4.13.5. Обработка спектрограммы и результатов
Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, снова промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий, измеряя почернение (SЛ) и соседнего фона (SФ). Для цинка (Zn) определяют фотометрическую ширину линий (l).
В качестве аналитических используют следующие линии определяемых элементов, нм: As-234,98; Zn-213,86; Sb-231,15; Bi-223,06; Sn-235,48; Pb-283,31; Cd-226,50.
Находят DS, равное SЛ-SФ и вычисляют DSСР и lСР для каждого образца и пробы. По результатам фотометрирования образцов строят градуировочные графики, откладывая на оси ординат среднее арифметическое значение разности почернений (DSСР), a на оси абсцисс - логарифмы концентраций соответствующих примесей в образцах. При построении градуировочного графика на цинк на оси ординат откладывают логарифмы фотометрической ширины линии. Массовую долю каждой примеси в процентах в анализируемой пробе находят по соответствующему градуировочному графику. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 25% относительно вычисляемой концентрации при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.14. Определение полирующей способности
4.14.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328-82.
Полировальный станок типа С-15 с планшайбой из битума марки № 5. Схема полировального станка, подготовленного к определению полирующей способности, приведена на черт. 3. Битумная планшайба 1 снабжена бортиком 2, предохраняющим сливание суспензии окиси хрома с планшайбы, и направляющими щетками 3 с прикрепленными к ним кисточками 4, служащими для направления суспензии от бортика к полируемому образцу 5. На планшайбу устанавливается одновременно до четырех полируемых образцов.
Полируемый образец - шайба наружным диаметром 50 мм и внутренним диаметром 30 мм из стали марки ШХ-15 по ГОСТ 801-78 с закалкой до твердости HRC 60.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева до 105°С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.14.2. Проведение испытания
Четыре образца, предварительно отполированных до шероховатости 0,20<Rz£0,40 на базовой длине 0,25 мм, тщательно очищают, моют и протирают этиловым спиртом, сушат в сушильном шкафу до постоянной массы, охлаждают и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).
Из 50 г анализируемой окиси хрома и 150 см3 дистиллированной воды готовят суспензию и наносят на планшайбу станка, закрепляют на станке четыре образца и полируют.
4.14.3. Рекомендуемые условия полировки
Время полировки - 30 мин.
Давление на полирующую поверхность - 171,6 гПа.
Частота вращения полируемого образца - 192 об/мин.
Частота вращения планшайбы 60 об/мин.
4.14.4. Обработка результатов
Черт. 3
Полирующую способность (Х4) в мг/(мин×см2) вычисляют по формуле
где DmСР - среднее изменение массы образцов в процессе полировки, определяемое по результатам взвешивания не менее, чем четырех образцов, не имеющих непрополированных участков, г;
S - площадь полируемого образца, см2;
t - время полировки, мин.
4.15. Определение шероховатости поверхности после полировки
4.15.1. Аппаратура
Микроинтерферометр МИИ-4.
Образцы, отполированные, очищенные и высушенные по п. 4.14.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.15.2. Параметры, термины и определения приняты по ГОСТ 2789-73.
4.15.3. Условия испытания
Берут не менее двух образцов. Каждый образец делят на 4-5 разных участков. В средней части каждого участка производят измерение высоты неровностей.
Для поверхности с Rz более 0,100 мкм на базовой длине 0,25 мм измеряется высота пяти характерных (определяющих шероховатость) неровностей да базовой длине 0,25 мм.
Для поверхности с Rz не более 0,100 мкм на базовой длине 0,08 мм измеряется высота десяти характерных неровностей на базовых длинах по 0,08 мм (измерение проводится визуально или с помощью винтового окулярного микрометра).
После измерений образцы смазывают вазелином для предотвращения коррозии.
4.15.4. Измерение высоты отдельной неровности визуально
Образцы устанавливают на столике интерферометра, направляя на объектив выбранный по п. 4.15.3 участок, производят фокусировку на резкость и просматривают (с интерференцией и без интерференции) поверхность участка перемещением столика в двух взаимно перпендикулярных направлениях от среднего деления барабанчиков стола в обе стороны.
При этом находят характерные, а также наиболее грубые неровности.
Высота отдельной неровности определяется визуально по величине изгиба интерференционной полосы в долях ее интервала (h).
Высоту неровности (Hi max)+(Hi min) в микрометрах вычисляют по формулам:
(Hi max)+(Hi min)=0,27 h (при работе с белым светом);
(Hi max)+(Hi min)=l/2 h (при работе с монохроматическим светом),
где l - длина волны света, мкм.
4.15.5. Измерение высоты отдельной неровности с помощью винтового окулярного микрометра
Измерение проводится, как указано в п. 4.15.4, но величина изгиба интерференционной полосы в долях интервала (h) определяется микрометром по формуле
Для измерения горизонтальную линию перекрестия окулярного микрометра устанавливают параллельно интерференционным полосам путем поворота микрометра. Затем вращением барабана окулярного винтового микрометра горизонтальную линию перекрестия наводят на полосу, изгиб которой выбран для измерения и делают отсчет N1 по шкале барабана. Вращением барабана перекрестие наводят на соседнюю или любую другую полосу (в этом случае отмечают ее порядок n) и делают отсчет N2. Затем перекрестие совмещают с вершиной изгиба полосы и делают отсчет N3.
4.15.6. Классификация поверхности
Параметр шероховатости Rz в микрометрах вычисляют как среднюю высоту всех неровностей на базовой длине
В соответствии с рассчитанным параметром Rz поверхность классифицируется по табл. 3.
4.16. Определение остатка на сите окиси хрома марки «пигментная» проводят по ГОСТ 21119.4-75, разд. 1, п. 1.2, при этом берут навеску продукта массой (10,0±0,5) г.
Определение остатка на сите окиси хрома марки "абразивная" проводят по ГОСТ 21119.4-75, разд. 2, при этом берут навеску продукта массой (10,0±0,5) г.
Таблица 3
|
Rz, мкм, не более |
Базовая длина, мм |
|
0,050 0,100 |
0,08 |
|
0,20 0,40 0,80 |
0,25 |
Примечания:
1. При определении шероховатости поверхности допускается следующее количество и величина неровностей, не снижающих качества поверхности:
для поверхности с Rz не более 0,100 мкм на базовой длине 0,08 мм - две неровности высотой не более 0,20 мкм на базовой длине 0,08 мм;
для поверхности с Rz не более 0,20 мкм на базовой длине 0,25 мм - две неровности высотой не более 0,40 мкм на базовой длине 0,25 мм;
для поверхности с Rz не более 0,40 мкм на базовой длине 0,25 мм - три неровности высотой не более 0,80 мкм на базовой длине 0,25 мм;
для поверхности с Rz не более 0,80 мкм на базовой длине 0,25 мм - три неровности высотой не более 1,60 мкм на базовой длине 0,25 мм.
2. Если на поверхности имеются отдельные наиболее грубые неровности, то кроме классификации поверхности по параметру Rz указывают их число и значение (высота и размер) в микрометрах.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
5.1. Окись хрома упаковывают в мягкие специализированные контейнеры, стальные барабаны для химической продукции типов БТ II Б1=50(100) по ГОСТ 5044-79, полиэтиленовые мешки-вкладыши (толщина пленки 0,100 мм), вложенные в бумажные мешки марок НМ и БМ по ГОСТ 2226-88 массой нетто 30, 40 и 50 кг трех-, четырех-, пяти-, шестислойные соответственно. Предельное отклонение от номинальной массы окиси хрома в барабанах, мешках и контейнерах при фасовании не должно превышать ±1%.
Полиэтиленовые мешки-вкладыши заваривают, бумажные прошивают машинным способом.
Масса нетто барабанов и контейнеров одной партии для окиси хрома марки "металлургическая" должна быть одинаковой.
Для предприятий часовой и электронной промышленности продукт упаковывают в стальные барабаны типа БТIIБ1-50 по ГОСТ 5044-79.
Окись хрома марки «абразивная» сорта ОХА-0 упаковывают в стальные барабаны типа БТIIБ1-50 по ГОСТ 5044-79 с пленочным мешком-вкладышем по нормативно-технической документации.
Полиэтиленовые мешки-вкладыши, вложенные в барабаны, завязывают двойным узлом, для чего верхнюю часть наполненного мешка собирают в пучок, перегибают и плотно завязывают.
(Измененная редакция, Изм № 1).
5.2. Маркировка транспортной тары - по ГОСТ 14192-77 с нанесением следующих дополнительных надписей, характеризующих продукцию:
наименование, марка и сорт продукта;
номер партии и дата изготовления;
обозначение настоящего стандарта.
При упаковывании окиси хрома в контейнеры ярлык с обозначениями вкладывают в карман контейнера или прикрепляют с двух противоположных сторон контейнера. Допускается наносить маркировку с помощью трафарета несмываемой краской на боковую поверхность контейнера в соответствии с ГОСТ 14192-77.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
5.3. Маркировку транспортной тары с продуктом, предназначенным для экспорта, производят в соответствии с заказ-нарядом внешнеторгового объединения и ГОСТ 14192-77.
Окись хрома транспортируют всеми видами транспорта (кроме авиации) в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на соответствующих видах транспорта.
По железной дороге упакованную продукцию транспортируют повагонными отправками.
Специализированные контейнеры транспортируют открытым подвижным составом. Размещение и крепление контейнеров производят в соответствии с условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения.
Упакованный в барабаны и мешки продукт должен транспортироваться пакетами в соответствии с ГОСТ 21929-76. Выбор средств скрепления пакетов - по ГОСТ 21650-76. Масса и габаритные размеры пакетов должны соответствовать требованиям ГОСТ 24597-81. Несущие средства пакетирования - плоские поддоны по ГОСТ 9078-84, ГОСТ 9557-87 и специализированные поддоны.
5.4. Окись хрома хранят в закрытых складских помещениях в неповрежденной упаковке.
Контейнеры хранят на контейнерных площадках. Срок хранения продукта не ограничен.
5.3, 5.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Рекомендуемое
Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Весы торзионные типа ВТ с наибольшим пределом взвешивания 500 мг.
Генератор постоянного тока.
Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328-82.
Спектрограф кварцевый средней дисперсии.
Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.
Микрофотометр.
Станок для заточки электродов.
Ступка агатовая или яшмовая.
Угли графитированные для спектрального анализа марки ос. ч. 7-3 (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, нижний электрод (анод) с цилиндрическим каналом диаметром 3 мм, глубиной 3 мм.
Фотопластинки спектральные типа III, чувствительностью 5 отн. ед.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.
Железа окись для спектрального анализа.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Порошок графитовый марки ос. ч. 7-4.
Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: 44 г углекислого натрия и 2 г бромистого калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 (раствор А); 2 г метола, 52 г сернистокислого натрия и 10 г гидрохинона последовательно растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм3 (раствор Б). Растворы А и Б смешивают 1:1 перед проявлением, которое проводят при температуре 18-20°С.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.
Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 300 г серноватистокислого натрия и 60 г хлористого аммония растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм3.
Хрома (VI) окись по ГОСТ 3776-78.
Приготовление образцов для построения градуированного графика
В качестве основы для приготовления образцов используют окись хрома, полученную из хромового ангидрида путем прокаливания при 1200°С.
Введением окиси железа (0,1667 г) к основе (9,8333 г) готовят головной образец с массовой долей железа в пересчете на FeO 1,5%. Взятые навески растирают со спиртом в течение 1 ч и сушат под инфракрасной лампой. Разбавлением головного образца основой в 10 раз готовят первый рабочий образец, из которого последовательным разбавлением в два раза готовят еще три рабочих образца. Массовая доля FeO в процентах в каждом образце указана в таблице.
Если основа загрязнена определяемым элементом, вводят поправку на его содержание.
|
Номер образца |
Массовая доля FeO, % |
Номер образца |
Массовая доля FeO, % |
|
1 |
0,15 |
3 |
0,038 |
|
2 |
0,075 |
4 |
0,019 |
