МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЕПРОДУКТЫ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МИНСК
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» (ВНИИ НП).
ВНЕСЕН Госстандартом России.
2. ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 15 от 28 мая 1999 г.).
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика |
Киргизстандарт |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
3. Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 3405-88 «Нефтепродукты. Определение фракционного состава» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны.
4. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 сентября 1999 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2177-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2001 г.
5. ВЗАМЕН ГОСТ 2177-82.
6. ИЗДАНИЕ (декабрь 2003 г.) с Поправкой (ИУС 1-2002).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Назначение и область применения 2. Нормативные ссылки 3. Термины и определения 4. Сущность метода 5. Метод А 5.1 Аппаратура, материалы и реактивы 5.2 Отбор проб 5.3 Подготовка аппаратуры 5.4 Проведение испытания 5.5 Обработка результатов 5.6 Точность метода, определенная статистическим исследованием результатов межлабораторных испытаний. 6. Метод Б 6.1 Аппаратура 6.2 Подготовка к испытанию 6.3 Проведение испытания 6.4 Точность метода Приложение А. Определение фракционного состава при помощи автоматического аппарата Приложение Б. Пример определения температуры при заданном объеме выпаривания Приложение В. Сравнение результатов автоматической и ручной перегонки Приложение. Библиография |
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЕПРОДУКТЫ
Методы определения фракционного состава
Petroleum products.
Methods for determination of distillation characteristics
Дата введения 2001-01-01
1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы определения фракционного состава нефтепродуктов.
В зависимости от условий проведения испытания проводят двумя способами:
А - для автомобильных бензинов, авиационных бензинов, авиационных топлив для турбореактивных двигателей, растворителей с установленной точкой кипения, нафты, уайт-спирита, керосина, газойлей, дистиллятных жидких топлив и аналогичных нефтепродуктов;
Б - для нефти и темных нефтепродуктов.
При разногласиях в оценке качества нефти и нефтепродуктов применяют метод А.
Примечание - Для перегонки авиационных турбинных топлив и других продуктов с широким диапазоном температур кипения следует использовать высокотемпературные термометры, указанные в группе 3 (5.5.3).
Фракционный состав является определяющей характеристикой при установлении области применения нефтепродуктов. Пределы гарантируют качество продуктов с соответствующими характеристиками испаряемости.
Условия испытания по методу с применением автоматического оборудования (приложение А) эмпирически подобраны так, что они коррелируют с условиями перегонки при использовании ручного оборудования, а также с другими характеристиками испаряемости.
Дополнения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия.
ГОСТ 1756-2000 (ИСО 3007-99) Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров.
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.
ГОСТ 2477-65 Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды.
ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб.
ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия.
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия.
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.
3. Термины и определения
В настоящем стандарте применяют следующие термины и определения:
3.1 температура начала кипения: Температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в момент падения первой капли конденсата с конца холодильника во время перегонки в стандартных условиях.
3.2 температура конца кипения: Максимальная температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в период завершающей стадии перегонки в стандартных условиях. Это обычно происходит после выпаривания всей жидкости со дна колбы. Максимальная температура часто используется как синоним температуры конца кипения.
3.3 температура конца перегонки (выпаривания): Температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в момент испарения последней капли жидкости со дна колбы во время перегонки в стандартных условиях. Капли или пленка жидкости на стенке колбы или термометра не учитываются.
Примечание - На практике чаще применяют термин «температура конца кипения», чем «выпаривания». Последняя может быть использована для дистиллятов специального назначения, например, применяемых в лакокрасочной промышленности. Термин «температура выпаривания» применяется вместо температуры конца кипения при испытании образцов, когда точность определения температуры кипения не удовлетворяет требованиям 5.6.
3.4 температура разложения: Показание термометра, соответствующее первым признакам термического разложения в колбе.
Примечание - Характерными признаками термического разложения являются выделение белых паров и неустойчивые показания термометра, которые обычно уменьшаются после любой попытки отрегулировать нагрев.
3.5 объем отогнанного продукта: Объем конденсата в кубических сантиметрах в мерном цилиндре, который отмечают одновременно с показанием термометра.
3.6 отгон (выход): Максимальный объем конденсата в соответствии с 5.4.7, в процентах.
3.7 восстановленный общий отгон: Сумма объема конденсата в мерном цилиндре и остатка в колбе, определенная в соответствии с 5.4.8, в процентах.
3.8 потери: Разность между 100 и восстановленным общим объемом, в процентах.
3.9 остаток: Разность восстановленного общего отгона и отгона (выхода), в процентах, или объем остатка в кубических сантиметрах при непосредственном его измерении.
3.10 выпаривание: Сумма отогнанного продукта (выхода) и потерь, в процентах.
4. Сущность метода
Сущность метода заключается в перегонке 100 см3 испытуемого образца при условиях, соответствующих природе продукта (таблица 1), и проведении постоянных наблюдений за показаниями термометра и объемами конденсата.
Таблица 1 - Условия испытаний
Наименование показателя |
Значения для группы |
||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
||||
1. Характеристика образца |
|||||||
1.1 Давление насыщенных паров при 37,8 °С, кПа (мм рт. ст.) (ГОСТ 1756) |
≥ 65,5 ( 488) |
< 65,5 (< 488) |
|||||
1.2 Перегонка, °С: |
|||||||
температура начала кипения1 |
- |
100 |
> 100 |
||||
температура конца кипения |
250 |
> 250 |
|||||
2. Подготовка аппаратуры |
|||||||
2.1 Термометр для перегонки (5.1.8) |
Низкотемпературный термометр |
Высокотемпературный термометр |
|||||
2.2 Диаметр отверстия прокладки колбы2), мм |
37,5 или 50 |
50 |
|||||
2.3 Температура в начале испытания, °С: |
|||||||
колбы и термометры |
13 - 18 |
Температура окружающей среды |
|||||
прокладки для колбы и кожуха |
Температура окружающей среды |
- |
|||||
мерного цилиндра со 100 см3 пробы (5.1.6) |
13 - 18 |
От 13 до температуры окружающей среды |
|||||
2.4 Вместимость колбы, см3 (5.1.1) |
125 |
||||||
3. Условия проведения испытания |
|||||||
3.1 Температура охлаждающей жидкости в холодильнике, °С |
0 - 1 |
0 - 4 |
0 - 603) |
||||
3.2 Температура среды, окружающей мерный цилиндр, С |
13 - 18 |
В пределах ±3 С от температуры загруженного продукта |
|||||
3.3 Время от момента нагревания до начала кипения, мин |
5 - 10 |
5 - 15 |
|||||
3.4 Время от начала кипения до получения 5 % отгона, с |
60 - 75 |
- |
|||||
3.5 Постоянная средняя скорость перегонки отгона 5 % до получения 95 см3 отгона, см3/мин |
4 - 5 |
||||||
3.6 Время перегонки от 95 см3 отгона до конца кипения, мин |
3 - 5 или 2 - 5 |
5 |
|||||
1) Определено при условиях испытаний соответствующей группы продуктов. 2) Диаметры отверстия подставки колбы могут быть изменены. 3) Температуру охлаждающей жидкости устанавливают в зависимости от содержания парафина в испытуемой пробе или ее дистиллятных фракциях. Следует поддерживать минимальную температуру, обеспечивающую необходимую скорость перегонки. |
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
В зависимости от давления насыщенных паров и температуры начала и конца кипения нефтепродукты подразделяют на четыре группы (таблица 1).
(Поправка).
5. Метод А
5.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Стандартные типы приборов представлены на рисунках 1 и 2.
Допускается использовать другие типы аппаратов, в том числе автоматические, обеспечивающие получение результатов в соответствии с точностью метода.
Использование автоматических приборов допустимо только при согласии заинтересованных сторон и указании в протоколе испытания типа прибора. В приложении А приведен метод определения фракционного состава при помощи автоматического аппарата.
В приложении В приведены обобщенные сопоставительные данные.
1 - колба для перегонки; 2 - термометр; 3 - крышка бани; 4 - фильтровальная бумага; 5 - подставка; 6 - мерный цилиндр; 7 - газопровод; 8 - охлаждающая баня; 9 - вентиляционные отверстия; 10 - горелка; 11 - кожух; 12 - асбестовая прокладка
Рисунок 1 - Аппарат типа 1 (с применением газовой горелки)
1 - термометр; 2 - колба для перегонки; 3 - асбестовая прокладка; 4 - электрический нагревательный элемент; 5 - подставка; 6 - ручка для регулирования положения колбы; 7 - диск для регулирования нагрева; 8 - выключатель;9 - открытое дно кожуха; 10 - мерный цилиндр; 11 - фильтровальная бумага; 12 - охлаждающая баня; 13 - трубка холодильника; 14 - кожух
Рисунок 2 - Аппарат типа 2 (с применением электрического нагревателя)
5.1.1 Колба для перегонки
Колба должна быть изготовлена из термостойкого стекла (рисунок 3) или типа КРН по ГОСТ 25336. Края пароотводной трубки и горловины колбы должны быть оплавлены.
Примечание - Для испытаний, в которых определяют температуру конца перегонки нефтепродуктов, целесообразно применять специально отобранные колбы, имеющие дно и стенки одинаковой толщины.
5.1.2 Холодильник и охлаждающая баня
Холодильник и охлаждающая баня изображены на рисунках 1 и 2.