---

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие однозамещенного фосфорнокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 3 года со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

ИСО 6353-3-87

"Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия"

Р.79. КАЛИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ ОДНОЗАМЕЩЕННЫЙ KH PO

Относительная молекулярная масса: 136,09

Р.79.1. Технические требования

Р.79.2. Приготовление испытуемого раствора

20 г образца растворяют в воде и разбавляют до 200 см (раствор должен быть прозрачным и бесцветным).

Р.79.3. Проведение испытаний

Р.79.3.1. Определение массовой доли однозамещенного фосфорнокислого калия

Около 5 г образца, высушенного при 110 °С, взвешивают с погрешностью до 0,0001 г, растворяют в 95 см свежепрокипяченной и охлажденной воды и проводят потенциометрическое титрование раствором гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=1 моль/дм до pH~9,2, используя стеклянный индикаторный электрод.

1,00 см раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм соответствует 0,13609 г KH PO .

Р.79.3.2. Определение pH

Определение pH раствора образца с массовой долей 5% проводят в соответствии с ОМ 31.1* на pH-метре.

________________

* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.

Р.79.3.3. Определение массовой доли хлоридов

20 см исследуемого раствора (Р.79.2) анализируют в соответствии с ОМ 2.

Готовят контрольный раствор, используя 1 см хлоридного раствора сравнения II (1 см 0,0005% Cl). Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.

Р.79.3.4. Определение массовой доли сульфатов

10 см испытуемого раствора (Р.79.2) анализируют в соответствии с ОМ 3.

Готовят контрольный раствор, используя 5 см сульфатного раствора сравнения II (5 см 0,005% SO ). Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,81 г K SO растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.

Р.79.3.5. Определение массовой доли общего азота

20 см испытуемого раствора (Р.79.2) разбавляют до 140 см водой и анализируют в соответствии с ОМ 6.

Готовят контрольный раствор, используя 2 см азотсодержащего раствора сравнения II (2 см =0,001% N).

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 6,07 г NaNO растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.

Р.79.3.6. Определение массовой доли тяжелых металлов

30 см испытуемого раствора (Р.79.2) анализируют в соответствии с ОМ 7.

Готовят контрольный раствор, используя 10 см испытуемого раствора (Р.79.2) и 2 см свинецсодержащего раствора сравнения II (2 см 0,001% Рb).

Свинецсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: к 1,60 г Pb(NO ) добавляют 1 см HNO , разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.

Р.79.3.7. Определение массовой доли железа

К 10 см испытуемого раствора (Р.79.2) прибавляют 2 см раствора 5-сульфосалициловой кислоты с массовой долей 20% и 5 см раствора аммиака.

Через 1 мин желтая окраска конечного раствора не должна быть интенсивнее окраски контрольного раствора, приготовленного аналогичным образом с использованием 2 см железосодержащего раствора сравнения II (2 см 0,002% Fe).

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: к 8,63 г NH Fe(SO ) ·12H O добавляют 10 см раствора серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.

Р.79.3.8. Определение массовой доли натрия

Массовую долю натрия определяют методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30 в следующих условиях:

Р.79.3.9. Потери при высушивании

5 г образца сушат при 110 °С в течение 1 ч. Потеря массы не должна превышать 10 мг.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ИСО 6353-1-82

"Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"

5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)

Указанный объем испытуемого раствора подкисляют 1 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7%.

Смесь отстаивают 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.3. Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)

0,25 см раствора сульфата калия с массовой долей 0,02% в 30%-ном (по объему) этаноле смешивают с 1 см раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем испытуемого раствора, предварительно подкисленного 0,5 см раствора соляной кислоты.

Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)

К указанному объему испытуемого раствора, разбавленному при необходимости до объема 140 см в приборе Кьельдаля, состоящего из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 см раствора гидроксида натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Смесь отстаивают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см раствора серной кислоты с массовой долей 0,5%. Добавляют 3 см раствора гидроксида натрия с массовой долей 32%, 2 см реактива Несслера и разбавляют водой до объема 100 см .

Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде Рb) (ОМ 7)

К указанному объему испытуемого раствора добавляют 0,2 см раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующее количество водного раствора сероводорода.

Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.30. Пламенная фотометрия (ОМ 30)

5.30.1. Общие указания

Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией.

Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с помощью подходящей фотометрической системы с монохроматором либо с фильтрами.

Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.

5.30.2. Методика анализа

Методика анализа сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии, и здесь также возможно дать лишь общие указания. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.

5.31.1. Определение pH (ОМ 31.1)

5.31.1.1. Общие положения

Рассмотрим гальванический элемент: электрод сравнения - насыщенный раствор KCl - раствор R/Pt·H.

Для буферных растворов и с известными значениями pH, соответственно pH и pH измеренные значения разности потенциалов составляют соответственно и .

Если раствор в рассматриваемом гальваническом элементе заменить исследуемым раствором с неизвестным pH, то по различию в измеренных значениях потенциалов можно рассчитать pH исследуемого раствора.

Если все измерения проведены при одной и той же температуре и при неизменной концентрации раствора хлорида калия,

pH исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам:

;

,

,

где - электродвижущая сила гальванического элемента с исследуемым раствором;

- угловой коэффициент.

5.31.1.2. Аппаратура

pH-метр со стеклянным (менее применим водородный) электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах pH. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между

pH-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электролитическим мостиком (например насыщенный раствор KCl), дает возможность непосредственно считывать со шкалы значения pH.

5.31.1.3. Калибровка

pH-метр калибруют, используя подходящие растворы с известной активностью ионов водорода, некоторые из них перечислены ниже:

а) оксалатный буферный раствор;

б) тартратный буферный раствор;

в) фталатный буферный раствор;

г) фосфатный буферный раствор;

д) боратный буферный раствор;

е) буферный раствор гидроксида кальция.

В табл.3 приведены значения pH перечисленных буферных растворов в интервале температур 15-35 °С.

Таблица 3

5.31.1.4. Методика анализа

Готовят анализируемый раствор (кроме тех случаев, когда анализируют непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от двуокиси углерода.

Одновременно готовят два буферных раствора. Предполагаемое значение pH анализируемого раствора должно находиться между значениями pH этих растворов. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (25±1) °С.

Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед измерением буферным раствором. После промывания электрода водой и анализируемым раствором измеряют pH анализируемого раствора.

Для получения точных результатов необходимо повторять измерения с различными порциями анализируемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока значение pH не будет сохраняться постоянным по крайней мере в течение 1 мин.

Текст документа сверен по:

официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 2003