---

K - коэффициент, равный содержанию сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А).

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04 при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.7 Определение массы хлористого аммония в 100 см³раствора препарата ХМХА с массовой долей 1 % методом титрования

4.7.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы с погрешностью взвешивания не менее 0,0002 г.

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с массовой долей 20 %.

Фенолфталеин по нормативной документации, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³.

Пипетка вместимостью 10 см³.

4.7.2 Проведение анализа

Из раствора препарата ХМХА с массовой долей до 15 % для анализа отбирают пробу объемом 1 см³, а с массовой долей от 16 до 30 % - 0,5 см³. Отобранную пробу переносят в коническую колбу, приливают 30 см³ воды и 10 см³ формалина, оставляют на 2 - 3 мин и затем титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) в присутствии фенолфталеина (2 - 3 капли) до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 мин.

Одновременно в тех же условиях определяют поправку на содержание муравьиной кислоты в формалине, для чего в коническую колбу отмеряют пипеткой 10 см³ формалина, добавляют 2 - 3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) до появления бледно-розовой окраски.

4.7.3 Обработка результатов

Массу хлористого аммония m₄, г, вычисляют по формуле

₍₅₎

где V₁ - объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

V₂ - объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование формалина, см³;

0,0053942 - масса хлористого аммония, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г;

V - объем пробы, взятой для анализа, см³;

K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04 при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.8 Определение массы кальцинированной соды в пересчете на безводный карбонат натрия в 100 см³раствора препаратов ФБС, БС, ХМФС с массовой долей 1 % потенциометрическим методом

4.8.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Иономер универсальный марки ЭВ-74.

Электрод сравнения хлорсеребряный.

Индикаторный электрод стеклянный.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, стандартный раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Мешалка магнитная.

Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см³.

Пипетка вместимостью 25 см³.

Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³.

4.8.2 Проведение анализа

Определение проводят методом потенциометрического титрования. Пробу раствора препарата переносят в колбу вместимостью 250 см³ и доводят дистиллированной водой до метки. Из раствора отбирают пробу объемом 25 см³ и переносят в стакан вместимостью 100 см³. Для перемешивания раствора в него опускают металлический стержень и включают магнитную мешалку. Перемешивание не прекращают в течение всего цикла титрования. При проведении титрования необходимо также следить, чтобы индикаторный электрод был полностью погружен в титруемый раствор, но не прикасался ко дну и стенкам стакана. Первоначально проводят ориентировочное титрование, прибавляя соляную кислоту концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) порциями по 1 см³. По резкому отклонению стрелки на шкале иономера обнаруживают первый скачок потенциала, отвечающий оттитровыванию кальцинированной соды.

Далее на второй пробе (25 см³) анализируемого раствора проводят точное титрование, для чего приливают соляную кислоту концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) в объеме, соответствующем конечной точке титрования (к. т. т.), определенном при ориентировочном титровании, минус 1 см³. Отсчет электродвижущей силы (э. д. с.) производится после достижения ее постоянного значения. Изменение э. д. с. (DE) не должно превышать 2 - 3 мВ в течение 1 мин. После этого продолжают титрование соляной кислотой концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) по каплям для нахождения к. т. т. при минимально возможном прибавляемом объеме титранта. После достижения скачка потенциала убеждаются в малом изменении DЕ при дальнейшем титровании по каплям. Отмечают объем титранта V, см³, затраченный на оттитровывание кальцинированной соды.

4.8.3 Обработка результатов

Массу карбоната натрия m₅, г, в 100 см³ раствора препарата с массовой долей 1 % вычисляют по формуле

₍₆₎

где V - объем раствора соляной кислоты концентрации с (НCl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный в анализе, см³;

0,1 - нормальность раствора титранта;

53 - грамм-эквивалентная масса определяемого компонента, г;

250 - объем мерной колбы с анализируемым раствором, см³;

25 - объем анализируемого раствора, взятого для титрования, см³;

K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04 или 0,05 при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.9 Определение массовой доли диаммонийфосфата в 100 см³раствора препарата ДМФ с массовой долей 1 % методом титрования

4.9.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы с погрешностью взвешивания не менее 0,0002 г.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор концентрации с (HNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765; раствор готовят следующим образом: 60 г молибденовокислого аммония растворяют в 200 г раствора аммиака с массовой долей 25 %. Полученный раствор небольшими порциями вливают при сильном взбалтывании в 750 г азотной кислоты плотностью 1,2 г/см³.

Бумага Конго-рот индикаторная.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор с массовой долей 1 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.

Фенолфталеин (индикатор) по нормативной документации; раствор готовят следующим образом: 1 г фенолфталеина растворяют в 100 см³ этилового спирта с массовой долей 70 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Пипетка вместимостью 10 см³.

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см³.

Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 400 см³.

4.9.2 Проведение анализа

Из растворов препарата ДМФ с массовой долей сухого вещества до 15 % для анализа отбирают пробу объемом 10 см³, с массовой долей сухого вещества от 15 до 30 % - 5 см³. Отобранную пробу переносят в стакан вместимостью 400 см³, приливают 100 см³ дистиллированной воды и 1 см³ раствора азотной кислоты концентрации с (HNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), раствор нагревают до 70 °С и добавляют к нему 50 г молибдата аммония. После тщательного перемешивания и отстаивания в течение 3 ч осадок отфильтровывают и промывают 5 - 7 раз раствором азотнокислого калия с массовой долей 1 %. Конец промывания контролируют с помощью бумаги Конго-рот (если бумага не меняет цвет, промывание заканчивают). Промытый осадок вместе с фильтром переносят в стакан вместимостью 400 см³, приливают 30 см³ дистиллированной воды, освобожденной от углекислого газа, и разрывают фильтр стеклянной палочкой.

Затем добавляют в стакан 5 капель фенолфталеина и из бюретки приливают раствор гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) до появления устойчивой малиновой окраски, после чего приливают еще 3 - 5 см³ раствора гидроокиси натрия до полного растворения осадка. Избыток щелочи оттитровывают раствором азотной кислоты концентрации с (HNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) до исчезновения малинового окрашивания.

4.9.3 Обработка результатов

Массу диаммонийфосфата т₆, г, в 100 см³ раствора препарата с массовой долей 1 % вычисляют по формуле

₍₅₎

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный в анализе, см³;

V₁- объем раствора азотной азотной кислоты концентрации с (HNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия, см³;

0,00055024 - масса диаммонийфосфата, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г;

V₂ - объем пробы, взятой на анализ, см³;

K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать: при массовой доле компонента в растворе от 3 до 10 % - 0,2, при массовой доле от 11 до 50 % - 0,4.

4.10 Определение массовой доли карбамида в 100 см³раствора препарата ДМФ с массовой долей 1 % методом титрования

4.10.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы с погрешностью взвешивания не менее 0,0002 г.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, раствор концентрации с (¹¤₂ H₂SO₄) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н).

Метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей 0,2 % в этиловом спирте с массовой долей 60 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н.) и 5 моль/дм³ (5 н.).

Формалин технический по ГОСТ 1625, разбавленный в соотношении 1:1; раствор готовят следующим образом: формалин предварительно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), полноту нейтрализации контролируют с помощью фенолфталеина до появления неисчезающей в течение 20 с розовой окраски.

Фенолфталеин (индикатор) по нормативной документации.

Тимолфталеин (индикатор).

Смешанный индикатор готовят следующим образом: 0,5 г фенолфталеина и 0,5 г тимолфталеина растворяют в 100 г этилового спирта с массовой долей 96 %.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 50 и 250 cм³.

Пипетки вместимостью 5 и 25 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 см³.

4.10.2 Проведение анализа

Из раствора препарата ДМФ с массовой долей сухого вещества до 15 % для анализа отбирают пробу объемом 25 см³, а с массовой долей сухого вещества от 16 до 30 % - 10 см³, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 5 см³ концентрированной серной кислоты и нагревают до полного удаления углекислого газа. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, смывают капли со стенок 50 см³ дистиллированной воды, добавляют 3 - 5 капель метилового красного и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 5 моль/дм³ (5 н.) до перехода окраски от розовой к желтой. После этого осторожно (по каплям) приливают раствор серной кислоты концентрации с (¹¤₂ H₂SO₄) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.) до исчезновения желтой и появления слегка розовой окраски. Раствор охлаждают, приливают 25 см³ формалина, разбавленного в соотношении 1:1, и по истечении 2 мин - 0,25 см³ смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н.), до появления устойчивой малиновой окраски, не исчезающей в течение 1 - 2 мин.

4.10.3 Обработка результатов

Массу карбамида m₇, г, в 100 см³ раствора препарата с массовой долей 1 % вычисляют по формуле

₍₈₎

где V₁ - объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н.), израсходованный на титрование, см³;

0,030028 - масса карбамида, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н.), г;

V - объем пробы, взятой для анализа, см³;

K - коэффициент, равный доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04.

4.11 Определение показателя концентрации водородных ионов (рН) водного раствора

рН раствора измеряют на рН-метре 340 или любой другой марки, предварительно проверенном и откалиброванном по образцовым буферным растворам, приготовленным в соответствии с ГОСТ 8.134 и ГОСТ 8.135.