---

Наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком Же объеме:

для продукта химически чистый ледяной и химически чистый — 0,01 мг SO4,

для продукта чистый для анализа — 0,02 мг SO₄

и те же объемы растворов соляной кислоты, желатина и хлористо­го бария.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов опреде­ление проводят методом с выпариванием продукта в присутствии углекислого натрия и использованием затравочного раствора.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефело­метрическим методом в объеме 40 см³ с прибавлением 2 см³ раст­вора азотной кислоты.

Масса навески продукта — 10,00 г (соответствует 9,5 см³).

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне опа­лесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалес­ценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с ана­лизируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной и химически чистый — 0,01 мг С1,

для продукта чистый для анализа — 0,02 мг С1 и те же количества реактивов.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75 2,2'-дипиридиловым методом. При этом используют 20,0 см³ раствора, полученного по п. 3.4 (соответствует 20,00 г анализируемого продукта), отмерен­ных пипеткой вместимостью 20 см³ (ГОСТ 20292—74).

Допускается проводить определение роданидным методом из 20,0 см³ раствора, приготовленного по п. 3.4, или 1,10 — фенантро­линовым методом без предварительного выпаривания из массы навески анализируемого продукта 20,00 г (соответствует 19,0 см³).

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый ледяной и химически чис­тый — 0,004 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотоколориметрическим 2,2'-дипиридиловым методом. •

Определение проводят по ГОСТ 17319—76 тиоацетамидным ви­зуально-колориметрическим или сероводородным методом.

При этом проводят подготовку к анализу: 33,40 г (32,0 см³) ук­сусной кислоты квалификации химически чистая ледяная или 20,00 г (19,0 см³) уксусной кислоты квалификации, химически чи­стая и чистая для анализа, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в кварцевую или фарфоровую Чаш­ку и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 10 см³ дистиллированной воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319—76.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной— 0,01 мг РЬ,

для продукта химически чистый — 0,01 мг РЬ, .

для продукта чистый для анализа — 0,02 мг РЬ и те же количества реактивов.

Допускается проводить определение из соответствующего объ­ема раствора, приготовленного по п. 3.4 после нейтрализации его раствором аммиака.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят сероводородным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 10,00 г (9,5 см³) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в колбу прибора для оп­ределения содержания мышьяка, прибавляют 30 см³ дистиллиро­ванной воды, 20 см³ раствора кислоты, 1 см³ раствора двухлорис­того олова, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10485—75.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумажки анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно- ' ртутной бумажки раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной — 0,0015 мг As,

для продукта химйчески чистый — 0,005 мг As,

для продукта чистый для анализа — 0,005 мг As и те же количества реактивов.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72; перегнанная в при­сутствии марганцовокислого калия;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, раствор концент­рации с (1/6 К2Сг₂О₇)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 20%;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5%;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068—86 концентрации с (Na₂S₂O₃-5H₂O) =0,1 моль/дм.⁹ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83;

бюретка 6—2—2 по ГОСТ 20292—74;

колба Кн 1—500—29/32 по ГОСТ 25336—82;

пипетки 6—2—10 и 2—2—1 по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

10,00 г (9,5 см³) анализируемого продукта, отмеренные с точ­ностью до первого десятичного знака, помещают в коническую кол­бу с притертой пробкой вместимостью 500 см³, прибавляют 10 см³ серной кислоты, раствор охлаждают до 18—20° С, прибавляют 1 см³ раствора двухромовокислого калия и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.

Анализируемый и контрольный рдстворы оставляют на 30 мин. Затем к обоим растворам прибавляют по 50 см³ дистиллирован­ной воды, перемешивают, охлаждают до 18—20° С, прибавляют по 10 см³ раствора йодистого калия, закрывают пробкой, переме­шивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Пробку, горло и стенки колбы смывают 150 см³ дистиллированной воды и выделив­шийся йод титруют из микробюретки раствором серноватисто­кислого натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания рас­твора.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий, в пересчете на кислород (Х₂), в процентах- вычисляют по -формуле

V _ (V—VQ -0,0008- 100

где m — масса навески продукта, г;

5. — объем раствора серноватистокислого натрия концентра­ции точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

6. — объем раствора серноватистокислого натрия концентра­ции точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см³;

0,0008— количество кислорода, соответствующее 1 см³ раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,001 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. Xs 3).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в при­сутствии марганцовокислого калия;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концент­рации с (1/5 КМпО4)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.), свежеприготов­ленный, готовят по ГОСТ 25794.2—83;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 16%;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, водный раствор с массовой долей 1 %;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный по ГОСТ 27068—86 раствор концентрации с (Na₂S₂O3-5H₂O) = = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.) свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2—83;

колба Кн 1—250—29/32 по ГОСТ 25336—82;

пипетки 6—2—10, 2—2—50, 4—2—2 по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 1 —100 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

10 г (9,5 см³) анализируемого продукта, отмеренные с точно­стью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см³, содержащую 70 см³ воды. К раствору добавляют 15 см³ раствора серной кислоты, 50 см³ раствора марганцовокислого калия и 15 мин нагревают в термостате при 80° С. Колбу охлаждают 10 мин проточной водой, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 5 мин. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, добавляют в конце титрования 2 см³ раствора_крахмала.

Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях с теми же количествами реактивов и растворов, как в анализиру­емом растворе.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю веществ, восстанавливающих марганцовокис­лый калий в пересчете на муравьиную кислоту (Х₃), в процентах вычисляют по формуле

Y (V,—V) -0,00023-100

где пг— масса навески продукта, г;

Vi — объем раствора серноватистокислого натрия концентра­ции точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрова­ние в контрольном растворе, см³;

V — объем раствора серноватистокислого натрия концентра­ции точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрова­ние анализируемого продукта, см³;

0,00023 — количество муравьиной кислоты, соответствующее 1 см³ раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005% при доверительной ве­роятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

гида (СНзСНО)

Определение проводят по ГОСТ 16457—76 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом собирают прибор для определения ацетальдегида (см. чертеж), состоящий из:

колбы ОГ—2—500—29/32 или КГУ-2—1—500—29/32 по ГОСТ 25336—82;

насадки Н 1 29/32—14/23—14/23 или изгиба И<750° 2К 29/32—

—14/23 по ГОСТ 25336—82;

воронки ВК-50 ХС по ГОСТ 25336—82;

холодильника ХПТ 1—100—14/23 по ГОСТ 25336—82;

цилиндра 2—50 по ГОСТ 1770—74;

алонжа АИО-14/23—14/23—60 по ГОСТ 25336—82, удлиненного- стеклянной трубкой;

20,00 г (19,0 см³) анализируемого продукта, отмеренных пипет­кой вместимостью 25 см³ (ГОСТ 20292—74) с точностью до пер­вого десятичного знака, помещают в капельную воронку прибора.

В колбу дистилляционного прибора вместимостью 500 см³ вно­сят несколько стеклянных капилляров, заплавленных с одного- конца, и приливают около 40 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 30% (ГОСТ 4328—77). Количество миллилитров гидроокиси натрия, необходимого для нейтрализации 20 г продукта, предварительно устанавливают в отдельном опыте соответствую­щим титрованием в присутствии универсальной индикаторной бу­маги до pH 7.

Колбу с содержимым закрывают пробкой, через которую про­пускают конец трубки холодильника с брызгоуловителем и конец капельной воронки. Другой конец трубки холодильника при этом должен быть слегка погружен в во!ду (5 см³), содержащуюся в ци­линдре с метками на 5 и 15 см³. Из капельной воронки сливают продукт в колбу, затем через воронку вводят в колбу прибора 2—3 капли спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1%, приготовленного по ГОСТ 4919.1—77. При необходимости ' нейтрализуют содержимое колбы продуктом или раствором гидро­окиси натрия, прибавляя его по каплям до слабо-розовой окраски. Кран капельной воронки закрывают и при нагревании отгоняют¹ 10 см³ жидкости в приемник, закрывая его притертой пробкой, пе­ремешивают, доводят объем раствора водой до 23 см³ и далее оп­ределение проводят по ГОСТ 16457—76.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если масса ацетальдегида не будет превышать:

для продукта химически чистый ледяной — 0,2 мг, для продукта химически чистый — 0,4 мг, для продукта чистый для анализа — 0,6 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

j 3.13. Определение м ассовой доли уксусного ан- гидрида

; 3.13.1. Реактивы, растворы и посуда

! Анилин по ГОСТ 5819—78, свежеперегнанный, раствор с массо­вой долей 0,5% в уксусной кислоте, х. ч. ледяной без ангидрида, годен для применения в течение 15—20 суток при хранении в тем­ной склянке с йритертой пробкой;Прибор для определения ацетальдегида (схема)

1—колба перегонная; 2—капилляры или пемза; 3—воронка капельная; 4—приемник.кристаллический фиолетовый (индикатор), раствор с массовой долей 0,5% в уксусной кислоте, х. ч. ледяной без ангидрида;

кислота уксусная, х. ч. ледяная без ангидрида;

кислота хлорная, уксуснокислый раствор концентрации с (НСЮ₄)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3—83;

бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292—74;

колба Кн-1—100—14/23 по ГОСТ 25336—82;

пипетки 2—2—25 (или 2—2—50 или 2—2—5), 2—2—10 по ГОСТ 20292—74.

(Измененная редакция, Изм. № 3).