25 см3 продукта помещают в сухую коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора анилина, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 10 мин. Затем добавляют одну каплю раствора кристаллического фиолетового и титруют раствором хлорной кислоты до перехода окраски в зеленую. Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.
Если при обратном титровании изменение окраски анализируемого раствора наступает от нескольких капель раствора хлорной кислоты, что указывает на массовую долю уксусного ангидрида в анализируемом продукте больше 0,03%, то следует в контрольный раствор ввести дополнительное количество анилина и снова дать выдержку 10 мин.
Если в анализируемом продукте массовая доля уксусного ангидрида менее 0,005 %/, для определения берут 50 см3 продукта, если массовая доля более 0,05%, берут 5 см3 или 10 см3 продукта.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Обработка результатов
Массовую долю уксусного ангидрида (Х4) в процентах вычисляют по формуле
(V—V.) -0,0102 • 100
Лі7- 25-1,0498
где V — объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном растворе, см3;
Vi — объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см3;
0,0102— количество уксусного ангидрида, соответствующее 1 см3 уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
1,0498— плотность уксусной кислоты, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.14. Проба на разбавление
10 см3 продукта разбавляют 30 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72) и перемешивают.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если раствор в течение 1 ч остается прозрачным.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Упаковка и маркировка — в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 3—1, 3—2, 3—5, 3—8, 8—1, 8—2, 8—5, 9—1, 10—1.
Группа фасовки: V, VI, VII.
Для упаковки тары с уксусной кислотой применяют древесную стружку, пропитанную растворами хлористого кальция, хлористого магния или сернокислого аммония, а также шлаковату или другой негорючий уплотняющий материал.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
На этикетках, наклеиваемых на тару, на сопроводительных документах должен быть указан гарантийный срок хранения и обозначено: «Огнеопасно!», «Берегись ожога!».
Продукт транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов.
Продукт хранят в закрытой таре в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ, защищенных от действия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие уксусной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения продукта — один год со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 3).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 3).ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
Соответствие требований ГОСТ 6Г— 75 СТ СЭВ 5375—85
|
■ ГОСТ 61—75 |
СТ СЭВ 5375—85 |
||||
|
|
Пункт |
Содержание требований |
Пункт |
Содержание требований |
|
|
Разд. 1 |
|
Разд. 2 |
|
||
|
Табл. Г |
Отсутствуют нормы для квалификации чистый |
Табл. 1 |
Установлены нормы для квалификации чистый |
||
|
?п. |
2 |
Массовая доля уксусной кислоты, %, не менее для квалификаций: х.ч. ледяная 99,8 х.ч. 99,5 ч.д.а. 99,5 |
п. 2 |
Содержание уксусной кислоты, %, не менее для квалификаций: х.ч. ледяная 99,8 (99,5) х.ч. 99,5(99,0) ч.д.а. 99(98) |
|
|
01. |
5 |
Массовая доля сульфатов, %, не более для квалификации х.ч. ледяная 0,0001 |
п. 5 |
Содержание сульфатов, %, не более для квалификации х.ч. ледяная 0,0002 |
|
|
$П. |
7 |
Массовая доля железа %, не более для квалификаций: х.ч. ледяная 0,00002 х.ч. 0,00002 |
п. 8 |
Содержание железа, %, не более для квалификаций: х.ч. ледяная 0,00002 (0,00005) х.ч. 0,00002(0,00005) |
|
|
л. |
8 |
Массовая доля тяжелых металлов, %, не более для квалификаций: х.ч. ледяная 0,00003 х.ч. 0,00005 |
п. 7 |
Содержание тяжелых металлов, %, не более для квалификаций: • х.ч. ледяная 0,00005 х.ч. 0,00005(0,00008) |
|
|
ш. |
11 |
Массовая доля веществ, восстанавливающих 'марганцовокислый калий, %, не более для квалификации х.ч. ледяная 0,003 |
п. 9 |
Содержание веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, %, не более для квалификации х.ч. ледяная 0,003 (0,005) |
|
Продолжение'
|
ГОСТ 61—75 |
СТ СЭВ 5375—85 |
||
|
Пункт |
Содержание требований |
Пункт |
Содержание требований |
|
Разд. 3 |
|
Разд. 3 |
|
|
п. 3.8 |
Определение проводится из навески продукта. Допускается определение массовой доли тяжелых металлов из раствора, полученного при определении массовой доли нелетучего остатка |
п. 3.9 |
Определение проводится из раствора, полученного при определению нелетучего остатка |
|
Разд. 2а |
«Требования безопасности» |
|
Отсутствует * |
|
Разд. 5 |
«Гарантии изготовителя» |
|
Отсутствует |
Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор М. М. Герасименко
Сдано в наб. 13.01.87 Подп. в печ. 20.02.87 1,25 усл. п. л. 1,25 усл. кр.-отт. 1,11 уч.-изд. л.
Тираж 12 000 Цена 5 коп.
Ордена «Знак Почета> Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 1038.
1 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
22.1. Правила приемки — по ГОСТ 2885—73.
2.2. Определение содержания сульфатов, тяжелых металлов, веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, ацетальдегида и пробы на разбавление изготовитель проводит только по
