---

15.5. Обработка результатов

15.5.1. Обработка результатов при определении массовой доли вискозного волокна в смеси с хлопком

Массовую долю вискозного волокна ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса постоянно сухого остатка, г;

- масса постоянно сухой элементарной пробы до испытания, г;

- поправочный коэффициент на изменение массы хлопка при анализе, который равен 1,04 для сурового хлопка и 1,02 для хлопка, прошедшего предварительную обработку.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

15.5.2 Обработка результатов при определении массовой доли полиэфирного волокна в смеси с хлопком.

Массовую долю полиэфирного волокна в смеси с хлопком ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса постоянно сухого остатка, г;

- масса постоянно сухой элементарной пробы до испытания, г.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух испытаний.

15.5.3. Обработка результатов при определении массовой доли полиэфирного волокна в смеси со льном.

Массовую долю полиэфирного компонента ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса постоянно сухого остатка после обработки навески серной кислотой, г;

- масса постоянно сухой навески, г

равная ;

- масса воздушно-сухой навески, г;

- влажность материала, %.

Определение влажности материала проводится параллельно с анализом на отдельных навесках.

За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с точностью до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

16. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ МЕРСЕРИЗАЦИИ ТКАНИ, ПРЯЖИ И ИЗДЕЛИЙ ХЛОПЧАТОБУМАЖНЫХ И ХЛОПКОПОЛИЭФИРНЫХ

16.1. Метод отбора проб

От проб, отобранных по п.1.1, берут две элементарные пробы массой 5 г каждая.

Контрольные пробы: для тканей используется миткаль хлопчатобумажный отбеленный неаппретированный и немерсеризованный, для пряжи используется хлопчатобумажная пряжа немерсеризованная аналогичных видов подготовки и номинальных линейных плотностей; для ниток - отбеленные немерсеризованные нитки аналогичных структур.

16.2. Аппаратура, реактивы, материалы

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры (100±5) °С.

Весы лабораторные технические 4-го класса точности (типа ВЛК-500) с наибольшим пределом взвешивания (500±0,1) г по ГОСТ 8.520.

Электрический утюг по ГОСТ 307.1 - ГОСТ 307.2 или другой нормативно-технической документации.

Линейка по ГОСТ 427.

Секундомер.

Стаканы фарфоровые или стеклянные вместимостью 400 см по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см .

Колбы плоскодонные вместимостью 100 см по ГОСТ 25336 с резиновыми или притертыми пробками.

Стаканы стеклянные вместимостью 50-100 см по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Бюретка, пипетка 2-го класса точности или аналогичного типа по нормативно-технической документации.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Хлорамин Т или хлорамин Б по нормативно-технической документации.

Бария гидроокись по ГОСТ 4107, раствор молярной концентрации 0,13 моль/дм в соответствии с приложением 2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм .

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор с массовой долей 0,1%.

Смачиватель Синтанол ДС-10 (допускается применение аналогичных неионогенных смачивателей) по нормативно-технической документации, раствор с массовой долей 5%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 0,1%.

16.3. Подготовка к испытанию

Перед определением баритового числа испытуемые и контрольные пробы, независимо от вида отделки, подвергают предварительной подготовке для удаления шлихты и придания им способности смачиваться раствором едкого бария.

В фарфоровый или стеклянный стакан наливают раствор едкого натра массовой концентрации 3 г/дм и нагревают его до (98±2) °С, добавляют хлорамин Т из расчета 3 г/дм , перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения хлорамина Т. Затем в раствор быстро погружают две элементарные пробы. Модуль ванны 1:20. Пробу кипятят в течение 10 мин. Вынимают, отмывают от щелочи горячей и холодной проточной водой, отжимают вручную и погружают в кипящий раствор смачивателя массовой концентрации 2 г/дм . Кипятят в течение 5 мин с последующей промывкой горячей и холодной проточной водой и обработкой уксусной кислотой массовой концентрации (0,7±0,2) г/дм при температуре (20±2) °С в течение 5 мин при модуле ванны 1:20. Затем промывают холодной проточной водой до нейтральной реакции, окончательную пробу промывают дистиллированной водой.

Для определения полноты удаления крахмала на поверхность пробы наносят каплю раствора йода молярной концентрации 0,01 моль/дм . Пятно должно иметь желтую или слабо-голубую окраску.

В случае недостаточно полного удаления крахмала операцию подготовки следует повторить.

Подготовленную пробу ткани высушивают глажением утюгом через неаппретированный миткаль.

Допускается при подготовке пряжи, неаппретированной крахмальным аппретом, использовать раствор смачивателя концентрацией 2 г/дм вместо хлорамина Т.

Подготовку ниток проводят следующим образом: нитки обрабатывают в растворе смачивателя 2 г/дм при температуре (100±2) °С в течение 10 мин при модуле 1:20, затем промывают горячей и холодной водой.

Промытую пробу пряжи или ниток высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С до постоянно сухой массы.

Каждую пробу, подготовленную для определения баритового числа, разрезают на мелкие части размером 5x5 мм, а пряжу и нитки разрезают на мелкие части длиной 10-15 мм.

Испытуемые и контрольные пробы (каждую в отдельности) помещают в стеклянные стаканы, которые выдерживают не менее 2 ч в эксикаторе с насыщенным раствором азотнокислого аммония или углекислого калия при 65%-ной относительной влажности воздуха.

16.4. Проведение испытаний

От элементарных испытуемых и контрольных проб, подготовленных по п.16.3 взвешивают пробу массой 2 г, помещают ее в плоскодонную колбу и приливают из бюретки (30±0,05) см раствора гидроокиси бария молярной концентрации 0,13 моль/дм . Одновременно такое же количество гидроокиси бария наливают в колбу без пробы. Все колбы плотно закрывают пробками, энергично встряхивают и устанавливают вдали от нагревательных приборов на 2 ч. Через каждые 10-15 мин колбы встряхивают.

По истечении 2 ч из колб с мерсеризованной пробой, с контрольной пробой и без пробы сухой пипеткой последовательно отбирают в конические колбы по 10 см раствора гидроокиси бария. К отобранному раствору добавляют две капли спиртового раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм до исчезновения розового окрашивания.

16.5. Обработка результатов

Баритовое число целлюлозы хлопка ( ) вычисляют по формуле

,

где - объем раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование раствора без пробы, см ;

- объем раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование испытуемой мерсеризованной пробы, см ;

- объем раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование контрольной немерсеризованной пробы, см .

Баритовое число целлюлозы хлопка текстильного материала, содержащего известное количество полиэфирного волокна ( ), вычисляют по формуле

,

где 7 - коэффициент, учитывающий сорбционную способность мерсеризованного полиэфирного волокна;

- определенная массовая доля полиэфирного волокна в пробе, %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с точностью до первого десятичного знака и округленное до целого числа.

При расхождении в значении определяемых показателей более чем на 2,5% проводят повторное испытание на вновь отобранных элементарных пробах.

Разд.15, 16. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

17. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА СВОБОДНОГО ФОРМАЛЬДЕГИДА

В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ ИЗ НИХ С ОТДЕЛКАМИ НА ОСНОВЕ

ФОРМАЛЬДЕГИДСОДЕРЖАЩИХ СМОЛ

17.1. Метод отбора проб

Отбор проб - по ГОСТ 20566 со следующим дополнением:

точечной пробой служит полоска ткани во всю ширину длиной 5 см. Каждая проба должна быть помещена в отдельный полиэтиленовый пакет и выдержана в течение 24 ч. От каждой из отобранных проб берут две элементарные пробы каждая массой 0,2-0,4 г, в зависимости от количества формальдегида в тканях (чем меньше предполагаемое количество формальдегида, тем больше масса пробы).

Элементарную пробу взвешивают с погрешностью ±0,001 г.

17.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Колбы конические с притертыми пробками вместимостью 50 см или 100 см по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 100 см , 1 дм по ГОСТ 1770.

Пипетки на 1, 2, 5, 10, 20 см по нормативно-технической документации.

Фильтры стеклянные N 1 или N 22 по ГОСТ 23932.

Термометр по ГОСТ 28498.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Баня водяная по нормативно-технической документации.

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 с кюветой толщиной 20 мм, типа СФ-4 с длиной волны 412 нм с кюветой 10 мм.

Ацетилацетон по 10259, ч.д.а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. или ледяная х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., 0,1 моль/дм раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., 0,1 моль/дм раствор.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч.

Формалин технический по ГОСТ 1625.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Смачиватель типа сульфосида 31 по нормативно-технической документации, раствор концентрацией около 100 г/дм .

Тимолфталеин, 0,25-ный раствор, готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий сернистокислый (сульфат натрия) по ГОСТ 195, ч.д.а. или натрий сернистокислый 7-водный по нормативно-технической документации, ч.д.а., раствор готовят непосредственно перед проведением анализа из расчета 126 г безводного сульфита натрия для 252 г кристаллического, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм с последующим тщательным перемешиванием.

Ацетилацетоновая смесь: 150 г уксуснокислого аммония растворяют в 800 см дистиллированной воды, добавляют 3 см уксусной кислоты и 2 см ацетилацетона и разбавляют дистиллированной водой до объема 1000 см и выдерживают 24 ч в темном месте. Смесь пригодна для испытания в течение одного месяца при условии хранения ее в темном месте.

17.3. Построение калибровочного графика

Готовят раствор с концентрацией формальдегида 2 г/дм , для чего 5 см раствора формалина разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм (раствор 1). Точную концентрацию этого раствора устанавливают сульфитным методом, для чего в коническую колбу вместимостью 100 см помещают 25 см испытуемого раствора, добавляют 2 капли тимолфталеина и нейтрализуют 0,1 моль/дм раствором гидроокиси натрия до бледно-голубой окраски.

В другую колбу помещают 15 см раствора сульфита натрия, добавляют 2 капли тимолфталеина и нейтрализуют 0,1 моль/дм раствором соляной кислоты до исчезновения голубой окраски или 0,1 моль/дм раствором гидроокиси натрия до бледно-голубой окраски.

Нейтральный раствор сульфита натрия переливают в колбу с испытуемым раствором, перемешивают в течение 2 мин и титруют 0,1 моль/дм раствором соляной кислоты до исчезновения голубой окраски.

Количество формальдегида в растворе 1 ( ), выраженное в г/дм , вычисляют по формуле

,

где - объем точно 0,1 моль/дм соляной кислоты, пошедшей на титрование, см ;

0,003003 - количество формальдегида, соответствующего 1 см точно 0,1 моль/дм раствора соляной кислоты;

25 - объем раствора формальдегида, взятый для анализа, см .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не должно превышать 0,02 г/дм .

После уточнения концентрации раствора 1 готовят раствор 2. Для этого 10 см раствора 1 пипеткой вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят до метки дистиллированной водой. Для построения калибровочного графика от раствора 2 отбирают 1, 2, 5, 7 и 10 см и переносят в конические колбы вместимостью 50 см . В каждую колбу добавляют 10 см ацетилацетоновой смеси и необходимое количество дистиллированной воды до объема, равного 20 см . Колбы помещают на водяную баню и выдерживают 30 мин при температуре (40±2) °С, охлаждают в течение 30 мин при температуре 18-25 °С. Содержимое колб переносят в мерные колбы вместимостью 100 см , туда же дистиллированной водой смывают капли раствора со стенок колб и доводят до метки.