---

Пряности, оставшиеся на верхнем сите и прошедшие через нижнее сито, взвешивают в отдельности и выражают в процентах к массе взятой навески.

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю каждой фракции пряностей в процентах вычисляют по формуле

, (6)

где - масса каждой фракции, г;

- масса навески пряностей, г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3%.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого.

3.7. Определение легковесных зерен белого и черного перца горошком

Метод основан на отделении легковесных, плавающих на поверхности спиртового раствора, зерен белого и черного перца и определении их массовой доли.

3.7.1. Аппаратура, посуда и материалы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г и допускаемой погрешностью ±0,03 г.

Стакан В-1-600 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный 2-500 по ГОСТ 1770.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый сырец по ГОСТ 131.

Шумовка.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

3.7.2. Проведение анализа

Часть объединенной пробы массой 50,00 г (после удаления из пробы посторонних примесей и дефектных частиц перца) помещают в стакан, в который затем приливают 300 см раствора этилового спирта с объемной долей не менее 80%.

Содержимое стакана перемешивают ложкой, отстаивают 2-3 мин. Испытание заканчивают, когда на поверхность в результате двух последних добавочных перемешиваний не поднимается больше легковесных зерен. Плавающие на поверхности зерна снимают шумовкой, переносят на фильтровальную бумагу, подсушивают на воздухе в течение 30 мин, после чего взвешивают.

Зерна перца, находящиеся в стакане во взвешенном состоянии ниже поверхности жидкости, не считают легковесными.

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю легковесных зерен в процентах вычисляют по формуле

, (7)

где - масса легковесных зерен перца, г;

- масса навески зерен перца, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3%.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого.

3.8. Определение влаги

Метод основан на отгонке воды из суспензии исследуемой пряности в растворителе, образующем азеотропную смесь с водой, с последующим измерением объема отогнанной воды.

3.8.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах типа АКОВ-10 по ГОСТ 1594 (черт.2). Вместимость приемника-ловушки 10 см . Цена деления нижней градуированной части 0,03 см . Цена деления основной части 0,2 см .

Аппарат типа АКОВ-10

1 - холодильник с прямой трубкой; 2 - приемник-ловушка; 3 - круглодонная колба

Черт.2

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, наибольшим пределом взвешивания 500 г и допускаемой погрешностью ±0,03 г.

Секундомер механический.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или баня песчаная.

Цилиндр 1 (2)-100 по ГОСТ 1770.

Шарики стеклянные или кусочки фарфора.

Ткань асбестовая.

Кальций хлористый по ГОСТ 450, прокаленный.

Толуол по ГОСТ 5789 или ксилол по ГОСТ 9949 (предварительно высушенные над хлористым кальцием и отфильтрованные).

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками, а также реактивы квалификацией не ниже указанных в стандарте.

3.8.2. Проведение анализа

Навеску исследуемой пряности массой 10,00 г из аналитической пробы помещают в круглодонную колбу тщательно высушенного аппарата для определения воды (см. черт.2) и приливают 100 см растворителя (толуола или ксилола). Содержимое колбы перемешивают и вносят для равномерного кипения кусочки фарфора или стеклянные шарики.

Собирают аппарат в соответствии с черт.2. Приемник-ловушку соединяют отводной трубкой с колбой, а открытым верхним концом - с холодильником.

Колбу укрывают асбестом и нагревают до кипения на электроплите с закрытой спиралью. Кипячение ведут так, чтобы конденсирующийся растворитель не скапливался в холодильнике, а стекал в приемник-ловушку со скоростью 2-4 капли в секунду. При этом в градуированной части приемника азеотропная смесь расслаивается при температуре окружающей среды, вода собирается на дне приемника, а избыток растворителя через отводную трубку стекает обратно в колбу. Отгонку прекращают, когда объем воды в нижней части градуированной трубки приемника перестанет увеличиваться, а верхний слой растворителя станет прозрачным.

Капли воды, осевшие на внутренней поверхности трубки холодильника, смывают в приемник толуолом или ксилолом (два раза по 5 см ).

После охлаждения прибора измеряют объем воды, собравшейся в приемнике при 20 °С, по нижнему мениску.

3.8.3. Обработка результатов

Массовую долю влаги в процентах вычисляют по формуле

, (8)

где - объем воды в приемнике-ловушке, см ;

- плотность отогнанной воды при 20 °С, г/см ;

- масса навески пряности, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5% при доверительной вероятности . Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого.

3.9. Определение золы

Метод основан на получении золы - остатка минеральных веществ, образующегося в результате полного сжигания органической части навески пряности и последующего гравиметрического определения массовой доли золы.

3.9.1. Аппаратура, посуда и материалы

Печь муфельная с диапазоном температуры нагрева от 50 до 1000 °С, обеспечивающая поддержание заданной температуры в пределах ±25 °С.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0,001 г.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Тигли лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стакан В (Н)-1-50 по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый по ГОСТ 450 или 2-водный прокаленный.

Щипцы тигельные.

Ткань асбестовая.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

3.9.2. Проведение анализа

Из аналитической пробы пряности в стеклянный стакан помещают навеску массой 2,000-3,000 г. Массу навески определяют по разности масс стакана с навеской и без нее. Навеску количественно переносят в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы.

Навеску сначала обугливают на небольшом пламени газовой горелки, стараясь, чтобы пламя не касалось дна тигля, или на электроплитке, на которую помещают асбестовую сетку, или на откидной дверце муфельной печи, нагретой до температуры 250-300 °С.

В процессе обугливания не допускают воспламенения, приводящего к потере пробы.

После полного обугливания тигель ставят в муфельную печь, нагретую до температуры 500-600 °С (красное каление). Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым.

Тигель с золой переносят в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием, охлаждают 35-40 мин и взвешивают.

Прокаливание повторяют, выдерживая тигель с золой в муфельной печи при температуре 500-600 °С в течение 1 ч. После охлаждения в эксикаторе тигель снова взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями составит не более 0,001 г.

3.9.3. Обработка результатов

Массовую долю золы в процентах вычисляют по формуле

, (9)

где - масса тигля с золой после прокаливания, г;

- масса тигля, г;

- масса навески пряности, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,02% при . Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого.

3.10. Определение эфирных масел

Метод основан на отгонке эфирных масел из пряности с водяным паром и последующем измерении объема извлеченных эфирных масел.

3.10.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, наибольшим пределом взвешивания 500 и 1000 г и допускаемой погрешностью ±0,03 г.

Колба К-1-1000 (2000) ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный 1-1000 по ГОСТ 1770.

Холодильник ХШ-3ХС по ГОСТ 25336, обратный.

Приемник Гинзберга для отгонки эфирных масел плотностью менее 1 г/см вместимостью 2,5 см и ценой деления 0,025 см (черт.3, ).

- прибор для определения эфирных масел;

- приемник Гинзберга для эфирных масел плотностью менее 1 г/см ;

- приемник для эфирных масел плотностью более 1 г/см

1 - обратный холодильник; 2 - резиновая пробка;

3 - градуированный приемник; 4 - круглодонная колба

Черт.3

Приемник для отгонки эфирных масел плотностью более 1 г/см , вместимостью 10 см и ценой деления 0,1 см состоит из градуированной пробирки с отверстием в верхней части и воронки с длинным концом (черт.3, ).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.

Кусочки пористого фарфора или шарики стеклянные.

Пробка резиновая.

Ткань асбестовая.

Секундомер механический.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

3.10.2. Проведение анализа

В круглодонную колбу вносят навеску пряности массой 20,00-50,00 г из аналитической пробы в зависимости от предполагаемого содержания эфирных масел, в колбу приливают 500-800 см дистиллированной воды, для обеспечения равномерного кипения вносят кусочки фарфора или несколько стеклянных шариков и собирают прибор Гинзберга (черт.3, ). При этом градуированный приемник с помощью прочной нити или проволоки подвешивают так, чтобы нижний конец холодильника находился точно над воронкообразным расширением приемника, не касаясь его, на расстоянии около 1 мм. Приемник должен свободно помещаться в горле колбы, не касаясь ее стенок, и находиться на расстоянии от уровня воды не менее 50 мм.

Содержимое колбы доводят до кипения и поддерживают его в течение нескольких часов, пока не прекратится увеличение объема эфирных масел, собирающихся в градуированной части приемника. Скорость стекания конденсата воды и эфирных масел из холодильника в приемник не должна превышать 50-55 капель в минуту (по секундомеру).

При отгонке эфирных масел плотностью менее 1 г/см избыток воды стекает через меньшее колено приемника Гинзберга обратно в колбу.

При отгонке эфирных масел плотностью более 1 г/см вода стекает через боковое круглое отверстие в градуированном приемнике (см. черт.3, ).

За 5-7 мин до конца отгонки прекращают подачу воды в холодильник для перевода капель эфирных масел в приемник.

Объем эфирных масел в приемнике измеряют при температуре окружающей среды.

Перед измерением объема эфирных масел плотностью более 1 г/см из градуированного приемника (черт.3, ) вынимают воронку.

После шести-восьми анализов прибор промывают сначала ацетоном, а затем водой.

3.10.3. Обработка результатов

Массовую долю эфирных масел в процентах в расчете на сухую массу вычисляют по формуле

, (10)

где - объем отогнанных эфирных масел, см ;

- плотность эфирных масел (табл.3), г/см ;

- масса навески пряности, г;

- массовая доля влаги, определенная по п.3.8, %.

Таблица 3

Плотность эфирных масел пряностей