Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 25%.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 : 4.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, х. ч., раствор с массовой долей 10%.
Раствор, содержащий хлориды (С1); готовят по ГОСТ 4212—76» соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации хлорида 0,01 мг/см3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентрации c(AgNO3)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3—83.
Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.
Колба Кн-2—100—18 (22, 34) ТХС по ГОСТ 25336—72.
Пипетки 2—2—20, 4(5)—2—2 и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Стакан В-1—100 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Проведение анализа
5 см3 раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в стакан (с меткой на 50 см3) и прибавляют 50 см3 воды. К полученному раствору прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты, 10 см3 раствора азотистокислого натрия и кипятят на электроплитке до полного удаления йода и окислов азота (проба с йодкрахмальной бумагой), поддерживая объем раствора 50 см3 добавлением воды. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
20 см3 полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 50 см3, прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислого серебра и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего ■стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего ь таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг С1,
для препарата чистый для анализа — 0,03 мг С1,
для препарата чистый — 0,10 мг Cl, 1 см3 раствора серной кислоты, 2 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом количестве азотистокислого натрия, определяемую контрольным опытом.
(Измененная редакция, Йзм. № 2).
Определение массовой доли бария
Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с массовой долей 30%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171—76, раствор с массовой долей 10%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-—86, раствор концентрации c(Na2S2O3-5H2O) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Раствор, содержащий барий (Ва), готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации бария 0,1 мг/см3.
Колба Кн-1—50—14/23 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 6(7)—2—5(10,25) и 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292—74.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 15 см3 воды, 0,4 см3 раствора уксусной кислоты, 5 см3 раствора 10-водного сернокислого натрия, перемешивают и выдерживают в течение 1 ч. Если после этого наблюдается желтая окраска раствора, то прибавляют по каплям раствор 5-водного серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,04 мг Ва,
для препарата чистый для анализа — 0,08 мг Ва,
0,4 см3 раствора уксусной кислоты, 5 см3 раствора 10-водного •сернокислого натрия и объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия, добавленный в анализируемый раствор.
Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 20 см3 воды и далее определение проводят 1,10-фенантроли- новым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,002 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,006 мг,
для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
.10. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
О п р е д ел ен ие массовой доли кальция
Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты) раствор с ■массовой долей 0,05%, насыщенный; годен в течение 2 сут.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации -c(NaOH) = l моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Раствор, содержащий кальций (Са), готовят по ГОСТ 4212—76. -Соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации кальция 0,01 мг/см3.
Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 2—2—5 и 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74.
Пробирка П1 —14—120 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора- водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения магния по п. 3.12 — раствор Б.
см3 раствора Б (соответствуют 0,2 г препарата) помещают пипеткой в пробирку, прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 0,5 см3 раствора мурексида и вновь перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего ■стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в такой же пробирке и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,002 мг Са,
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Са,
j 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 0,5 см3 раствора мурексида, 3.11.1—3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
О п р е д е л е н и е массовой доли магния
Реактивы, растворы и аппаратура
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 20%.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, х. ч., раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517—87.
Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845—79, раствор с массовой долей 50%.
Магнезон ХС, раствор с массовой долей 0,01% в ацетоне, раствор применяют через сутки после приготовления; годен в течение 14 сут.
Раствор, содержащий магний (Mg); готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации магния 0,001 мг/см3.
Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Пробирка П1—14—120 ХС по ГОСТ 25336—82.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
2,5 см3 раствора Б, приготовленного по п. 3.11 (соответствуют 0,1 г препарата), пипеткой помещают в пробирку, прибавляют 0,5 см3 воды и при перемешивании — 0,5 см3 раствора хлористого аммония, 0,2 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см3 ацетона, 0,5 см3 раствора аммиака и 0,6 см3 раствора магнезона ХС.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый'—0,001 мг Mg,
для препарата чистый для анализа — 0,003 мг Mg,
0,5 см3 раствора хлористого аммония, 0,2 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см3 ацетона, 0,5 см3 раствора аммиака и 0,6 см3 раствора магнезона ХС.
Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу и пробирку, прибавляют 20 ем3 воды, 0,5 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1,5 см3 раствора тиоацетамида и далее определение проводят тиоацетамидным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,010 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,
для препарата чистый — 0,050 мг, 0,5 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1,5 см3 раствора тиоацетамида.
Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.
3.13. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли муравьиной кислоты
Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий йодистый по настоящему стандарту, х. ч., не содержащий муравьиной кислоты.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 0,03%, готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848—73, свежеприготовленный раствор концентрации 0,01 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212—76 (после проверки содержания основного вещества и соответствующего пересчета навески).
Нитрофенол раствор с массовой долей 0,05%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 10% (pH которого не ниже 5, 4), профильтрованный через стеклянную воронку типа ВФ для фильтрования.
Воронка ВФ-1—56(75) по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 2—2—5, 2—2—10 или 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.
Пробирки Ш—16—150 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Проведение анализа
см3 раствора А, приготовленного по п. 3.3 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в пробирку, прибавляют 2 капли раствора п-нитрофенола. Если раствор желтый, его нейтрализуют раствором азотной кислоты, прибавляют 10 см3 раствора азотнокислого серебра (тотчас же выпадает осадок йодистого серебра желтого цвета) и перемешивают. Пробирку погружают на 10 мин в водяную баню.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая сразу же в проходящем свете на фоне молочного стекла темная окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,005 мг НСООН,
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг НСООН,
для препарата чистый — 0,005 мг НСООН, 0,5 г йодистого калия, не содержащего муравьиной кислоты, и 10 см3 раствора азотнокислого серебра.
3.14.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
2,50 г препарата помещают в стакан В-2—100 (ГОСТ 25336—82), растворяют в 50 см3 дистиллированной воды, не содержащей Углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2т-9, 6—1 (обернутые в светонепроницаемую бумагу), 6—2.
Группа фасовки: III, IV, V, VI.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Препарат перевозят всеми видами транспорта, в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
(Исключен, Изм. № 1).
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых; складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие йодистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
—5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ:
Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, Т. П. Теремова, Л. В. Кидиярова, Т. К. Палдина, Т. М. Сас
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министро». СССР от 22.04.74 № 941
ВЗАМЕН ГОСТ 4232—65
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 61—75 ГОСТ 1277—75 ГОСТ 1770—74 ГОСТ 2603—79 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 3773—72 ГОСТ 3885—73 ГОСТ 4171—76 ГОСТ 4197—74 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4212—76 ГОСТ 4328—77 ■ ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4517—87 ГОСТ 4919.1—77 ГОСТ 5845—79 ГОСТ 5848—73 ГОСТ 6709—72 |
3 9.1 3.2.1, 3.8.1, 3.14.1 3.2.1, 3.3.1, 3.4, 3.5.1, 3.8.1, 3.11.1 3.12.1 3.12.1 3.12.1 2.1, 3.1, 4.1 3.9.1 3.8.1 3.5.1, 3.8.1 3.8.1, 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.14.Г 3.2.1, 3.11.1 3.2.1, 3.7, 3.8.1, 3.14.1 3.2.1, 3.8.1, 3.9.1, 3:12.1, 3.15 3.5:1 3.12.1 3.14.1 3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.14.1 |
ГОСТ 9147—80 ГОСТ 10163—76 ГОСТ 10555—75 ГОСТ 10671.4—74. ГОСТ 10671.5—74 ГОСТ 10671.6—74 ГОСТ 17319—76 ГОСТ 19433—88 ГОСТ 20292—74 |
3.7 3.5.1 3.10 3.4 3.6 3.7 3.13 4.1 3.2.1, 3.4, 3.5.1, 3.7, 3.8.1, 3.9.1, 3.11.Г, 3.12.1; 3.14.1 |