МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

МИНСК

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» (ВНИИ НП).

ВНЕСЕН Госстандартом России.

2. ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 15 от 28 мая 1999 г.).

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 3405-88 «Нефтепродукты. Определение фракционного состава» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны.

4. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 сентября 1999 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2177-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2001 г.

5. ВЗАМЕН ГОСТ 2177-82.

6. ИЗДАНИЕ (декабрь 2003 г.) с Поправкой (ИУС 1-2002).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Назначение и область применения

2. Нормативные ссылки

3. Термины и определения

4. Сущность метода

5. Метод А

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

5.2 Отбор проб

5.3 Подготовка аппаратуры

5.4 Проведение испытания

5.5 Обработка результатов

5.6 Точность метода, определенная статистическим исследованием результатов межлабораторных испытаний.

6. Метод Б

6.1 Аппаратура

6.2 Подготовка к испытанию

6.3 Проведение испытания

6.4 Точность метода

Приложение А. Определение фракционного состава при помощи автоматического аппарата

Приложение Б. Пример определения температуры при заданном объеме выпаривания

Приложение В. Сравнение результатов автоматической и ручной перегонки

Приложение. Библиография

ГОСТ 2177-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения фракционного состава

Petroleum products.

Methods for determination of distillation characteristics

Дата введения 2001-01-01

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения фракционного состава нефтепродуктов.

В зависимости от условий проведения испытания проводят двумя способами:

А - для автомобильных бензинов, авиационных бензинов, авиационных топлив для турбореактивных двигателей, растворителей с установленной точкой кипения, нафты, уайт-спирита, керосина, газойлей, дистиллятных жидких топлив и аналогичных нефтепродуктов;

Б - для нефти и темных нефтепродуктов.

При разногласиях в оценке качества нефти и нефтепродуктов применяют метод А.

Примечание - Для перегонки авиационных турбинных топлив и других продуктов с широким диапазоном температур кипения следует использовать высокотемпературные термометры, указанные в группе 3 (5.5.3).

Фракционный состав является определяющей характеристикой при установлении области применения нефтепродуктов. Пределы гарантируют качество продуктов с соответствующими характеристиками испаряемости.

Условия испытания по методу с применением автоматического оборудования (приложение А) эмпирически подобраны так, что они коррелируют с условиями перегонки при использовании ручного оборудования, а также с другими характеристиками испаряемости.

Дополнения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия.

ГОСТ 1756-2000 (ИСО 3007-99) Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 2477-65 Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды.

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб.

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия.

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

3. Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины и определения:

3.1 температура начала кипения: Температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в момент падения первой капли конденсата с конца холодильника во время перегонки в стандартных условиях.

3.2 температура конца кипения: Максимальная температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в период завершающей стадии перегонки в стандартных условиях. Это обычно происходит после выпаривания всей жидкости со дна колбы. Максимальная температура часто используется как синоним температуры конца кипения.

3.3 температура конца перегонки (выпаривания): Температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в момент испарения последней капли жидкости со дна колбы во время перегонки в стандартных условиях. Капли или пленка жидкости на стенке колбы или термометра не учитываются.

Примечание - На практике чаще применяют термин «температура конца кипения», чем «выпаривания». Последняя может быть использована для дистиллятов специального назначения, например, применяемых в лакокрасочной промышленности. Термин «температура выпаривания» применяется вместо температуры конца кипения при испытании образцов, когда точность определения температуры кипения не удовлетворяет требованиям 5.6.

3.4 температура разложения: Показание термометра, соответствующее первым признакам термического разложения в колбе.

Примечание - Характерными признаками термического разложения являются выделение белых паров и неустойчивые показания термометра, которые обычно уменьшаются после любой попытки отрегулировать нагрев.

3.5 объем отогнанного продукта: Объем конденсата в кубических сантиметрах в мерном цилиндре, который отмечают одновременно с показанием термометра.

3.6 отгон (выход): Максимальный объем конденсата в соответствии с 5.4.7, в процентах.

3.7 восстановленный общий отгон: Сумма объема конденсата в мерном цилиндре и остатка в колбе, определенная в соответствии с 5.4.8, в процентах.

3.8 потери: Разность между 100 и восстановленным общим объемом, в процентах.

3.9 остаток: Разность восстановленного общего отгона и отгона (выхода), в процентах, или объем остатка в кубических сантиметрах при непосредственном его измерении.

3.10 выпаривание: Сумма отогнанного продукта (выхода) и потерь, в процентах.

4. Сущность метода

Сущность метода заключается в перегонке 100 см3 испытуемого образца при условиях, соответствующих природе продукта (таблица 1), и проведении постоянных наблюдений за показаниями термометра и объемами конденсата.

Таблица 1 - Условия испытаний

Наименование показателя

Значения для группы

1

2

3

4

1. Характеристика образца

1.1 Давление насыщенных паров при 37,8 °С, кПа (мм рт. ст.) (ГОСТ 1756)

≥ 65,5

( 488)

< 65,5

(< 488)

1.2 Перегонка, °С:

температура начала кипения1

-

 100

> 100

температура конца кипения

 250

> 250

2. Подготовка аппаратуры

2.1 Термометр для перегонки (5.1.8)

Низкотемпературный термометр

Высокотемпературный термометр

2.2 Диаметр отверстия прокладки колбы2), мм

37,5 или 50

50

2.3 Температура в начале испытания, °С:

колбы и термометры

13 - 18

 Температура окружающей среды

прокладки для колбы и кожуха

Температура окружающей среды

-

мерного цилиндра со 100 см3 пробы (5.1.6)

13 - 18

От 13 до температуры окружающей среды

2.4 Вместимость колбы, см3 (5.1.1)

125

3. Условия проведения испытания

3.1 Температура охлаждающей жидкости в холодильнике, °С

0 - 1

0 - 4

0 - 603)

3.2 Температура среды, окружающей мерный цилиндр, С

13 - 18

В пределах ±3 С от температуры загруженного продукта

3.3 Время от момента нагревания до начала кипения, мин

5 - 10

5 - 15

3.4 Время от начала кипения до получения 5 % отгона, с

60 - 75

-

3.5 Постоянная средняя скорость перегонки отгона 5 % до получения 95 см3 отгона, см3/мин

4 - 5

3.6 Время перегонки от 95 см3 отгона до конца кипения, мин

3 - 5 или 2 - 5

 5

1) Определено при условиях испытаний соответствующей группы продуктов.

2) Диаметры отверстия подставки колбы могут быть изменены.

3) Температуру охлаждающей жидкости устанавливают в зависимости от содержания парафина в испытуемой пробе или ее дистиллятных фракциях. Следует поддерживать минимальную температуру, обеспечивающую необходимую скорость перегонки.








В зависимости от давления насыщенных паров и температуры начала и конца кипения нефтепродукты подразделяют на четыре группы (таблица 1).

(Поправка).

5. Метод А

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Стандартные типы приборов представлены на рисунках 1 и 2.

Допускается использовать другие типы аппаратов, в том числе автоматические, обеспечивающие получение результатов в соответствии с точностью метода.

Использование автоматических приборов допустимо только при согласии заинтересованных сторон и указании в протоколе испытания типа прибора. В приложении А приведен метод определения фракционного состава при помощи автоматического аппарата.

В приложении В приведены обобщенные сопоставительные данные.

1 - колба для перегонки; 2 - термометр; 3 - крышка бани; 4 - фильтровальная бумага; 5 - подставка; 6 - мерный цилиндр; 7 - газопровод; 8 - охлаждающая баня; 9 - вентиляционные отверстия; 10 - горелка; 11 - кожух; 12 - асбестовая прокладка

Рисунок 1 - Аппарат типа 1 (с применением газовой горелки)

1 - термометр; 2 - колба для перегонки; 3 - асбестовая прокладка; 4 - электрический нагревательный элемент; 5 - подставка; 6 - ручка для регулирования положения колбы; 7 - диск для регулирования нагрева; 8 - выключатель;9 - открытое дно кожуха; 10 - мерный цилиндр; 11 - фильтровальная бумага; 12 - охлаждающая баня; 13 - трубка холодильника; 14 - кожух

Рисунок 2 - Аппарат типа 2 (с применением электрического нагревателя)

5.1.1 Колба для перегонки

Колба должна быть изготовлена из термостойкого стекла (рисунок 3) или типа КРН по ГОСТ 25336. Края пароотводной трубки и горловины колбы должны быть оплавлены.

Примечание - Для испытаний, в которых определяют температуру конца перегонки нефтепродуктов, целесообразно применять специально отобранные колбы, имеющие дно и стенки одинаковой толщины.

5.1.2 Холодильник и охлаждающая баня

Холодильник и охлаждающая баня изображены на рисунках 1 и 2.