Могут быть использованы другие конструкции холодильника при условии, что полученные при этом результаты соответствуют точности 5.6.
5.1.2.1 Трубка холодильника должна быть изготовлена из цельнотянутой латунной трубки. Длина трубки 560 мм, наружный диаметр 14 мм, толщина стенки от 0,8 мм до 0,9 мм.
5.1.2.2 Трубка холодильника должна быть установлена так, чтобы часть ее длиной приблизительно 390 мм была погружена в охлаждающую среду, верхний конец трубки выступал из охлаждающей бани на 50 мм, а нижний - на 114 мм.
Рисунок 3 - Колба для перегонки
Верхний выступающий конец трубки должен находиться под углом 75 ° к вертикали.
Часть трубки, находящейся внутри охлаждающей бани, может быть прямой или изогнутой.
Средний наклон должен составлять 0,26 мм на 1 мм трубки холодильника (эквивалентно углу в 15 °), а участок погруженной части трубки холодильника должен иметь наклон не менее 0,24 мм и не более 0,28 мм на 1 мм трубки холодильника.
Выступающая нижняя часть трубки холодильника длиной 76 мм должна быть изогнута вниз и слегка назад для обеспечения контакта конденсата со стенкой мерного цилиндра в точке, расположенной на расстоянии от 25 до 32 мм ниже верхней кромки мерного цилиндра. Нижний конец трубки холодильника обрезают под острым углом, чтобы он мог соприкасаться со стенкой мерного цилиндра.
5.1.2.3 Вместимость охлаждающей бани должна быть рассчитана не менее чем на 5,5 дм3 охлаждающего агента.
Трубка холодильника должна быть расположена в охлаждающей бане так, чтобы ее осевая линия находилась на расстоянии не менее 32 мм ниже верхней части корпуса бани на входе и не менее 19 мм над дном бани в месте выхода.
5.1.2.4 Расстояние между трубкой холодильника и стенками бани должно быть не менее 13 мм, за исключением участков трубки, прилегающих к местам ее входа и выхода.
Допускается использовать различные устройства, состоящие из нескольких трубок при условии, что они удовлетворяют требованиям 5.1.2.2 и 5.1.2.3, а вместимость охлаждающей бани должна быть не менее 5,5 дм3 в расчете на каждую трубку.
5.1.3 Металлический экран или кожух для колбы
5.1.3.1 Металлический кожух типа 1 (рисунок 1) высотой 480 мм, длиной 280 мм и шириной 200 мм изготовляют из листового металла толщиной около 0,8 мм. На одной из узких сторон кожуха должна быть дверка и два отверстия диаметром 25 мм, расположенные на равном расстоянии в каждой из узких сторон; в одной из сторон кожуха имеется прорезь для пароотводной трубки.
Центры этих четырех отверстий должны находиться на расстоянии 215 мм от верхней кромки кожуха. В каждой из четырех сторон кожуха имеются три отверстия диаметром 13 мм; центры их находятся на 25 мм выше основания кожуха. По горизонтали центры отверстий должны быть расположены на расстоянии 62 мм от стенки.
5.1.3.2 Кожух типа 2 (рисунок 2) высотой 440 мм, длиной 200 мм, шириной 200 мм изготовляют из листового металла толщиной около 0,8 мм с окошечком на передней стороне.
Открытое дно кожуха должно быть на расстоянии 50 мм от основания, на котором установлен аппарат. На задней стороне кожуха должно быть овальное отверстие для пароотводной трубки. На передней стенке кожуха должна быть ручка для регулирования положения колбы. При использовании электрического нагревателя (рисунок 2) для обеспечения плавного нагрева применяется регулятор нагрева, обеспечивающий плавное регулирование напряжения.
Нагреватель и регулятор нагрева монтируют в нижней части кожуха. Часть кожуха, расположенная над прокладкой для колбы (5.1.5.2), должна быть такой же, как при использовании газовой горелки. Однако нижняя часть может отсутствовать, а нагреватель, регулятор напряжения и верхняя часть кожуха поддерживаются любым способом.
5.1.4 Источник нагрева
5.1.4.1 Газовая горелка (рисунок 1), конструкция которой должна обеспечивать достаточное количество тепла при перегонке нефтепродукта с заданной скоростью. Для регулирования нагрева можно применять чувствительный регулирующий клапан и регулятор газового давления.
5.1.4.2 Допускается использовать электронагреватель (рисунок 2) взамен газовой горелки при условии, что он может обеспечивать проведение перегонки с заданной скоростью. Для этой цели подходят нагревательные устройства с малой тепловой мощностью от 0 до 1000 Вт.
5.1.5 Подставка для колбы
5.1.5.1 В аппарате типа 1 с газовой горелкой (рисунок 1) может быть использована кольцевая подставка обычного лабораторного типа диаметром 100 мм или более; подставка крепится на стойке внутри кожуха или на платформе, регулируемой с внешней стороны кожуха.
Две твердые плитки, керамические или из другого жаропрочного материала, толщиной от 3 до 6 мм помещают на кольцо или платформу. Прокладка, помещенная на кольцо или платформу, имеет центральное отверстие диаметром от 76 до 100 мм и наружные линейные размеры несколько меньшие внутренних границ кожуха.
Размеры верхней прокладки для колбы должны быть меньше по сравнению с нижней. Центральное отверстие должно соответствовать размерам, указанным в таблице 1. Толщина по ободу центрального отверстия составляет от 3 до 6 мм. Эта прокладка может медленно перемещаться в соответствии с направлениями перемещений колбы для перегонки, теплообмен с колбой осуществляется только через это отверстие в прокладке.
5.1.5.2 В аппарате типа 2 с электрическим нагревателем (рисунок 2) верхняя часть электронагревателя состоит из керамической плитки или плитки из другого жаропрочного материала с центральным отверстием, соответствующим размерам, указанным в таблице 1. Толщина по ободу центрального отверстия составляет от 3 до 6 мм, диаметр отверстия 50 мм. Нагревательное устройство может перемещаться таким образом, чтобы теплообмен с колбой осуществлялся только через отверстие в прокладке колбы.
5.1.6 Мерный цилиндр
5.1.6.1 Цилиндр мерный с носиком и оплавленными краями вместимостью 100 см3 и ценой деления 1 см3. Форма основания цилиндра может быть любой, но она должна обеспечивать устойчивость пустого цилиндра, установленного на поверхности при угле наклона к горизонтальной линии 15°.
Конструкционные особенности и допуски для мерного цилиндра показаны на рисунке 4. Допускается использовать приемник Крау при условии, что размеры по вертикали и длина шкалы соответствуют указанным на рисунке 4.
5.1.6.2 Цилиндр мерный с носиком и оплавленными краями вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Цилиндр мерный вместимостью 10 и 100 см3по ГОСТ 1770.
5.1.7 Баня охлаждающая для цилиндра
Баня охлаждающая (5.3.7) представляет собой высокий химический сосуд из прозрачного стекла или пластмассы. Высота бани должна быть такой, чтобы можно было погрузить мерный цилиндр в охлаждающую жидкость до отметки 100 см3.
5.1.8 Термометры
5.1.8.1 Термометр стеклянный ртутный, наполненный азотом, с градуировкой на столбике, покрытый эмалью с обратной стороны и отвечающий требованиям, указанным в таблице2.
Термометры подвергают искусственному старению путем соответствующей термической обработки перед градуировкой для обеспечения стабильности значения нуля. Термообработка должна быть такой, чтобы после проведения описанной ниже процедуры максимальная погрешность находилась в указанных пределах.
Рисунок 4 - Мерный цилиндр вместимостью 100 см3, с ценой деления 1 см3, допуск ±1,0 см3
Таблица 2 - Технические характеристики термометров ASTM
|
Наименование показателя |
Значение для термометра |
|
|
низкотемпературного 7С (5С)1) |
высокотемпературного 8С (6С)1) |
|
|
1. Диапазон, °С |
-2 +300 |
-2 +400 |
|
2. Цена деления, °С |
1 |
|
|
3. Глубина погружения, мм |
Полная |
|
|
4. Общая длина, мм |
381 - 391 |
|
|
5. Диаметр столбика, мм |
6 - 7 |
|
|
6. Форма резервуара для ртутного шарика |
Цилиндрическая |
|
|
7. Длина резервуара для ртутного шарика, мм |
10 - 15 |
|
|
8. Диаметр резервуара для ртутного шарика, мм |
5 - 6 |
|
|
9. Расстояние от дна шарика до отметки 0 °С, мм |
100 - 110 |
25 - 45 |
|
10. Расстояние от дна шарика до штриха 300 °С, мм |
333 - 354 |
- |
|
11. Расстояние от дна шарика до отметки 400 °С, мм |
- |
333 - 354 |
|
12. Длинные метки через каждые, °С |
5 |
|
|
13. Цифры поставлены через каждые, °С |
10 |
|
|
14. Максимальная погрешность шкалы, °С |
0,5 до 300 |
1 до 370 |
|
15. Максимальная ширина штриха (метки), мм |
0,23 |
|
|
16. Расширительная камера2) |
См. примечание |
- |
|
17. Стабильность при нагреве |
См. примечание |
|
|
1) При определенных условиях испытания температура ртутного шарика может быть на 28 °С выше температуры, показываемой термометром, при температуре 371 °С температура ртутного шарика приближается к критической температуре стекла. Следовательно, нежелательно применять термометр при температуре выше 371 С без последующей проверки точки замерзания. 2) Расширительная камера необходима для уменьшения давления газа, чтобы избежать разрушения шарика при более высоких температурах. Она не служит для восстановления разорванного столба ртути. Не следует нагревать термометр выше максимального значения шкалы |
||
Нагревают термометр до температуры, соответствующей его самой высокой температуре (отметке), и выдерживают при этой температуре в течение 5 мин. Охлаждают термометр либо в естественных условиях, либо постепенно в испытуемой бане до температуры на 20 °С выше температуры окружающей среды или до 50 °С (в зависимости от того, какая температура ниже), а затем определяют погрешность при выбранной эталонной температуре (точке). При естественном охлаждении на воздухе погрешность определяют в течение 1 ч. Еще раз нагревают термометр до температуры, соответствующей самой высокой отметке по шкале, и выдерживают его при этой температуре в течение 24 ч, охлаждают до одной из указанных температур при скорости, приведенной в первой части испытания, и повторно определяют погрешность.
В таблице 2 приведены технические характеристики термометров ASTM 7C (-2 + 300) С и ASTM 8C (-2 + 400) С.
5.1.8.2 Термометр стеклянный ртутный по ГОСТ 400 типа ТИН 4-1 и ТИН 4-2.
5.1.9 Вещества обезвоживающие: натрий сернокислый безводный (сульфат натрия) по ГОСТ 4166, натрий хлористый по ГОСТ 4233 или любые другие обезвоживающие реагенты.
5.1.10 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
5.1.11 Секундомер не ниже 2-го класса точности.
5.1.12 Барометр.
5.2 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 2517.
5.2.1 При испытании нефтепродукта 1-й группы с давлением паров по Рейду порядка 65,5 кПа или выше склянку с пробой охлаждают до температуры от 13 до 18 °С.
Пробу отбирают в предварительно охлажденную склянку, если это возможно, погружением склянки в нефтепродукт, при этом первую налитую порцию выливают.
Если погружение склянки невозможно, пробу отбирают в предварительно охлажденную склянку таким образом, чтобы свести к минимуму перемешивание.
Немедленно закрывают склянку плотно прилегающей пробкой, помещают ее в ледяную баню или холодильник и хранят до начала испытания при температуре не выше 15 С.
Нефтепродукты 2, 3 и 4-й групп испытывают без предварительного охлаждения.
5.2.2 Пробы продуктов, в которых явно присутствует вода, для испытаний не пригодны. Если проба обводнена и предполагаемая температура кипения ниже 66 С, для проведения испытания следует взять другую пробу, в которой отсутствует взвешенная вода.
Если предполагаемая температура начала кипения равна или выше 66 °С, пробу встряхивают с безводным сульфатом натрия или другим соответствующим осушителем и после отстаивания отделяют пробу от осушителя путем декантации.
5.3 Подготовка аппаратуры
5.3.1 В соответствии с таблицей 1 и 5.1.8.2 выбирают термометр, который необходим для испытания образца.
Температуру пробы нефтепродукта, колбы, термометра, мерного цилиндра, прокладки для колбы и кожуха доводят до температуры, необходимой для начала испытания и приведенной в таблице 1.
5.3.2 Заполняют охлаждающую баню холодильника, например, колотым льдом, водой, льдом с солью и водой или раствором этиленгликоля так, чтобы вся трубка холодильника находилась в охлаждающей жидкости.
При использовании колотого льда добавляют достаточное количество воды для того, чтобы покрыть всю трубку холодильника.
Для сохранения необходимой температуры в бане холодильника при необходимости применяют циркуляцию, перемешивание или продувку воздухом.
Аналогичные меры следует предусмотреть для поддержания температуры охлаждающей бани для мерного цилиндра (см. таблицу 1).
5.3.3 Остатки жидкости удаляют из трубки холодильника, протирая ее куском мягкой ткани без ворса, прикрепленной к жгуту или медной проволоке.
5.3.4 Отбирают 100 см3 пробы мерным цилиндром и переносят по возможности полностью в колбу для перегонки, соблюдая все меры предосторожности так, чтобы ни одна капля жидкости не попала в пароотводную трубку.
5.3.5 Вставляют термометр через отверстие плотно пригнанной пробки в горловину колбы так, чтобы ртутный шарик термометра располагался по центру горловины колбы и нижний конец капилляра находился на одном уровне с самой высокой точкой нижней внутренней стенки пароотводной трубки (см. рисунок 5).
