Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более 0,0005

Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0002

Массовая доля магния (Mg), %, не более 0,002

Массовая доля калия (К), %, не более 0,01

Р.32.2. Приготовление анализируемого раствора

20 г препарата растворяют в 100 см³ воды и разбавляют до 200 см³ (раствор должен быть чистым и бесцветным).

Р.32.3. Методы анализа

Р.32.3.1. Определение массовой доли хлористого натрия

Около 0,2000 г препарата взвешивают и растворяют в 50 см³ воды.

К этому раствору прибавляют 1 см³ азотной кислоты и 30,0 см³ титрованного раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ и далее проводят потенциометрическое титрование титрованным раствором азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³, используя Ag - Ag/Cl электроды.

1,00 см³ раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNO₃) = 0,100 моль/дм³ соответствует 0,005844 г NaCl.

Р.32.3.2. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5 %

рН раствора препарата с массовой долей 5 % определяют в соответствии с ОМ 31.1*, используя стеклянный индикаторный электрод.

^*ОМ - общие методы анализа по ИСО 6353-1-82.

Р.32.3.3. Определение массовой доли йодидов

11 г препарата растворяют в 50 см³ воды в делительной воронке, прибавляют 2 см³ соляной кислоты и 10 см³ раствора хлористого железа (III) с массовой долей 4,5 %, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 5 мин.

Готовят контрольный раствор, используя 1 г препарата, 10 см³ бромидного раствора сравнения I (10 см³ = 0,01 % Вr) и 2 см³ йодидного раствора сравнения I (2 см³ = 0,002 % J), в другой делительной воронке.

Бромидный и йодидный растворы сравнения I готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерных колбах основных растворов сравнения в соотношениях 1:10. Основной бромидный раствор сравнения готовят следующим образом: 1,49 г КВr растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают. Основной йодидный раствор сравнения готовят следующим образом: 1,31 г KJ растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

К анализируемому и контрольному растворам прибавляют 10 см³ четыреххлористого углерода и взбалтывают в течение 1 мин.

Интенсивность розовой окраски нижней фазы анализируемого раствора не должна превышать интенсивность окраски нижней фазы контрольного раствора.

Сохраняют оба раствора для анализа в соответствии с п. Р.32.3.4.

Р.32.3.4. Определение массовой доли бромидов

Удаляют нижние фазы растворов, приготовленных в соответствии с п. Р.32.3.3, и дважды промывают водные растворы 10 см³ четыреххлористого углерода. Прибавляют 10 см³ воды, 65 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 60 % и 15 см³ раствора хромовой кислоты, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 5 мин. Прибавляют 10 см³ четыреххлористого углерода и взбалтывают в течение 1 мин.

Раствор хромовой кислоты готовят следующим образом: 100 г трехокиси хрома растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 35 % и разбавляют до объема 1000 см³ той же кислотой.

Интенсивность желтовато-голубой окраски нижней фазы анализируемого препарата не должна превышать интенсивность окраски нижней фазы контрольного раствора, приготовленного в соответствии с п. Р.32.3.3.

Р.32.3.5. Определение массовой доли гексацианоферрата (II)

3,5 г препарата растворяют в 12 см³ воды, прибавляют 0,2 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 20 % и 0,2 см³ смеси железо (II) - железо (III), тщательно перемешивают и выдерживают в течение 2 мин. Прибавляют 1 см³ раствора дигидрофосфата натрия и выдерживают в течение 30 мин.

Смесь железо (II) - железо (III) готовят следующим образом: 10 г 6-водного сульфата аммония железа (II) (соль Мора) и 1 г 12-водного сульфата аммония железа (III) растворяют в воде, добавляют 5 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 20 % и разбавляют водой до 100 см³.

Раствор дигидрофосфата натрия готовят следующим образом: 20 г 1-водного дигидрофосфата натрия растворяют в воде, добавляют 1 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 20 % и разбавляют водой до 100 см³.

Интенсивность голубой окраски анализируемого раствора не должна превышать интенсивность окраски контрольного раствора, содержащего 1 г препарата и 2,5 см³ гексацианоферрат (II), содержащего раствора сравнения III (2,5 см³ = 0,0001 % Fe(CN)₆).

Гексацианоферрат (II), содержащий раствор сравнения III, готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:1000. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,99 г Кu[Fе(СN)₆]×3 Н₂О растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.32.3.6. Определение массовой доли фосфатов

К 50 см³ анализируемого раствора (Р.32.2) прибавляют 30 см³ воды и анализируют в соответствии с ОМ 4.

Готовят контрольный раствор, используя 2,5 см³ фосфатного раствора сравнения II (2,5 см³ = 0,0005 % РO₄).

Фосфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,43 г КН₂РO₄ растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.32.3.7. Определение массовой доли сульфатов

20 см³ анализируемого раствора (Р.32.2) анализируют в соответствии с ОМ 3.

Готовят контрольный раствор, используя 4 см³ сульфатного раствора сравнения II (4 см³ = 0,002 % SO₄).

Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г K₂SO₄ растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.32.3.8. Определение массовой доли общего азота

20 см³ анализируемого раствора (Р.32.2) анализируют в соотношении с ОМ 6.

Готовят контрольный раствор, используя 2 см³ азотсодержащего раствора сравнения II (2 см³ =0,001 % N).

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,07 г NaNO₃ растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.32.3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов

40 см³ анализируемого раствора (Р.32.2) анализируют в соответствии с ОМ 7.

Готовят контрольный раствор, используя 2 см³ свинецсодержащего раствора сравнения II (2 см³ = 0,0005 % Pb).

Свинецсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 1,60 г Pb (NO₃)₂ добавляют 1 см³ азотной кислоты, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.32.3.10. Определение массовой доли железа

20 см³ анализируемого раствора (Р.32.2) анализируют в соответствии с ОМ 8.1.

Готовят контрольный раствор, используя 4 см³ железосодержащего раствора сравнения II (4 см³ = 0,0002 % Fe).

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 г NH₄Fe(SO₄)₂×12 Н₂О добавляют 10 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 25 %, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.32.3.11. Определение массовой доли бария

Готовят затравочный раствор, смешивая 0,25 см³ раствора 2-водного хлористого бария с массовой долей 0,02 % в растворе этанола с объемной долей 30 % и 1 см³ раствора 10-водного сульфата натрия с массовой долей 40 %. После выдержки точно 1 мин к этому раствору прибавляют 20 см³ анализируемого раствора (Р.32.2), предварительно подкисленного раствором соляной кислоты с массовой долей 25 %, и выдерживают в течение 15 мин.

Помутнение анализируемого раствора не должно быть сильнее, чем помутнение контрольного раствора, приготовленного с использованием 2 см³ барийсодержащего раствора сравнения II (2 см³ = 0,001 % Ва).

Барийсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,78 г BaCl₂×2Н₂О растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.32.3.12. Определение массовой доли кальция и магния

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектроскопии в соответствии с ОМ 29 при следующих условиях:

Р.32.3.13. Определение массовой доли калия

Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30 при следующих условиях:

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ИСО 6353-1-82 «ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКТИВЫ. ЧАСТЬ 1. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ»

5.3. Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)

Готовят затравочный раствор, смешивая 0,25 см³ раствора сульфата калия с массовой долей 0,02 % в растворе этанола с объемной долей 30 % и 1 см³ раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25 %. Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем анализируемого раствора, предварительно подкисленного 0,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 20%.

Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.4. Определение массовой доли фосфатов (ОМ 4)

К указанному объему анализируемого раствора добавляют 5 см³ раствора молибдата аммония с массовой долей 10 %. Доводят рН раствора до 1,8 и нагревают раствор до кипения. Охлаждают, добавляют 12,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 15 % и экстрагируют 20 см³ диэтилового эфира. Органический слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5 % и восстанавливают молибденофосфатный комплект 0,2 см³ раствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 2 % в соляной кислоте. Сравнивают интенсивность синего окрашивания полученного органического слоя с интенсивностью окрашивания органического слоя, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)

К указанному объему анализируемого раствора, разбавленному при необходимости до объема 140 см³, в приборе Кьельдаля состоящем из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Выдерживают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см³ реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 0,5 %. Добавляют 3 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32 %, 2 см реактива Несслера и разбавляют до объема 100 см³.

Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде Рb) (ОМ 7)

К указанному объему анализируемого раствора добавляют 0,2 см³ раствора уксусной кислоты с массовой долей 30 % и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующее количество водного раствора сероводорода.

Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.8.1. Определение массовой доли железа с использованием 1,10-фенантролина по ГОСТ 10555

5.29. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ОМ 29)

5.29.1. Общие указания

Анализируемый препарат или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение анализируемого препарата и диссоциацию его молекул на атомы. Альтернативно может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов анализируемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2. Методика анализа

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с анализируемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников. Если прибор укомплектован пламенным источником атомов, определение обычно проводят, используя водные растворы анализируемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.