Примечания
1. Поправки прибавляют при барометрическом давлении ниже 100,0∙103Па (750 мм рт. ст.) и вычитают при барометрическом давлении выше 102,4∙103Па (770 мм рт. ст.). В пределах барометрического давления от 100,0∙103Па (750 мм рт. ст.) до 102,4∙103Па (770 мм рт. ст.) поправки не вносят (при наблюдении заданной температуры поправки вносят заранее с обратным знаком).
2. Поправка (°С) на 1,33∙103Па (10 мм рт. ст.) разности между 101,3∙103Па (760 мм рт. ст.) и фактическим давлением Па (мм рт. ст.):
3 °С - для температуры 50 %-ного отгона;
7 С - для температуры 90 %-ного отгона;
10 С - для температуры 96 - 98 %-ного отгона и температуры конца кипения.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Определение фракционного состава при помощи автоматического аппарата
А.1 Назначение и область применения (см. раздел 1 настоящего стандарта)
А.2 Сущность метода
100 см3 образца перегоняют в автоматическом аппарате для перегонки в определенных условиях, соответствующих его природе (таблица А.1). Автоматический аппарат дублирует условия перегонки, указанные в ручном методе.
Таблица А.1 - Условия испытаний (условия испытаний в основном те же, что и приведенные в таблице 1)
|
Наименование показателя |
Значения для групп |
||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
||
|
1. Характеристика образца |
|||||
|
1.1 Давление пара, кПа |
65,5 |
< 65,5 |
|||
|
1.2 Температура начала кипения1), °С |
- |
100 |
> 100 |
||
|
1.3 Конечная точка2), °С |
250 |
> 250 |
|||
|
2. Подготовка аппаратуры |
|||||
|
2.1 Выбор температурного диапазона, °С |
0 - 300 |
0 - 400 |
|||
|
2.2 Внутренний диаметр отверстия прокладки для колбы, мм |
37,5 или 50 |
50 |
|||
|
3. Условия испытания |
|||||
|
3.1 Температура колбы и термопары термометра сопротивления, С |
13 - 18 |
температуры окружающей среды |
|||
|
3.2 Температура прокладки для колбы и кожуха, °С |
температуры окружающей среды |
- |
|||
|
3.3 Температура приемника и 100 см3 пробы, С |
13 - 18 |
От 13 до температуры окружающей среды |
|||
|
3.4 Колба, см3 (см. А.4.2) |
125 |
||||
|
4. Условия проведения испытания |
|||||
|
4.1 Температура охлаждающей бани2), С |
0 - 1 |
0 - 4 |
0 - 601) |
||
|
4.2 Температура среды, окружающей приемник, °С |
13 - 18 |
В пределах температуры пробы для перегонки ±3 С |
|||
|
4.3 Время от момента нагревания до температуры начала кипения2), мин |
5 - 10 |
5 - 15 |
|||
|
4.4 Время от начала кипения до 5 %-ного отгона, с |
60 - 75 |
- |
|||
|
4.5 Стандартная средняя скорость конденсации от 5 %-ного отгона до образования 5 см3 остатка в колбе2), см3/мин |
4 - 5 |
||||
|
4.6 Время от образования 5 см3 до конечной точки, мин |
3 - 5 |
5 |
|||
|
1) Как указано в таблице 1. 2) Эти параметры установлены по контролю программ |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
Условия выбираются из программы контроля, прилагаемой к аппарату. Аппарат регистрирует показания температуры, соответствующие проценту отгона конденсата в виде плавной кривой.
Используя построенную кривую, получают значения температуры, скорректированные на барометрическое давление или процент отгона, или на то и другое.
А.3 Определения - см. 3.
А.4 Аппаратура
А.4.1 Аппарат для автоматической перегонки, способный контролировать испытание в соответствии с условиями, указанными в таблице А.1. Выбранная программа может включать использование детектора конца перегонки и системы охлаждения (если необходимо) в зависимости от природы образца.
Технические требования к прибору указаны в инструкции изготовителя.
Примечание - Аппарат для автоматической перегонки дает или температуру конца перегонки, или температуру выкипания. Если необходимо зафиксировать температуру конца перегонки, аппарат снабжают оптическим детектором температуры конца перегонки и используют чистые оптические колбы. Хорошие результаты дает визуальное определение в чистых колбах для перегонки.
А.4.2 Колба вместимостью 125 см3 (рисунок 3).
Примечание - При определении температуры конца перегонки целесообразно применять колбы с дном и стенками одинаковой толщины.
А.4.3 Холодильник и охлаждающая баня (5.1.2).
А.4.4 Металлический экран или кожух для колбы.
А.4.4.1 Комплект колбы и нагревателя должен быть смонтирован в кожухе, который защищает их от сквозняков. Пригоден металлический кожух с открытым верхом и двойными стенками.
А.4.4.2 Дно кожуха должно иметь такую форму, чтобы выплеснувшийся образец мог стекать в приемник. Верх отверстия для стока должен быть закрыт закрепленной проволочной сеткой, чтобы предотвратить поступление горящего образца в систему стока.
А.4.4.3 Система регулирования высоты нагревателя должна обеспечивать правильное центрирование колбы с входом холодильника. Для удобства в эксплуатации регулировочный шпиндель системы должен проходить сквозь стенки кожуха.
А.4.5 Источник нагрева
Электронагреватель, который обеспечивает нагрев от холодного состояния до падения первой капли за установленный период времени и проведение перегонки с заданной скоростью. Для этой цели подходит электронагреватель мощностью от 0 до 1000 Вт.
А.4.6 Подставка для колбы
А.4.6.1 Верхняя часть электронагревателя состоит из керамической прокладки или другого жаропрочного материала с центральным отверстием установленного размера. Толщина по ободу отверстия от 3 до 7 мм.
Нагреватель должен иметь удобное устройство для установки прокладки на основании.
А.4.6.2 Нагревательное устройство должно перемещаться таким образом, чтобы конвективный теплообмен с колбой осуществлялся только через отверстие прокладки для колбы.
А.4.7 Приемник вместимостью 100 см3 с ценой деления 1 см3. Соответствующие цилиндры поставляются изготовителями.
А.4.8 Самописец для регистрации диаграмм в соответствии с таблицей Б.1.
А.4.9 Датчики температуры
Следует применять платиновые термометры сопротивления или термопары с характеристиками скорости нарастания температуры, аналогичными характеристикам стеклянных ртутных термометров. Система измерения температуры должна быть сконструирована таким образом, чтобы показания температуры в соответствующих интервалах включали те же самые погрешности на выступающий столбик ртути, как в термометрах IP5C и 6С, ASTM 7Г, 7С, 8Г, 8С. Термопары следует калибровать не реже одного раза в месяц.
А.4.10 Стандартизация
Аппаратуру следует стандартизовать по аппарату для ручной дистилляции.
А.5 Отбор проб - по 5.2.
А.6 Подготовка аппаратуры
Прибор готовят в соответствии с инструкциями изготовителя. Термопару или платиновый термометр сопротивления и температурные пределы калибруют.
А.6.1 Термопару калибруют потенциометрическим способом.
А.6.2 Для платинового термометра сопротивления используют стандартный магазин сопротивления.
Показание индикатора температуры следует проверять при перегонке чистого толуола (температура кипения (110,6 ± 0,3) С при 101,3 кПа).
А.7 Подготовка аппаратуры
А.7.1 Доводят относительные температуры колбы, термопары термометра сопротивления, приемника, прокладки для колбы и среды вокруг приемника до температур, необходимых для начала испытаний, и устанавливают прибор в соответствии с инструкциями изготовителя.
А.7.2 Заполняют охлаждающую баню холодильника с таким расчетом, чтобы покрыть всю трубку холодильника невоспламеняющимся охладителем, пригодным для поддержания температур, указанных в таблице А.1, например колотым льдом, водой, раствором этиленгликоля. Допускается механическое охлаждение.
При использовании колотого льда добавляют достаточное количество воды для того, чтобы была покрыта вся трубка холодильника.
А.7.3 Удаляют остаточную жидкость в трубке холодильника, протирая ее кусочком мягкой ткани без ворса, прикрепленной к жгуту.
А.7.4 Доводят температуру пробы до пределов, указанных в таблице А.1. Отмеряют 100 см3 пробы в мерный цилиндр и переносят ее в колбу для дистилляции, принимая меры к тому, чтобы жидкость не попала в пароотводную трубку.
А.7.5 Вставляют термопару/термометр сопротивления с пробкой из полихлоропрена, силиконовой резины, корки или аналогичного материала плотно в горловину колбы так, чтобы термопара/термометр сопротивления находились точно на уровне пароотводной трубки (см. инструкции изготовителя).
А.7.6 Колбу с пробой устанавливают на прокладку и с помощью пробки (из полихлоропрена, силиконовой резины, корки и аналогичного соответствующего материала), через которую проходит пароотводная трубка, плотно соединяют ее с трубкой холодильника. Закрепляют колбу в вертикальном положении так, чтобы пароотводная трубка входила в трубку холодильника на расстояние от 25 до 50 мм.
А.7.7 Приемный цилиндр помещают в отделение для приемника, чтобы нижний конец холодильной трубки находился в центре приемника и входил в него на расстояние не менее 25 мм, но не ниже отметки 100 см3.
А.7.8 Записывают барометрическое давление и сразу проводят перегонку.
А.8 Проведение испытания
А.8.1 Устанавливают регуляторы прибора в позиции, соответствующие образцу и условиям испытания для данной группы (см. примечание к 4.1). Нажимают кнопку начала испытания.
А.8.2 Прибор автоматически регистрирует температуру начала кипения, температуру выкипания и записывает кривую разгонки в координатах температуры испарения - процент отгона. Прибор контролирует промежуток времени между началом испытания и температурой начала кипения, установленную скорость перегонки и окончательное регулирование нагрева. После завершения перегонки прибор автоматически выключается.
А.8.3 После охлаждения колбы сливают охлажденную жидкость, оставшуюся в колбе, в маленький мерный цилиндр с ценой деления 0,1 см3 и отмечают объем. Прибавляют отмеченный объем к проценту отгона, чтобы получить общий процент отгона.
А.8.4 Вычитают общий процент отгона из 100, чтобы получить нескорректированный процент потерь.
А.9 Обработка результатов
А.9.1 По каждому испытанию вычисляют и записывают все данные, требуемые техническими условиями, или значения, обычно устанавливаемые при испытании пробы.
А.9.2 Заполняют диаграммную карту на самописце, записывают все проценты отгона с точностью до 0,5 %, все показания температуры с точностью до 0,5 °С и барометрическое давление с точностью до 0,1 кПа (1 мбар). Если используется печатающее устройство, проценты отгона выражают в миллиметрах, а температуру с точностью до 0,5 °С.
А.9.3 Если в отчете записывают температуру, скорректированную на барометрическое давление 101,3 кПа (1013 мбар) (см. последний абзац настоящего пункта), поправку следует применять к каждому показанию температуры при помощи формулы (А.1) Сиднея-Янга, как приведено ниже, или используя данные таблицы 3.
После внесения поправок и округления каждого результата с точностью до 0,5 С во всех дальнейших расчетах и составлении отчета следует применять скорректированные показания температуры.
Поправку С0 прибавляют алгебраически к отмеченному показанию температуры t0 (см. таблицу 3).
С0 = 0,00009 (101,3 - Р0) (273 + t0), (A.1)
где Р0 - барометрическое давление, кПа, преобладающее во время испытания;
t0 - отмеченное показание температуры, С.
Показания температуры должны быть скорректированы на давление 101,3 кПа (1013 мбар), за исключением случаев, когда в характеристике продукта, технических условиях или соглашении между покупателем и продавцом указано, что поправки не нужны или поправку следует сделать на другое давление. При составлении отчета следует указать отмеченное давление и внесение поправок.
А.9.4 После внесения поправок на барометрическое давление в показания термометра, если это требуется, нет необходимости производить дальнейшие вычисления для записи температуры начала кипения, температуры конца перегонки, конечной точки (температуры выкипания), температуры разложения, процента отгона, общего процента отгона и всех пар соответствующих значений, включающих процент отгона и показания термометра. Процент потерь и процент остатка вычисляют в соответствии с разделом 3.
А.9.5 Желательно, чтобы запись данных основывалась на соотношении показаний термометра и процента выпаривания при анализе проб бензина или другого продукта группы 1 по таблице А.1, или в том случае, если процент потерь больше 2,0. В противном случае запись данных основывается на соотношении показаний термометра и процента выпаривания или отгона.
