Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 25%.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 : 4.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, х. ч., раствор с мас­совой долей 10%.

Раствор, содержащий хлориды (С1); готовят по ГОСТ 4212—76» соответствующим разбавлением получают раствор массовой кон­центрации хлорида 0,01 мг/см³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции c(AgNO3)=0,l моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3—83.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Колба Кн-2—100—18 (22, 34) ТХС по ГОСТ 25336—72.

Пипетки 2—2—20, 4(5)—2—2 и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Стакан В-1—100 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5 см³ раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в стакан (с меткой на 50 см³) и прибавля­ют 50 см³ воды. К полученному раствору прибавляют 10 см³ раствора серной кислоты, 10 см³ раствора азотистокислого натрия и кипятят на электроплитке до полного удаления йода и окислов азота (проба с йодкрахмальной бумагой), поддерживая объем раствора 50 см³ добавлением воды. Затем раствор охлаждают, пе­реносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

20 см³ полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 50 см³, прибавляют 2 см³ раствора азотной кислоты, 1 см³ раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего ■стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анали­зируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего ь таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг С1,

для препарата чистый для анализа — 0,03 мг С1,

для препарата чистый — 0,10 мг Cl, 1 см³ раствора серной кис­лоты, 2 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотно­кислого серебра.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом количестве азотистокислого натрия, определяемую контрольным опытом.

(Измененная редакция, Йзм. № 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с массовой долей 30%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171—76, раствор с массовой долей 10%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-—86, раствор концентрации c(Na₂S₂O3-5H₂O) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Раствор, содержащий барий (Ва), готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением получают раствор массовой кон­центрации бария 0,1 мг/см³.

Колба Кн-1—50—14/23 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 6(7)—2—5(10,25) и 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 15 см³ воды, 0,4 см³ раствора уксусной кислоты, 5 см³ раствора 10-водного сернокислого натрия, перемешивают и выдерживают в течение 1 ч. Если после этого наблюдается желтая окраска раство­ра, то прибавляют по каплям раствор 5-водного серноватистокис­лого натрия до обесцвечивания раствора.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне опалесценция ана­лизируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раство­ра, приготовленного одновременно с анализируемым и содержа­щего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,04 мг Ва,

для препарата чистый для анализа — 0,08 мг Ва,

0,4 см³ раствора уксусной кислоты, 5 см³ раствора 10-водного •сернокислого натрия и объем раствора 5-водного серноватисто­кислого натрия, добавленный в анализируемый раствор.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,002 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,006 мг,

для препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты) раствор с ■массовой долей 0,05%, насыщенный; годен в течение 2 сут.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации -c(NaOH) = l моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Раствор, содержащий кальций (Са), готовят по ГОСТ 4212—76. -Соответствующим разбавлением получают раствор массовой кон­центрации кальция 0,01 мг/см³.

Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 2—2—5 и 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74.

Пробирка П1 —14—120 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

2,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора- водой до метки, перемешивают и сохра­няют для определения магния по п. 3.12 — раствор Б.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего ■стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин розовато-фиолето­вая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым в такой же пробирке и содержащего в та­ком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,002 мг Са,

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Са,

j 1 см³ раствора гидроокиси натрия и 0,5 см³ раствора мурексида, 3.11.1—3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой до­лей 20%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, х. ч., раствор с массо­вой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845—79, раствор с массовой долей 50%.

Магнезон ХС, раствор с массовой долей 0,01% в ацетоне, раствор применяют через сутки после приготовления; годен в те­чение 14 сут.

Раствор, содержащий магний (Mg); готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением получают раствор массовой кон­центрации магния 0,001 мг/см³.

Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Пробирка П1—14—120 ХС по ГОСТ 25336—82.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2,5 см³ раствора Б, приготовленного по п. 3.11 (соответствуют 0,1 г препарата), пипеткой помещают в пробирку, прибавляют 0,5 см³ воды и при перемешивании — 0,5 см³ раствора хлористого аммония, 0,2 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см³ ацетона, 0,5 см³ раствора аммиака и 0,6 см³ раствора магне­зона ХС.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируе­мого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и со­держащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый'—0,001 мг Mg,

для препарата чистый для анализа — 0,003 мг Mg,

0,5 см³ раствора хлористого аммония, 0,2 см³ раствора 4-вод­ного виннокислого калия-натрия, 1 см³ ацетона, 0,5 см³ раствора аммиака и 0,6 см³ раствора магнезона ХС.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг, 0,5 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см³ раствора гидроокиси натрия и 1,5 см³ раствора тиоацетамида.

Допускается заканчивать определение визуально. При разно­гласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ за­канчивают фотометрически.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий йодистый по настоящему стандарту, х. ч., не содержа­щий муравьиной кислоты.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 0,03%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848—73, свежеприготовленный раствор концентрации 0,01 мг/см³, готовят по ГОСТ 4212—76 (после проверки содержания основного вещества и соответствую­щего пересчета навески).

Нитрофенол раствор с массовой долей 0,05%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 10% (pH которого не ниже 5, 4), про­фильтрованный через стеклянную воронку типа ВФ для фильтро­вания.

Воронка ВФ-1—56(75) по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 2—2—5, 2—2—10 или 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Пробирки Ш—16—150 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая сразу же в проходящем свете на фоне молочного стекла темная окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,005 мг НСООН,

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг НСООН,

для препарата чистый — 0,005 мг НСООН, 0,5 г йодистого ка­лия, не содержащего муравьиной кислоты, и 10 см³ раствора азот­нокислого серебра.

2,50 г препарата помещают в стакан В-2—100 (ГОСТ 25336—82), растворяют в 50 см³ дистиллированной воды, не содер­жащей Углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2т-9, 6—1 (обернутые в свето­непроницаемую бумагу), 6—2.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта, в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. (Исключен, Изм. № 1).

   4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых; складских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие йодистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

   3. —5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

8. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, Т. П. Теремова, Л. В. Кидиярова, Т. К. Палдина, Т. М. Сас

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министро». СССР от 22.04.74 № 941

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4232—65

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ