В каждом отчете должно быть четко указано, на чем основана запись данных.

А.9.6 Для составления отчета по проценту выпаривания при определенных показаниях термометра прибавляют процент потерь к каждому получаемому проценту отгона при установленном показании термометра и записывают эти результаты как скорректированный процент выпаривания.

А.9.7 Для внесения в отчет показаний термометра при указанном проценте выпаривания применяют графический и расчетный методы и указывают в отчете, какой из методов был применен.

а) Графический метод

Из каждого установленного процента выпаривания вычитают потери при перегонке с целью вычисления соответствующего процента отгона и определяют по кривой перегонки показание термометра, соответствующее этому проценту отгона.

б) Расчетный метод

Для получения соответствующего процента отгона вычитают потери при перегонке из каждого установленного процента испарения. Используя кривую перегонки, полученную с помощью автоматического прибора, или кривую зависимости процента отгона от нескорректированной температуры, вычисляют требуемое показание термометра Т в °С при установленном проценте отгона R по формуле (А.2).

, (A.2)

где ТH - показание температуры, соответствующее проценту отгона RH, °C;

TL - показание температуры, соответствующее проценту отгона RL, °C;

R - процент отгона, соответствующий установленному проценту выпаривания;

RH - процент отгона, близкий и выше R, при котором отмечалось показание температуры ТH;

RL - процент отгона, близкий и ниже R, при котором отмечалось показание температуры TL.

Примечания

1. Значения, полученные расчетным методом, зависят от степени отклонения кривой перегонки от прямой линии.

По расчетному методу процентные интервалы между последовательными точками данных температур должны быть не более, чем указано для точек температур начала кипения, температуры выкипания, температуры конца перегонки, 5 % и 95 % отгона и при каждом кратном 10 %-ном отгоне от 10 до 90 % включительно.

2. Пример, иллюстрирующий расчетный и графический методы, приведен в приложении Б.

А.9.8 Если показания температуры скорректированы на давление 101,3 кПа (1013 мбар), то фактические потери должны быть скорректированы на давление 1013 мбар в соответствии с нижеприведенным уравнением (А.3). Соответствующий скорректированный процент отгона рассчитывается на основе процента отгона, превышающего фактический на то же значение, на которое скорректированы потери меньших фактических потерь.

При составлении отчета следует отметить применение поправок.

Скорректированные потери = AL + В, (А.3)

где L - процент потерь, рассчитанный на основе данных испытания;

А и В - числовые константы, зависящие от преобладающего барометрического давления. Значения этих констант приведены в таблице 4.

А.10 Точность

Точность метода приведена в таблице А.2.

Таблица А.2

Наименование показателя

Сходимость, °С

Воспроизводимость, С

1. Отгон:

20 - 70 %

1,2 + 1,38S

2,9 + 3,94S

10 - 80 %

1,2 + 1,38S

3,0 + 2,63S

5, 90 и 95 %

1,1 + 1,08S

2,0 + 2,49S

2%

3,5

2,6 + 1,87S

2. Температура:

начало кипения

конец кипения

3,5

3,5

8,5

10,5

Примечание - S - среднее значение уклона кривой перегонки в (°С) на процент отгона.

Значения точности для типичных значений уклона приведены в таблице А.3.

Таблица А.3 - Точность для типичных значений уклона

Наименование показателя

Уклон, С

Сходимость, °С

Воспроизводимость, °С

1. Отгон:

20 - 70 %

0,5

1,5

4,5

1,0

2,5

6,5

1,5

3,0

8,5

2,0

4,0

10,6

2,5

4,5

12,5

10 - 80 %

0,5

1,5

4,0

1,0

2,5

5,5

1,5

3,0

7,0

2,0

4,0

8,0

2,5

4,5

9,5

1,0

2,0

4,5

5, 90 и 95 %

2,0

3,0

7,0

3,0

4,0

9,5

4,0

5,0

12,0

2 %

2,0

3,5

6,0

3,0

3,5

8,0

4,0

3,5

10,0

5,0

3,5

12,0

2. Температура:

начало кипения

3,5

8,5

конец кипения

3,5

10,5

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(справочное)

Пример определения температуры при заданном объеме выпаривания (5.5.6).

Б.1 Допустим, что при перегонке получены следующие результаты:

Температура начала кипения, С - 36,5

5 % отгона получено при температуре, °С - 45,5

10 % » » » » - 54

20 % » » » » - 65,5

30 % » » » » - 77

40 % » » » » - 89,5

50 % » » » » - 101,5

60 % » » » » - 115

70 % » » » » - 131

80 % » » » » - 149

90 % » » » » - 171

95 % » » » » - 186,5

Температура конца кипения или выпаривания, °С - 209

Получено отгона, % - 97,5

Остаток в колбе, % - 1,0

Потери при перегонке, % - 1,5

Б.2 Для применения графического метода наносят на график данные Б.1, как описано в 5.5.8.1 (рисунок Б.1).

Для определения температур при заданных объемах выпаривания записывают заданные объемы выпаривания и соответствующие объемы отгона (равные заданному объему выпаривания минус потери при перегонке) и по графику (рисунок Б.1) находят температуры, соответствующие высчитанным объемам отгона (таблица Б.1).

Рисунок Б.1 - Кривая перегонки

Таблица Б.1

Заданный объем выпаривания, %

Расчетный объем отгона, %

Найденная по графику температура, °С

5

3,5

43

50

48,5

100

90

88,5

167

Б.3 При применении расчетного метода подставляют данные Б.1 в общую формулу, приведенную в 5.5.8.2, следующим образом:

Б.3.1 Температура при 5 %-ном испарении (3,5 % отгона), °С,

Б.3.2 Температура при 50 %-ном испарении (48,5 % отгона), С,

Б.3.3 Температура при 90 %-ном испарении (88,5 % отгона), °С,

ПРИЛОЖЕНИЕ В

(справочное)

Сравнение результатов автоматической и ручной перегонки (таблицы B.1 - B.3).

Все показания термометра скорректированы на давление 101,3 кПа (1013 мбар). В таблицах В.2 и В.3 цифры слева представляют результаты, полученные при испытании вручную, справа - при использовании автоматического прибора.

Таблица В.1 - Разница температур испытания вручную и с автоматическим прибором

Бензин: 26 лабораторий - 14 образцов

Образец

Температура начала кипения,С

Температура при отгоне, °С

Температура конца кипения,С

Образец

5 %

10 %

20 %

30 %

40 %

50 %

60 %

70 %

80 %

90 %

95 %

1

+1,1

+1,9

+2,2

+1,6

+1,4

+0,7

+0,8

+0,7

+0,7

+0,1

+0,4

+0,7

-0,4

1

2

(+0,9)

(+0,0)

+0,8

+0,5

+0,4

+0,6

+0,2

+0,1

+0,1

+0,4

(+4,7)

(+1,3)

(-1,2)

2

3

+0,7

+1,4

+1,6

+1,0

+0,8

+0,6

+0,3

+0,1

+0,2

+0,9

+0,5

+0,1

-0,8

3

4

+0,3

+0,6

+0,8

+0,8

+0,3

+0,7

+0,6

+0,8

+1,1

+1,2

+0,8

+0,5

-0,9

4

5

+0,5

+1,3

+1,3

+1,3

+1,2

+1,0

+0,9

+0,6

+0,8

+1,0

+0,4

+0,4

-0,9

5

6

+1,2

+1,2

+1,6

+1,2

+1,2

+1,1

+0,8

+1,1

+1,2

+0,2

-0,1

+0,2

-0,3

6

7

+0,3

+0,8

+0,8

+0,7

+0,8

+0,8

+1,0

+1,5

+1,6

+1,6

+1,5

+1,7

-0,7

7

8

+0,3

+0,5

+0,7

+0,6

+0,7

+1,2

+1,2

+1,1

+1,3

+1,9

+1,1

+1,2

-0,8

8

9

+1,7

+2,0

+1,8

+1,5

+1,5

+1,5

+1,2

+0,9

+1,3

+0,6

-0,4

+0,4

-1,2

9

10

+1,5

+1,5

+1,2

+0,7

+0,4

+0,6

+0,9

+1,0

+1,4

+1,9

+0,9

+0,1

-2,1

10

11

+0,9

+1,1

+1,2

+0,8

+0,7

+0,6

+1,1

+1,0

+0,4

+0,5

-0,4

+0,1

-0,8

11

12

+1,0

(+2,4)

+2,3

+1,2

+1,2

+1,2

+1,2

+0,9

+1,1

+0,2

-0,7

(-0,8)

-0,9

12

13

+0,3

+0,3

+0,4

+0,3

+0,2

+0,9

+1,4

+1,0

+0,1

+1,1

+1,2

+1,0

-1,2

13

14

+0,5

+0,4

+0,7

+0,5

+0,8

+1,1

+1,7

+1,7

+1,0

+0,8

+0,3

0,0

-0,8

14

Примечания

1. Образцы 13 и 14 - нефтяные гидроксилсодержащие соединения.

2. Значения в скобках не включены в анализ точности.

Таблица В.2 - Керосин: 4 лаборатории - 8 испытаний вручную; 3 лаборатории - 6 испытаний с автоматическим прибором

Предельное значение температур

Температура, °С

Начало кипения

10 %-ный отгон

50 %-ный отгон

90 %-ный отгон

Конец кипения

Максимальное

176,5

174,5

193,5

193

215,5

215,5

248

248,5

268

268,5

Минимальное

171,5

172

191

190,5

213,5

214

245,5

246,5

264

265

Среднее

174,5

173,5

191

214,5

214,5

246

247

265,5

266,5