---

ГОСТ 851.3-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

I

1
ь

г

I

1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и j

проектным институтом титана ■

•

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3—93 от 17.02.93)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

аименование национального органа
по стандартизации

Ар мго сставд арт

Белстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Мо лдо в астандарт

Госстандарт России

Туркменглавгосинспекция

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 74 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 851.3—93 введен в действие непос­редственно в качестве государственного стандарта Российской Фе­дерации с 1 января 1997 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 851.3-87

© ИПК Издательство стандартов, 1996

л

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве
официального издания на территории Российской Федерации
без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 851.3—93

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Методы определения никеля

Primary magnesium.

Methods for determination of nickel

О

OKC 77.100

КСТУ 1709

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометри­ческий (при массовой доле никеля от 0,0003 % до 0,0030 %) и атомно-абсорбционный (цри массовой доле никеля от 0,0005 % до 0,0060 %) методы определения никеля в первичном магнии.

■ При возникновении разногласий анализ проводят фотометри­ческим методом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ ⁴

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.

   2. Массовую долю никеля определяют из двух параллельных на­весок.

   3. При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений опти­ческой плотности при атомной абсорбции.

   4. Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.

   5. При оформлении результатов анализа делают ссылку на дан­ный стандарт, указывают метод определения, а также метод и ре­зультаты контроля точности.

Издание официальноеI-

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

Метод основан на образовании комплексного соединения никеля с диметил глиоксимом, экстракции его хлороформом и последующем измерении оптической плотности экстракта.

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота азотная — по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный — по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый — по ГОСТ 3773, раствор с массовой кон­центрацией 250 г/дм³.

Натрий лимоннокислый — по ГОСТ 22280, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Спирт этиловый — по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим — по ГОСТ 5828, этанольный раствор с массо­вой концентрацией 10 г/дм³. '

Хлороформ по Государственной фармакопее X.

Бумага лакмусовая — по ТУ 6-09-3404.

Фильтр обеззоленный «белая лента» — по ТУ 6-09-1678.

Никель — по ГОСТ 849.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соот­ветствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы никеля:

Раствор А: 0,200 г никеля растворяют в 15 см³ раствора соляной кислоты и 5 см³ раствора азотной кислоты при нагревании, выпари­вают досуха, затем добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты и снова выпаривают. Выпаривание повторяют еще раз, затем добавляют 100 см³ раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают; годен к примене­нию в течение 6 мес.

1. см³ раствора А содержит 0,2 мг никеля.

Раствор Б: 5 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

Раствор оставляют для расслаивания на 1—2 мин, затем сливают хлороформный экстракт в сухую пробирку с притертой пробкой. Пов­торное экстрагирование проводят в течение 1 мин с 5 см³ хлороформа. Экстракт сливают в ту же пробирку. Смесь экстрактов фильтруют через сухой бумажный фильтр и измеряют его оптическую плот­ность при длине волны 360 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Для построения градуировочного графика в пять из шести дели­тельных воронок вместимостью 200—250 см³ помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 мг никеля. Раствор шестой делительной воронки является раствором контрольного опыта. В каждую воронку добавля­ют 70 см³ воды, 5 см³ раствора лимоннокислого натрия, 2—3 капли раствора аммиака, 3 см³ раствора диметилглиоксима, 6 см³ хлороформа и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор* контрольного опыта.

По полученным значениям оптической плотности строят градуиро­вочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

t

х="¹¹'¹-_> (1) і

т j

где т₁ — масса никеля в растворе пробы, найденная по градуиро- І вочному графику, г;

т — масса навески, г. Г +

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые s расхождения результатов параллельных определений (d₂ — показа-; тель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных услови- ■ ях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности оп­ределений (А — показатель точности) при доверительной вероятности і Р = 0,95 указаны в таблице 1. j

к к -ГС -И

Таблица If

Массовая доля никеля, %

От 0,0003 до 0,0005 включ.

Св. 0,0005 » 0,0010 »

» 0,0010 » 0,0030 »

Характеристика погрешности определений, %

І t- r

t і ’

h

г ■

г .

0,0001

0,0002

0,0003

0,00015

0,00030

0,00045

0,00012

0,00025

0,00035

Контроль точности результатов анализа проводят по государствен- j;

ному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086. [j

Допускается проводить контроль точности добавок в соответствии

с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Б.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
   ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

   1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции никеля при длине волны 232 нм в электротермическом режиме атомизации.Определение проводят методом стандартных добавок.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графито­вым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии никеля.

Микрошприц вместимостью 2 мкм³.

Аргон - по ГОСТ 10157.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная Г.1.

Никель - по ГОСТ 849.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соот­ветствии с ГОСТ 8.315.

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.

Стандартные растворы никеля:

Раствор А: готовят по п. 2.2.

Раствор Б: 1 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­

мостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора Б содержит 2 мкг никеля.

Раствор В: 1 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора В содержит 1 мкг никеля.

Таблица 2

Массовая доля никеля, %

Объем мерной колбы, см³

Стандартны!'! вор

50

100

От 0,0005 до 0,0030 » 0,0010 » 0,006

0ГОСТ 851.: -93 [

і
I
p

В шесть из семи мерных колб с растворами пробы добавляют 2,5; | 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см³ стандартного раствора В или Б (смл табл. 2), что соответствует массовой концентрации добавленного нике- і ля 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мкг/см³. I

Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемеши-і вают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбуд вместимостью 50 или 100 см³ (см. табл. 2) помещают 10 см³ раствора! соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. [

Микрошприцом вводят в графитовую кювету последовательной раствор контрольного опыта, раствор пробы и в порядке возраста- [ ния концентрации никеля растворы, содержащие добавки стандарт-: ного раствора никеля. |-

Измерение атомной абсорбции никеля производят в режиме: [ тип атомизации — электротермический; І

ток лампы, мА — 10; 1

длина волны, нм — 232;

ширина щели прибора, нм — 0,2;

температура сушки I стадии, К — 323—373;

II стадии, К - 373-473; |

время сушки I стадии, с — 5;

II стадии, с — 5; |

температура озоления, К —873;

время озоления, с — 20;

температура атомизации, К — 2673; ]

время атомизации, с — 5; |

температура очистки, К — 2673; ;

время очистки, с — 2;

скорость аргона, см³/мин — 200. [

На стадии атомизации подачу аргона прекращают. [

В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 2,5; 8,5; 15,0 см³ стандартного раствора В или Б (см. табл. 2), что соот­ветствует массовой концентрации добавленного никеля 0,05; 0,17; 0,30 мкг/см³.

Растворы во всех колбах доливают водой до метки и переме­шивают.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в п. 3.3.1.

Микрошприцом вводят в графитовую кювету раствор пробы, за­тем в порядке возрастания концентрации никеля растворы, содержа­щие добавки стандартного раствора никеля, и производят градуи­ровку прибора.

Измерение атомной абсорбции никеля производят в режиме по п. 3.3.1.

Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы и производят измерение атомной абсорбции никеля в режи­ме по п. 3.3.1.

После каждых 4—5 измерений атомной абсорбции никеля графи­товую кювету очищают: микрошприцем вводят воду и производят про­цесс атомизации в режиме по п. 3.3.1.

^_(С-С₀)1О^И1ОО (2)

т

где С — массовая концентрация никеля в растворе пробы, мкг/см³;

С_о — массовая концентрация никеля в растворе контрольного опы­та, мкг/см³;

К— объем раствора пробы, см³;

т — масса навески, г.