолжение

Примечание. Показатели 3, 9 не определяют для продукта, предназначенного для синтеза про­межуточных продуктов и высокопрочных термостойких волокон.

Раздел 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 1,4-фенилендиамин — горючее вещество.

Температура самовоспламенения аэрогеля 461 °С.

Пылевоздушная смесь взрывоопасна, нижний предел взрываемости 29 г/м³.

Температура самовоспламенения аэрозоля 484 °С.

Средства пожаротушения: химическая и воздушно-механическая пены, вода, распыленная вода, водяной пар.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны — 0,05 мг/м³.

Помещение, в котором проводится работа с продуктом, должно быть оборудовано общеобмен­ной приточно-вытяжной вентиляцией, аппаратура герметизирована, загрузка и выгрузка механизи­рованы.

В местах возможного пыления должны быть оборудованы местные вентиляционные отсосы.

1. 3. При отборе проб, испытании и применении 1,4-фенилендиамина работающие должны быть обеспечены индивидуальными средствами защиты в соответствии с ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.103 от попадания продукта в глаза, на кожу и проникновения его паров и пыли в органы дыхания.

   4. 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.

Масса партии должна быть не менее 500 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

   1. . Метод отбора проб — по ГОСТ 6732.2.

Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Хлорамин Б, ч., раствор готовят следующим образом: 22 г хлорамина Б растворяют в 1 дм³ воды, добавляют 2—3 г активного угля, перемешивают и фильтруют. Раствор хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068, ч. д. а., с молярной концент­рацией с (Na₂S₂O₃)=0,l моль/дм³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная, раствор 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч.

Йод по ГОСТ 4159, ч. д. а., с молярной концентрацией с (/₂)=0,05 моль/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч. д. а.

Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4517.

Бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный по ГОСТ 4453.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с пределом взвешивания до 200 г.

Мерная колба 2—500—2 по ГОСТ 1770.

Мерный цилиндр 1—25, 3—25 по ГОСТ 1770.

Мерный цилиндр 1—50, 3—50 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2—1—25 по НТД.

Бюретка 3—2—50—0,1 по НТД.

Колба коническая Кн 1—500—29/32 по ГОСТ 25336.

Часы песочные.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Около 1,200 г испытуемого красителя взвешивают на весах и помещают в мерную колбу, растворяют в воде с добавлением 30 см³ раствора уксусной кислоты. Объем раствора в колбе доводят до метки и тщательно перемешивают.

В коническую колбу вносят мерным цилиндром 25 см³ раствора хлорамина Б и при переме­шивании прибавляют пипеткой 25 см³ раствора испытуемого красителя.

Колбу с раствором помещают в охлаждающую баню (смесь льда и соли) и выдерживают 10 мин. За это время раствор должен охладиться до 0 °С, при этом следят за тем, чтобы температура раствора в процессе охлаждения не понизилась ниже 0 °С. При температуре около 0 °С избыток хлорамина удаляют, прибавляя по каплям раствор тиосульфата натрия до прекра­щения появления сине-фиолетовой окраски в пробе на йодкрахмальной бумаге. На удаление избытка хлорамина должно расходоваться 2—7 см³ раствора тиосульфата натрия. При меньшем расходе раствора тиосульфата натрия необходимо испытание повторить, прибавляя большее количество раствора хлорамина Б.

После удаления избытка хлорамина колбу с испытуемым раствором из бани вынимают, прибавляют к раствору 2 г йодистого калия, взвешенного на весах с точностью до четвертого десятичного знака, и смесь, предварительно охлажденную до 0 °С и состоящую из 25 см³ этилового спирта и 25 см³ ацетона, затем приливают 20 см³ соляной кислоты и тщательно перемешивают.

Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия. В конце титрования прибавляют 50 см³ воды и 2—3 см³ раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

Титрование заканчивают, если окраска раствора не изменяется после прибавления избыточных двух капель раствора тиосульфата натрия.

Массовую долю основного вещества (1,4-фенилендиамина) (^) в процентах вычисляют по формуле

„ ₌ 0,0018 У- 500 • 100

где V— объем раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, из­расходованный на титрование, см³;

0,0018 — количество 1,4-фенилендиамина, соответствующее 1 см³ раствора тиосульфата на­трия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³;

т — масса продукта, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 % при доверительной вероятности Л=0,95.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Универсальный иономер ЭВ-74 или аналогичный прибор другого типа с той же чувствитель­ностью.

Мешалка магнитная любого типа.

Ячейка для титрования: стакан В-2-100 по ГОСТ 25336, снабженный крышкой из тефлона с тремя отверстиями для бюретки по НТД и электродов.

Электрод стеклянный марки ЭСЛ-11Г-05.

Электрод хлорсеребряный марки ЭВА-1-М-3, заполненный насыщенным раствором хлорис­того калия в уксусной кислоте при температуре (20±2) °С.

Бюретка 3-2-25-0,1 по НТД.

Кислота хлорная, х. ч. и раствор с массовой долей 57 %.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, ч. д. а.

Кислота уксусная, по ГОСТ 61, х. ч.

Калий фталевокислый кислый (бифталат калия), фиксанал.

Для приготовления 1,0 дм³ раствора хлорной кислоты молярной концентрации эквивалента 0,15 моль/дм³ в 1,0 дм³ уксусной кислоты растворяют, тщательно перемешивая, 18 см³ хлорной кислоты. Поправочный коэффициент к титру раствора устанавливают потенциометрически по навескам бифталата калия.

Титр хлорной кислоты устойчив в течение месяца.

Навеску испытуемого образца массой 0,1400—0,1600 г переносят в стакан для титрования, смывая ее 40—50 см³ уксусной кислоты, и титруют потенциометрически, непрерывно перемешивая, прибавляя титрант сначала порциями по 0,5 см³, а в области точки эквивалентности — по 0,1 см³. В результате титрования наблюдается один скачок потенциала, соответствующий концу титрования двух аминогрупп 1,4-фенилендиамина. Эквивалентный расход титранта вычисляют методом второй производной.

Массовую долю 1,4-фенилендиамина (А) в процентах вычисляют по формуле

_г_ 0,0081105- У-100
Л. ^—.

т

где 0,0081105— масса 1,4-фенилендиамина, соответствующая 1 см³ раствора титранта кон­центрации точно 0,15 моль/дм³, г;

V— объем раствора титранта концентрации точно 0,15 моль/дм³, израсходован­ный на титрование, см³;

т — масса навески испытуемого образца, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхож­дение, равное 0,5 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата испытаний ±0,43 % при дове­рительной вероятности Р=0,95.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Йод по ГОСТ 4159, ч. д. а., с молярной концентрацией с (7₂)=0,05 моль/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретки по НТД, вместимостью 5 см³, исполнения 6.

pH-метр лабораторный марки ЭВ-74 или аналогичной марки.

Электрод хлорсеребряный марки ЭВЛ-1-М-3 и гладкий платиновый (пластинка площадью приблизительно 1 см²); платиновый электрод хранят в свежей дистиллированной воде и перед каждым титрованием прокаливают в пламени спиртовой горелки.

Мешалка магнитная типа ММ-2 или другого любого типа.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с пределом взвешивания до 200 г.

Секундомер марки СМ-60.

Стакан Н-1-250 ТХС или Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.

4,5000—5,0000 г испытуемого красителя взвешивают на весах, помещают в стакан и растворяют в 150 см³ воды при нагревании до 40—45 °С. Раствор охлаждают до 20—22 °С, после чего прибавляют 10 см³ соляной кислоты.

В раствор погружают платиновый электрод и электрод сравнения, присоединяют их к потен­циометру и титруют потенциометрически раствором йода при перемешивании магнитной мешалкой.

Раствор йода прибавляют из бюретки порциями по 0,1 см³, отмечая каждый раз показания прибора через 2 мин после прибавления очередной порции раствора йода. После того, как будет отмечен скачок потенциала, делают еще 2—3 измерения способом, описанным выше.