Страница 4: ДСТУ 4434:2005. Бульйони харчові (33979)

Визначають масову частку жиру в сухих бульйонах і в сухому бульйонному (білковому) напівфабрикаті згідно з ГОСТ 23042 та ГОСТ 15113.9.

1. Визначання масової частки жиру в рідкому, концентрованому, сухих бульйонах і в сухому бульйонному (білковому) напівфабрикаті методом Сокслета (арбітражний метод)
2. Апаратура, матеріали, реактиви:

• екстрагувальний апарат Сокслета;
• ваги лабораторні загального призначення 2 класу точності з граничним рівнем зважування 200 г — згідно з ГОСТ 24104;
• баня водяна лабораторна;
• штатив для закріплювання апарата Сокслета на бані;
• ексикатор — згідно з ГОСТ 25336;
• шафа сушильна електрична з терморегулятором;
• папір фільтрувальний лабораторний — згідно з ГОСТ 12026;
• вата медична гігроскопічна — згідно з ГОСТ 5556;
• ефір етиловий;
• скло годинникове.

1. Наважку бульйону, що залишилася після видалення з неї вологи, переносять у зважену разом з ватою екстрагувальну гільзу з фільтрувального паперу.

Бюксу два-три рази витирають шматочками вати, змоченими етиловим ефіром, які також кладуть в гільзу. Вінця гільзи підгинають так, щоб добре закрити наважку та не допустити втрат під час її екстрагування та зважування.

Гільзу вкладають в екстрагувальний апарат Сокслета.

Приймальну колбу, попередньо висушену та зважену до постійної маси, наповнюють приблизно на 2/3 об’єму зневодненим етиловим ефіром, встановлюють на водяну баню і з’єднують з холодильником апарата Сокслета, закріпленим у штативі. В холодильник пускають холодну воду.

Екстрагують протягом 6 год під час слабкого нагрівання водяної бані за умови 6—10 зливань ефіру на годину.

Повне знежирювання наважки перевіряють нанесенням на годинникове скло або фільтрувальний папір краплі ефіру, яка стікає з екстракту. Після випарювання розчинника не повинно залишатись жирних слідів на склі або папері.

Після закінчення екстрагування з приймальної колби відганяють ефір, нагріваючи її на водяній бані з температурою води не вищої ніж 70 оС. У разі зникнення запаху колбу кладуть в сушильну шафу і висушують за температури від 100 оС до 105 оС до постійної маси.

1. Опрацювання результатів

Масову частку жиру (X5) у відсотках розраховують за формулою:

x _ (m2 - m1) -100(5)

5m’

де m2 — маса колби з жиром, г;

m1 — маса колби, г;

m — маса наважки бульйону, взята для визначання вологи, г.

За кінцевий результат досліджень беруть середнє арифметичне двох паралельних досліджень, розбіжності між якими не повинні перевищувати ± 0,5 %.

Кінцевий результат обчислюють з точністю до 0,1 %.

1. Визначання масової частки жиру прискореним методом (виробничий метод)

Метод засновано на екстрагуванні жиру розчинником з висушеної наважки.

1. Апаратура, матеріали, реактиви:

• бюкси алюмінієві з кришками;
• шафа сушильна електрична з терморегулятором;
• ефір петролейний;
• ефір етиловий.

1. Проведення досліджень

З висушеної наважки (після визначання масової частки вологи) екстрагують жир 4 або 5-крат- ним заливанням розчинника в бюксу (від 15 см3 до 20 см3) з експозицією від 3 хв до 4 хв під час періодичного перемішування.

Розчинник з жиром кожен раз зливають. Після останнього зливання і випарювання залишку розчинника у повітрі бюкси із знежиреною наважкою, її підсушують за температури (105 ± 1) оС протягом 10 хв і зважують.

1. Опрацювання результатів

Масову частку жиру (Х 6) у відсотках розраховують за формулою:

x _ (m1 - m2)-100(6)

Х6m—'

де m1 — маса бюкси з наважкою після висушування; m2 — маса бюкси з наважкою після знежирювання;

m — маса наважки бульйону або сухого бульйонного (білкового) напівфабрикату, що взята для визначання масової частки вологи.

За кінцевий результат дослідження беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних досліджень, розбіжність між якими не перевищує 0,3 %.

1. Визначання масової частки білка
2. Засоби контролювання, пристрої, реактиви, матеріали:

• ваги лабораторні загального призначення 2 класу точності з граничним рівнем зважування 200 г — згідно з ГОСТ 24104;
• колби К-2-2000-50, К-2-4000-50 — згідно з ГОСТ 25336;
• промивальниця скляна лабораторна;
• пробірки — згідно з ГОСТ 1770;
• піпетки — згідно з ГОСТ 29227;
• трубки сполучні скляні — згідно з ГОСТ 25336;
• трубки гумові технічні — згідно з ГОСТ 5496 або медичні — згідно з ГОСТ 3399;
• піч жолобкова або колбонагрівач;
• колби К’єльдаля 1-100-29/32 ТС, 2-100-29 ТХС — згідно з ГОСТ 25336;
• колби Кн-1-25-19/26, Кн-1-250-24/29, Кн-2-250-34 — згідно з ГОСТ 25336;
• колби 1-100-2, 2-100-2, 3-100-2 — згідно з ГОСТ 1770;
• ступка порцелянова і макогінчик — згідно з ГОСТ 9147;
• бюретки 1-1-50-01, 2-1-50-01, 4-1-50, 5-1-50 — згідно з ГОСТ 29227;
• бюкси алюмінієві з кришками;
• краплеуловлювачі КО-60 ХС, КО-100 ХС — згідно з ГОСТ 25336 ;
• холодильник скляний лабораторний — згідно з ГОСТ 25336;
• скальпель — згідно з ГОСТ 21240;
• фільтри беззольні паперові;
• селен — згідно з чинними нормативними документами;
• калій сірчанокислий — згідно з ГОСТ 4145;
• калій надсірчанокислий;
• мідь сірчанокисла 5-водна — згідно з ГОСТ 4165;
• мідь селениста;
• кислота сірчана густиною 1,84 г/см3, х.ч., розчин з (Н23О4) концентрацією 0,05 моль/дм3 — згідно з ГОСТ 4204;
• кислота борна, розчин з масовою концентрацією 20 г/дм3 — згідно з ГОСТ 9656;
• пероксид водню, розчин з масовою концентрацією 300 г/дм3 — згідно з ГОСТ 10929;
• натрію гідроксид х.ч., розчин з масовою концентрацією 330 г/дм3 і розчин з (NaOH) концентрацією 0,1 моль/дм3 — згідно з ГОСТ 4328;
• вода дистильована — згідно з ГОСТ 6709;
• метиловий червоний;
• метиловий блакитний;
• спирт етиловий ректифікований — згідно з ГОСТ 18300;
• папір лакмусовий.

1. Готування до досліджування
2. Готування селенового каталізатора

10 г сірчанокислої міді, 100 г сірчанокислого калію, 2 г селену ретельно перемішують і розтирають в ступці до отримування дрібнозернистого порошку.

1. Готування каталізатора з надсірчанокислим калієм
2. 9 г надсірчанокислого калію і 0,2 г селенистої міді ретельно перемішують та розтирають в ступці.
3. Готування індикатора Таширо

50 см розчину метилового блакитного (0,1 г метилового блакитного розчиняють в 100 см3 96 % етилового спирту) змішують в 100 см3 розчину метилового червоного (0,2 метилового червоного розчиняють у 100 см3 96 % етилового спирту) і додають декілька крапель 0,1 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію. В кислому розчині індикатор дає червоно-фіолетове забарвлення, в лужному — зелене.

1. Проведення досліджування

Частину об’єднаної проби кладуть в бюксу, закривають кришкою і зважують з допустимою похибкою 0,0002 г. Потім з бюкси скальпелем відбирають 0,3 г—0,5 г сухого бульйону, сухого бульйонного (білкового) напівфабрикату на аркуш беззольного фільтра і разом з ним обережно опускають в колбу К’єльдаля. Бюксу закривають, зважують і за різницею мас визначають точну наважку сухого бульйону, взятого для аналізування.

Мінералізацію проводять нагріванням наважки з концентрованою сірчаною кислотою.

До наважки доливають 5—10 см3 концентрованої сірчаної кислоти, додають 1—3 см3 пероксиду водню або 2 г каталізатора для інтенсифікації процесу, закривають скляним корком і обережно коловими рухами перемішують.

Далі колбу ставлять у витяжну шафу на електричну жолобкову піч або колбонагрівач. Сухий бульйон обвуглюється, колбу нагрівають на слабкому вогні з подальшим збільшуванням нагрівання. В процесі нагрівання вміст колби перемішують, обертаючи її і намагаючись змити чорні частки з шийки та стінок колби.

Нагрівання продовжують до повного знебарвлювання вмісту колби, далі вміст охолоджують і переносять в мірну колбу місткістю 100 см3, змиваючи стінки і шийку колби К’єльдаля здистильо- ваною водою.

Після охолоджування розчин в мірній колбі перемішують і доводять до позначки здистильо- ваною водою.

5—10 см3 одержаного розчину вливають у відгінну колбу і відганяють аміак.

Пароутворювач, наповнений здистильованою водою на 2/3 об’єму, нагрівають на електроплитці чи на газовому пальнику до кипіння за відкритого знизу затиску краплеуловлювача і закритого затиску на шляху між краплеуловлювачем і відгінною колбою.

1. 8.3.1 Відгонка аміаку у сірчану кислоту

В приймальну колбу вливають 20 см3 0,05 моль/дм3 розчину сірчаної кислоти та 2—3 краплі індикатора. Колбу встановлюють так, щоб кінець холодильника був занурений в розчин кислоти.

У відгінну колбу крізь лійку вливають дослідний розчин, додають надмірну кількість (близько 20 см3) 330 г/дм3 розчину гідроксиду натрію, швидко закривають затиск знизу краплеуловлювача і зверху відгінної колби і відкривають затиск на шляху між краплеуловлювачем та відгінною колбою.

Відгонку проводять від 10 хв до 15 хв до збільшування об’єму рідини в приймальній колбі в 2,5—3,0 рази і вважають відгонку закінченою, якщо забарвлення лакмусового паперу під впливом краплі, що стікає з холодильника, не змінюється.

Залишок кислоти на кінці холодильника змивають здистильованою водою в приймальну колбу.

Після закінчення відгонки надмір кислоти в приймальній колбі титрують 0,1 моль/дм3 розчином гідроксиду натрію. Титрування здійснюють до зміни забарвлення від синьо-фіолетового до зеленого.

1. Відгонка аміаку в борну кислоту

В приймальну колбу замість 0,05 моль/дм3 розчину сірчаної кислоти наливають 40 см3 20 г/дм3 розчину борної кислоти.

Відгонку здійснюють способом згідно з 11.8.3.1. Після закінчення відгонки вміст приймальної колби (аміак в розчині борної кислоти з індикатором) титрують 0,05 моль/дм3 розчином сірчаної кислоти до отримування червоно-фіолетового забарвлення.

1. Опрацювання результатів
2. Масову частку білка (Х7) у відсотках розраховують за формулою:

.. _ (а - k-b - k1) - 0,0014-V1 -100 - 5,68(7)

Х7Г,,(7)

m -V2

де а— кількість 0,05 моль/дм3 розчину сірчаної кислоти, см3;

b— кількість 0,1 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію, витраченогона зворотне

титрування сірчаної кислоти, см3; k та k1 — поправкові коефіцієнти відповідно кислоти та гідроксиду натрію для точних розчинів;

0,0014 — кількість азоту, що відповідає 1 см3 0,05 моль/дм3 розчину сірчаної кислоти, г;

V1— загальний об’єм мінералізату, 100 см3;

V2— об’єм мінералізату, від 5 см3 до10 см3, який взятий для аналізування;

5,68— коефіцієнт перерахунку загального вмісту азоту на білок;

m— маса наважки зразка, г.

1. Під час визначання білка методом відгонки аміаку в борну кислоту зараховують тільки кількість 0,05 моль/дм3 розчину сірчаної кислоти, що витрачена на титрування:

Х _ а - k - 0,0014 - 5,68 -100(8)

8m’

де Х 8 — масова частка білка, %;

інші показники ті самі, що і у формулі (7).

1. За кінцевий результат досліджень беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, розбіжності між якими не перевищують ± 0,2 %.

Результат обчислюють з точністю до 0,1%.

1. Визначання масової частки кухонної солі
2. Засоби контролювання, пристрої, реактиви, матеріали

• Колби Кн-1-100-29/32, Кн-2-100-34, Кн-1-500-29/32, Кн-2-500-34, Кн-2-500-40 — згідно з ГОСТ 25336;
• лійки В-36-50, В-56-80 — згідно з ГОСТ 25336;
• ваги лабораторні загального призначення 2 класу точності — згідно з ГОСТ 24104;
• колби 1-100-2, 2-100-2, 1-250-2, 2-250-2 — згідно з ГОСТ 1770;
• піпетки 2-1-10, 6-1-10, 7-1-25 — згідно з ГОСТ 29227;
• бюретки 1-2-25-0,1; 3-2-25-0,1; 1-2-50-0,1; 3-2-50-0,1 — згідно з ГОСТ 29227;
• папір фільтрувальний — згідно з ГОСТ 12026;
• вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709;
• розчин срібла азотнокислого (AgN03) концентрацією, що дорівнює 0,05 моль/дм3 — згідно з ГОСТ 1277;
• розчин калію хромовокислого концентрацією, що дорівнює 70 г/дм3 — згідно з ГОСТ 4459.

1. Проведення досліджень

20 см3 рідкого бульйону розчиняють в 250 см3 здистильованої води, добре перемішують і фільтрують крізь паперовий фільтр. Потім піпеткою переносять в дві колби по 10 см3 фільтрату і титрують 0,05 моль/дм3 розчином азотнокислого срібла до появи жовто-червоного забарвлення, яке не зникає, додаючи по 1—2 краплі 70 г/дм3 розчину хромовокислого калію.

З відібраних об’єднаних проб концентрованого або сухого бульйону відважують 20 г у невелику скляночку з точністю ± 0,01 г і кількісно переносять в мірну колбу місткістю 250 см3, змиваючи частки продукту здистильованою водою.

Вміст колби доливають водою до 3/4 об’єму, збовтують та нагрівають на водяній бані до 40 оС протягом 45 хв, доводять до позначки здистильованою водою, збовтують і фільтрують крізь складчастий паперовий фільтр в суху конічну колбу. Потім 10 см3 фільтрату переносять піпеткою в дві конічні колби. Подальші операції здійснюють аналогічно визначанню кухонної солі в рідкому бульйоні.

1. Опрацювання результатів
2. Масову частку кухонної солі в рідкому бульйоні (Хд) у відсотках розраховують за формулою:

Х _ 0,0029 -250 -V3 - k2 -100(9)

9 _V4-V5’

де 0,0029— кількість хлориду натрію еквівалентна 1 см3 0,05 моль/дм3 розчину азотнокислого срібла;

250— кратність розведення продукту;

V3— кількість 0,05 моль/дм3 розчину азотнокислого срібла,витраченогонатитрування, см3;

k 2— коефіцієнт поправки до титру 0,05 моль/дм3 розчинуазотнокислогосрібла;

V4— об’єм продукту, см3;

V5— об’єм фільтрату, взятого для титрування, см3.

Розбіжність між результатами паралельних досліджень не повинна перевищувати 0,2 %.

1. Масова частка кухонної солі в концентрованому і сухому бульйоні (Х1д) у відсотках обчислюють за формулою:

Х _ 0,0029 -V3 -k2 -V6 -100(10)

Х1”mv,■

де V6— об’єм витяжки, зробленої з наважки,см3;

m — маса наважки, г;

інші показники ті самі, що за формулою (9).

1. Визначання температури

Температуру в бульйонах вимірюють скляним рідинним (спиртовим) термометром, згідно з ГОСТ28498,вмонтованим у металеву оправу, напівпровідниковимвимірником температури або