Страница 3: ГОСТ 2177-99. Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава (66977)

Рисунок 5 - Положение термометра в перегонной колбе

5.3.6 Колбу с пробой устанавливают на подставку и с помощью пробки, через которую проходит пароотводная трубка, плотно соединяют ее с трубкой холодильника; закрепляют колбу в вертикальном положении так, чтобы пароотводная трубка входила в трубку холодильника на расстояние от 25 мм до 50 мм.

5.3.7 Мерный цилиндр, которым отмеряли пробу для испытания, помещают без высушивания в баню для цилиндра под нижний конец трубки холодильника с таким расчетом, чтобы конец трубки холодильника находился в центре цилиндра и входил в него на расстояние не более 25 мм, но не ниже отметки 100 см³. Плотно закрывают цилиндр куском фильтровальной бумаги или другого аналогичного материала, подобранного так, чтобы он плотно прилегал к трубке холодильника.

Если температура воздуха, окружающего цилиндр, не отвечает требованиям таблицы 1, используют охлаждающую баню (5.1.7), а цилиндр погружают так, чтобы жидкость покрывала отметку 100 см³.

5.3.8 Записывают барометрическое давление и проводят перегонку в соответствии с 5.4.

5.4 Проведение испытания

5.4.1 Нагревают колбу для перегонки с ее содержимым.

Регулируют нагрев так, чтобы период времени между началом нагрева и температурой начала кипения соответствовал указанному в таблице 1.

5.4.2 После того, как отмечена температура начала кипения, цилиндр ставят так, чтобы кончик холодильника соприкасался с его внутренней стенкой, а конденсат стекал по стенке.Продолжают регулировать нагрев с таким расчетом, чтобы скорость перегонки от 5 %-ного отгона до получения 95 см³отгона в мерный цилиндр была постоянной для всех групп (см. таблицу 1). Если перегонка не удовлетворяет требованиям, приведенным в таблице 1, то ее следует повторить.

5.4.3 От начала кипения до конца испытания записывают все необходимые данные для расчета. Результаты испытания записывают в соответствии с 5.5.

Эти данные включают показания термометра при указанном проценте отгона или процент отгона при заданном показании термометра, или то и другое. Объемы продукта в мерном цилиндре измеряют с погрешностью не более 0,5 см³, а все показания термометра - с погрешностью не более 0,5 °С до 300 °С и не более 1 С до 370 С.

5.4.4 При наблюдаемом начале разложения продукта, если при перегонке температура поднимается до 370 С, прекращают нагревание и продолжают испытание в соответствии с5.4.7.

В остальных случаях руководствуются требованиями 5.4.5.

5.4.5 Регулируют нагрев так, чтобы время от образования 95 см³ отгона до температуры конца кипения соответствовало требованиям, указанным в таблице 1. Если это условие не выполнено, то испытание повторяют, изменяя условия регулирования нагрева.

5.4.6 Отмечают температуру конца кипения (температуру вскипания) или температуру конца перегонки (температуру выпаривания). При необходимости записывают оба значения и прекращают нагревание. Если по достижении температуры конца кипения (температуры выкипания) не вся жидкость испарилась со дна колбы, объем этой жидкости принимают за остаток (5.5).

5.4.7 По мере поступления конденсата через конденсаторную трубку в цилиндр отмечают его объем с интервалом в 2 мин до тех пор, пока два последовательных измерения не дадут одинаковых результатов.

Тщательно измеряют этот объем, записывают его значение с точностью до 0,5 см³ как процент отгона (выхода).

5.4.8 После охлаждения колбы ее содержимое выливают в конденсат, собранный в цилиндре, и дают ему стечь до тех пор, пока не будет наблюдаться значительное увеличение объема жидкости в мерном цилиндре, записывают этот объем с точностью до 0,5 см³ как восстановленный общий процент продукта.

Допускается измерять объем охлажденного остатка, содержащегося в колбе, сливая его в цилиндр вместимостью 10 см³, за общий восстановленный процент принимают сумму значений установленного объема и объема конденсата.

5.4.9 Процент потерь равен разности 100 и общего восстановленного процента.

5.5 Обработка результатов

5.5.1 По каждому проведенному испытанию образца нефтепродукта вычисляют и записывают все данные, требуемые в нормативной документации на нефтепродукты или обычно устанавливаемые при испытании пробы.

Если в нормативной документации не указаны особые данные, записывают температуру начала кипения, конца кипения (температуру выкипания), или температуру конца перегонки (температуру выпаривания), или оба значения показания термометра при 5- и 95 %-ном отгонах и при кратном 10 %-ном отгоне (объеме отогнанного продукта) от 10 до 90 % включительно.

5.5.2 Записывают значения всех объемов в процентах с погрешностью не более 0,5, показания термометра с погрешностью не более 0,5 °С до 300 °С и не более 1 °С до 370 °С и барометрическое давление с погрешностью не более 0,05 кПа (0,5 мбар) (0,38 мм рт. ст.).

5.5.3 При испытании авиационных турбинных топлив или аналогичных продуктов часть шкалы термометра может быть закрыта пробкой. Для получения необходимых данных следует провести перегонку новой порции продукта в соответствии с условиями, установленными для группы 3 (таблица 1) и 5.1.8.2 с применением термометра ТИН 4-2 (или ASTM7C). В этих случаях в отчете об испытаниях необходимо указать замененные данные.

Если по соглашению сторон эти данные не записывают, это должно быть указано в протоколе испытания.

5.5.4 Если данные должны быть основаны на показаниях термометра, скорректированного по барометрическому давлению 101,3∙10³ Па (1013 мбар) (760 мм рт. ст.), применяют поправку С на барометрическое давление к каждому показанию термометра по формуле (1) или используют данные таблицы 3.

После внесения поправок и округления каждого результата до 0,5 С во всех дальнейших расчетах и записи результатов следует использовать скорректированные показания термометра.

Поправку С прибавляют алгебраически к отмеченному показанию термометра (см. таблицу 3).

С = 0,00009 (101,3∙10³ - Р_b)∙(273 + t₀), (1)

где Р_b- барометрическое давление, преобладающее во время испытания, Па;

t₀ - наблюдаемые показания термометра, °С.

Таблица 3 - Приближенные скорректированные показания термометра

в °С

Показания термометра, используемые в классификации или спецификации на продукт (или в том и другом случае), должны быть основаны на барометрическом давлении 101,3 кПа (1013 мбар) (760 мм рт. ст.). При сравнении данных испытания или оценки их соответствия техническим условиям отмеченные показания термометра должны быть скорректированы на давление 101,3 кПа (1013 мбар) (760 мм рт. ст.).

Если результаты испытания не нужны для сравнения с другими данными, скорректированными на 101,3 кПа (1013 мбар) (760 мм рт. ст.) или если испытание проводилось для проверки соответствия техническим условиям, которыми не предусматривается корректировка данных на 101,3 кПа (1013 мбар), использование барометрических поправок не обязательно. Это должно быть указано при записи данных испытания.

5.5.5 После внесения поправок на барометрическое давление записывают скорректированную температуру начала и конца кипения, температуру полного выпаривания, температуру разложения, объем отгона, восстановленный общий объем, каждый кратный 10 %-ный отгон (объемы отогнанного продукта) и соответствующие им температуры.

Потери и остаток вычисляют в соответствии с 3.8 и 3.9, в процентах.

5.5.6 При испытании бензинов или других продуктов, классифицированных по группе 1 таблицы 1, объем выпаривания нормируется в том случае, если потери составляют 2 % и более, в отчет записывают показания термометра и процент выпаривания (3.10) и производят расчет по 5.5.7 и 5.5.8. В остальных случаях за результаты испытания принимают показания термометра и соответствующие им проценты испарения или отгона. В каждом отчете следует указать используемую систему построения отчета.

Обработка результатов по объему выпаривания (с учетом потерь) должна быть указана при записи данных.

5.5.7 Для записи результатов испытания по проценту выпаривания при определенных показаниях термометра прибавляют процент потерь к каждому проценту отогнанного продукта при установленном показании термометра и выражают эти результаты как соответствующий процент выпаривания.

5.5.8 При записи результатов испытания по показаниям термометра при указанном проценте выпаривания применяют один из двух методов, приведенных в 5.5.8.1 и 5.5.8.2, и указывают в отчете, какой из двух методов (графический или расчетный) был использован.

5.5.8.1 Графический метод

Для построения графика на миллиметровую бумагу по оси ординат наносят все показания термометра по 5.5.5 с поправкой на барометрическое давление, если это необходимо, а по оси абсцисс - соответствующие проценты отгона.

Наносят начальную температуру кипения при нулевом проценте отгона. Строят кривую, соединяющую эти точки. Из каждого установленного процента выпаривания вычитают потери при перегонке с целью вычисления соответствующего процента отгона и определяют по графику показания термометра, соответствующие этому проценту отгона (см.примечание).

Значения, полученные методом графической интерполяции, зависят от точности построения кривых.

Примечание - Пример, иллюстрирующий графический метод, приведен в приложении Б.

5.5.8.2 Расчетный метод

Для получения соответствующего процента отгона вычитают потери при перегонке из каждого установленного процента испарения. Каждое требуемое показание термометра t, °С, рассчитывают по формуле

_{, (2)}

где V - объем отгона, соответствующий заданному объему выпаривания, минус потери, %;

V_n- объем отгона, равный заданному объему выпаривания, %;

V_n-1- предыдущий по отношению к V_n объем отгона, если после начала кипения первым отмечается 5 %-ный отгон, то V_n-1= 0, %;

t_n - температура, соответствующая объему отгона V_n, °C;

t_n-1 - температура, соответствующая объему отгона V_n-1, С.

Значения, полученные расчетным методом, зависят от степени отклонений кривой перегонки от прямой линии.

Расстояния между последовательными точками, наносимыми на любой стадии испытания, должны быть не более чем указано в 5.5.1.

Не допускается проводить расчет методом экстраполяции.

Пример, иллюстрирующий расчетный метод, приведен в приложении Б.

5.5.9 Если спецификация включает максимальный процент потерь или минимальный процент отгона, или то и другое, то фактически потери должны быть скорректированы на 101,3 кПа (1013 мбар) (760 мм рт. ст.) атмосферного давления в соответствии с приведенным уравнением. Соответствующий скорректированный процент отгона определяют как сумму процента отгона и значения, на которое скорректированные потери меньше фактических потерь.

Скорректированные потери V_K вычисляют по формуле

V_K = AL + В, (3)

где L - потери при испытании, %;

А и В - константы, которые зависят от барометрического давления. Значения этих констант при различных давлениях приведены в таблице 4.

Все скорректированные данные должны быть соответствующим образом включены в отчет с целью определения соответствия спецификации.

Таблица 4 - Константы А и В, используемые при получении скорректированной величины потерь при перегонке