Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
2,2-дипиридил ( -дипиридил).
Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч. д. а.).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов - по п. 2.3.1.
4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железо-аммонийных квасцов - по п. 2.3.2.
4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.3. Приготовление 10 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина - по п. 3.3.2.
4.3.4. Приготовление ацетатного буферного раствора - по п. 3.3.3.
4.3.5. Приготовление 0,1 %-ного раствора 2,2-дипиридила.
0,1 г 2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 5,00 см3 этилового спирта и разбавляют в 100 см3 дистиллированной воды.
4.4. Проведение анализа
Для определения массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют 1 см3 раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 см3 ацетатного буферного раствора, 1,00 см3 раствора 2,2-дипириднла и доводят до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Раствор оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски. Окрашенный раствор фотометрируют, применяя зеленый светофильтр ( =540 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см, по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.
Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Добавляют дистиллированной воды до объема примерно 25 см3. Далее растворы проводят через весь ход анализа так же, как исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3. Оптическую плотность измеряют в тех же условиях, что и пробы. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа в мг/дм3, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
4.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.
4.3.5; 4.4; 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4011-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
3.2; 4.2 |
|
2.2; 3.2; 4.2 |
|
1.1 |
|
ГОСТ 3117-78 |
3.2; 4.2 |
2.2; 3.2 |
|
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 3773-72 |
2.2 |
2.3.1 |
|
2.2 |
|
3.2; 4.2 |
|
2.2; 3.2; 4.2 |
|
4.2 |
|
2.2 |
|
ГОСТ 24481-80 |
1.1; 1.3 |
2.2; 3.2 |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1981 г. (ИУС 11-81, 4-87)