---

3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.8. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,00 г препарата квалификации х.ч. и ч.д.а. и 1,00 г препарата квалификации ч. взвешивают, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 25 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата «химически чистый» - 0,02 мг,

для препарата «чистый для анализа» - 0,04 мг,

для препарата «чистый» - 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.9. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 15 см³ воды и далее определение проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать для препарата «химически чистый» - 0,01 мг.

3.8, 3.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.10. Определение массовой доли бария

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 2, 5 или 10 см³.

Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей серной кислоты 16 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Раствор, содержащий Ва; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Ва 0,01 мг/см³.

3.10.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 10 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Затем прибавляют 5 см³ этилового спирта и 0,6 см³ раствора серной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» - 0,01 мг Ва,

для препарата «чистый для анализа» - 0,03 мг Ва,

для препарата «чистый» - 0,10 мг Ва,

5 см³ этилового спирта и 0,6 см³ раствора серной кислоты.

3.10.1, 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.11. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 5,00 г препарата растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты и кипятят 1 мин. Затем охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата «химически чистый» - 0,005 мг,

для препарата «чистый для анализа» - 0,010 мг,

для препарата «чистый» - 0,050 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускается проводить определение 2,2¢-дипиридиловым методом с предварительным восстановлением аскорбиновой кислотой.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.12. Определение массовой доли магния

3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-100-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1, 5 или 10 см³.

Пробирка П4-25-14/23 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака 25 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей хлористого аммония 10 %.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Магнезон ХС, раствор в ацетоне с массовой долей магнезона ХС 0,01 %, применяют не ранее чем через сутки после приготовления. Раствор годен в течение 4 - 5 недель.

Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Mg 0,005 мг/см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.12.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в колбу (с меткой на 50 см³), растворяют в 25 см³ воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

5 см³ раствора (соответствуют 0,20 г препарата) помещают в пробирку из бесцветного стекла, прибавляют 1 см³ раствора хлористого аммония, 2 см³ ацетона, 1 см³ раствора магнезона, 1 см³ раствора аммиака, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-синяя окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» - 0,001 мг Mg,

для препарата «чистый для анализа» - 0,002 мг Mg,

для препарата «чистый» - 0,010 мг Mg,

1 см³ раствора хлористого аммония, 2 см³ ацетона, 1 см³ раствора магнезона и 1 см³ раствора аммиака.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.13. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде. Масса навески препарата должна быть 2,50 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги при взаимодействии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» - 0,0005 мг As,

для препарата «чистый для анализа» - 0,00125 мг As,

для препарата «чистый» - 0,0025 мг As,

и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в сернокислой среде.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.14. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 2,50 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят визуально, тиоацетамидным способом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» - 0,0050 мг Рb,

для препарата «чистый для анализа» - 0,0125 мг Рb,

для препарата «чистый» - 0,0250 мг Рb,

1 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ раствора тиоацетамида.

Допускается проводить определение сероводородным методом по ГОСТ 17319 из массы навески 5,00.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят тиоацетамидным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.15. Определение массовой доли калия и кальция

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.15.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоумножитель типа ФЭУ-38 или другого типа, чувствительный в видимой области спектра.

Пропан-бутан (в баллоне) - для определения К.

Ацетилен растворимый и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Горелка.

Распылитель.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Колба 2-100-1 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 10 или 20 см³.

Стакан Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие К и Са; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий по 0,01 мг/см³ К и Са - раствор А.

Натрий хлористый х.ч. по настоящему стандарту, с установленным содержанием К и Са; раствор с массовой долей хлористого натрия 10 % - раствор Б.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.15.2. Подготовка к анализу

3.15.2.1. Приготовление анализируемых растворов

1,000 г препарата помещают в стакан и растворяют в 30 см³ воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3.15.2.2. Приготовление растворов сравнения

В шесть мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают по 20 см³ воды, 10 см³ раствора Б и указанные в табл. 2 объемы раствора А. Затем растворы перемешивают, объем каждого раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.

3.15.2 - 3.15.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 2

3.15.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий К-766,5 и Са-422,7 нм, в спектре пламени газ-воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовых долей примесей калия и кальция. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.

3.15.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс - массовую долю примесей калия и кальция в пересчете на препарат.

Массовую долю калия и кальция в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.16. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336), растворяют в 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 рН.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 рН при доверительной вероятности Р=0,95.

3.15.3 - 3.16. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.

Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие хлористого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

ИСО 6353-2-83 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.

ЧАСТЬ 2. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ПЕРВАЯ СЕРИЯ»

Р.32. Натрий хлористый

Относительная молекулярная масса 58,44.

Р.32.1. Технические требования

Массовая доля хлористого натрия (NaCl), %, не менее 99,5

рН раствора препарата с массовой долей 5 % 5 - 8

Массовая доля бромидов (Вr), %, не более 0,01

Массовая доля йодидов (J), %, не более 0,002

Массовая доля гексацианоферрата (II) [Fе(СN)₆], %, не более 0,0001

Массовая доля фосфатов (РO₄), %, не более 0,0005

Массовая доля сульфатов (SO₄), %, не более 0,002

Массовая доля общего азота (N), %, не более 0,001

Массовая доля бария (Ва), %, не более 0,001

Массовая доля кальция (Са), %, не более 0,002