У
Группа Л79
ДК 662.33 : 543.845 : 006.354Г
ССР
ГОСТ
8062-72*
Взамен
ГОСТ 8062—56
ПОРОХА ДЫМНЫЕ
Метод определения содержания серы
Black powders.
Method for determination
of sulphur content
ОКСТУ 7277
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 4 апреля 1972 г. № 683 срок введения установлен
с 01.07.73
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на дымные пороха и пороховую мякоть, выпускаемые по стандартам и технической документации, утвержденной в установленном порядке, и устанавливает метод определения содержания в них серы.
Метод основан на взаимодействии серы с сернистокислым натрием при кипячении с образованием серноватистокислого натрия, разложении избытка сернистокислого натрия формалином и титровании серноватистокислого натрия раствором йода в слабокислой среде.
ОТБОР ПРОБ
Пробы для определения содержания серы отбирают по технической документации на дымные пороха, утвержденной в установленном порядке.
АППАРАТУРА, ПОСУДА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г;
колбы конические по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 и 250 см3;
холодильник стеклянный по ГОСТ 25336—82 или стеклянные трубки длиной 1100—1300 мм, диаметром около 10 мм;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (август 1988 г.) с Изменениями А® 1, 2, утвержденными
в августе 1983 г., январе 1986 г. (ИУС 11—83, 5—86).
цилиндр измерительный по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50 см1;
воронки стеклянные простые по ГОСТ 25336—82 диаметром (56±5) мм;
бюретки по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50 см3;
баня песчаная или
плитка электрическая с закрытым нагревателем по ГОСТ 14919—83;
асбест листовой;
фильтр бумажный диаметром ПО мм или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76;
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195—77 или кристаллический;
формалин технический по ГОСТ 1625—75;
кислота уксусная по ГОСТ 61—75, 10%-ный раствор; '
йод по ГОСТ 4159—79, 0,1 н раствор, фактор которого устанавливают по 0,1 н раствору тиосульфата натрия (по нормативно-технической документации) в присутствии 2 см3 5%-ного раствора крахмала;
фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спиртовой раствор;
спирт гидролизный этиловый по ГОСТ 17299—78 или синтетический по ГОСТ 13937—86;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76 или по ГОСТ 7699—78, 0,5%-ный водный раствор;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
рН-метр-милливольтмер pH-340;
мешалка магнитная;
стаканы стеклянные вместимостью 300 см3 по ГОСТ 25336—82.
Допускается применять другую аппаратуру и посуду, пригодную для проведения анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).По окончании кипячения раствор фильтруют через бут мажный фильтр в коническую колбу вместимостью 250 см3. Нерастворимый остаток промывают 150—200 см3 дистиллированной воды, нагретой до 60—70°С, до полного удаления тиосульфат- иона; Последняя порция фильтрата должна давать посинение от одной капли йода в присутствии 0,5 см3 раствора крахмала. После этого к фильтрату добавляют 5 см3 формалина для связывания, не вошедшего в реакцию сернистокислого натрия. Выделившийся при этом едкий натрий нейтрализуют в присутствии фенолфталеина раствором уксусной кислоты до кислой реакции.
После нейтрализации серноватистокислый натрий оттит- ровывают раствором йода в присутствии 2 см3 раствора крахмала до синего окрашивания.
3.2. Проведение титрования потенциометрическим методом
Подготовка рН-метра-милливольтметра к работе, настройка его по буферным растворам, а также использование его для комплексного анализа по величине pH и окислительно-восстановительному потенциалу проводится согласно инструкции к прибору.
По окончании кипячения в соответствии с п. 3.1.1. раствор охлаждают и переводят в стакан потенциометрического титрования. Колбу несколько раз промывают дистиллированной водой (100—150 см3), сливая ее в тот же стакан. Стакан с раствором помещают на магнитную мешалку, опускают в него магнитный стержень для перемешивания и электроды. Электроды при измерении должны быть погружены в раствор на глубину 20—40 мм. Включают магнитную мешалку, добавляют в стакан с анализируемым раствором 5 см3 формалина для связывания не вступившего в реакцию натрия сернокислого. Выделившийся при этом едкий натр нейтрализуют уксусной кислотой до кислой реакции (рН-5). Для измерения pH применяют стеклянный электрод. После нейтрализации серноватистокислый натрий потенциометрически оттитровывают раствором йода. Титрование проводят с платиновым электродом до резкого изменения потенциала (скачка потенциала).
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
20,0032— количество серы, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н раствора йода, в г;
т— навеска пороха в г;
W — влажность пороха в %.
Производят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое с погрешностью не более 0,1%. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2%.
5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Работы с дымными порохами должны проводиться в соответствии с действующими правилами эксплуатации производств и специальными инструкциями, утвержденными в установленном порядке.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Проведение титрования объемным методом
3.1.1. Около 0,5 г пороха, измельченного до порошкообразного состояния, или пороховой мякоти взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1—2 см3 этилового спирта для лучшего смачивания серы, 2—3 г кристаллического или 1—1,5 г безводного сернистокислого натрия и 50 см3 дистиллированной воды. Колбу соединяют с холодильником или стеклянной трубкой и кипятят раствор 10 мин на электрической плитке, покрытой асбестом, или песчаной бане. При кипячении рекомендуется несколько раз взбалтывать содержимое колбы.
2 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Содержание серы (X) в процентах вычисляют по формуле:
У_ У-0.0032-100-100
лm(100—V)
где V—объем точно 0,1 н раствора йода, израсходованный на титрование, в см3;
6
