---

Масову частку вуглеводів (®₂) у відсотках обчислюють за формулою:

m • V• 100

“2 m₁ • 20 •1000^,(3)

де m — маса інвертованого цукру, мг;

V — об’єм мірної колби, що її використовують після гідролізу, см³;

m₁ — маса наважки виробу, г;

20 — об’єм досліджуваного розчину, що його використовують для визначання вуглеводів, см³;

1000 — коефіцієнт перерахунку.

За кінцевий результат аналізування приймають середнє арифметичне р езультатів двох па­ралельних вимірювань, допустимі розбіжності між якими не повинні перевищувати 0,5 % — в одній лабораторії і 1 % — в різних лабораторіях.

9.4 Визначання масової частки йоду

Ваги лабораторні загальної призначеності 3-го класу точності з найбільшою межею зважуван­ня 500 г та допустимою похибкою зважування ± 0,05 г згідно з ГОСТ 24104.

Шафа сушильна, що забезпечує температуру нагрівання (105 ± 2) ^оС і (170 ± 2) ^оС згідно з чинними нормативними документами.

Піч муфельна, що забезпечує температуру нагрівання (500±10) ^оС згідно з чинними норма­тивними документами.

Центрифуга згідно з чинними нормативними документами.

Ексикатор згідно з ГОСТ 25336.

Баня піскова згідно з чинними нормативними документами.

Тигель фарфоровий або чашка фарфорова згідно з ГОСТ 9147.

рН-метр згідно з чинними нормативними документами.

Баня водяна згідно з чинними нормативними документами.

Бюретки виконання 1, 2-го класу точності, місткістю 1, 2 см³ згідно з ГОСТ 29251 та ГОСТ 29252.

Колби мірні виконання 1 і 2, 2-го класу точності, місткістю 50 см³ згідно з ГОСТ 1770.

Піпетки виконання 2, 1-го класу точності, місткістю 10 см³ згідно з ГОСТ 29227 та ГОСТ 29228.

Годинник пісочний на 5 хв згідно з чинними нормативними документами.

Папір індикаторний згідно з чинними нормативними документами.

Кульки скляні згідно з чинними нормативними документами.

Папір фільтрувальний згідно з ГОСТ 12026.

Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.

Вода бідистильована згідно з чинними нормативними документами.

Калій йодистий згідно з ГОСТ 4232.

Метиловий оранжевий згідно з чинними нормативними документами.

Бром згідно з ГОСТ 4109.

Кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204, густиною 1,84.

Крохмаль картопляний згідно з чинними нормативними документами, розчин з масовою ча­сткою 0,5 %.

Калію гідроксид згідно з ГОСТ 24363, розчин молярної концентрації 2 моль/дм³ у бідистильо- ваній воді.

Натрію тіосульфат згідно з ГОСТ 27068, розчин молярної концентрації речовини-еквівален- ту 0,0005 моль/дм³ у прокип’яченій воді.

Спирт етиловий згідно з ДСТУ 4221.

Дозволено використовування аналогічного вітчизняного та імпортного устатковання, лабора­торного посуду і реактивів, метрологічні характеристики яких відповідають зазначеним параметрам.

Йодистий калій перекристалізовують з водного розчину. Вихід солі збільшується, якщо до охо­лодженого розчину з кристалами йодистого калію додати очищений етиловий спирт. Сіль, що ви- пала у осад, відфільтровують з розчину, промивають невеликою кількістю очищеного етилового спирту, просушують між листами фільтрувального паперу, а потім на повітрі у затемненому місці. Зберігають у склянці з темного скла.

Кристалічний йодистий калій висушують до постійної маси у ексикаторі. 130,8 мг йодиту ка­лію поміщають у мірну колбу, потім приливають бідистильовану воду, перемішують, доводять об’єм до 100 см³ і зберігають у склянці з темного скла з притертою пробкою подалі від прямого світла. 1 см³ розчину відповідає 1 мг йоду.

Для аналізування використовують частину приготованого розчину, розбавленого у 100 разів бідистильованою водою. Це розбавлення готують безпосередньо перед аналізуванням.

Невелику кількість хімічно чистого рідкого брому декілька разів промивають бідистильованою водою у ділильній лійці під тягою і переносять у склянку з притертою пробкою, яка наполовину заповнена бідистильованою водою. На дні скля нки повинен залишатися нерозчинений рідкий бром. Верхній шар — розчин води, насичений бромом. Під час роботи з бромом необхідно дот­римуватись особливої обережності. Працювати тільки під витяжною шафою.

На важку хліба, масою 25 г, поміщають у фарфорову чашку або тигель, додають невелику кількість бідистильованої води до одержання кашеподібного стану і 1—2 см³ розчину гідроксиду калію, перемішують, перевіряють реакцію середовища за допомогою індикаторного паперу і за­лишають на 12—24 год. На другу добу повторно перевіряють реакцію середовища за допомогою індикаторного паперу або рН-метра.

Реакція повинна бути лужною (рН не нижче ніж 8,0, щоб не відбулася часткова втрата йоду в процесі спалювання, але не вище ніж 9,0, так як у міцному лужному середовищі процес спалювання уповільнюється). Якщо рН нижче ніж 8,0, додають декілька крапель розчину гідроксиду калію.

Далі вміст чашки або тиглю випарюють на водяній бані насухо, висушують у шафі за темпе­ратури 105 ^оС протягом 2—3 год, потім температуру підвищують до 170 ^оС і залишають тигель на 1—2 год.

Після висушування чашку або тигель накривають кришкою, поміщають у холодну муфельну піч, закривають дверцята та вентиляційний отвір, щоб унеможливити доступ повітря у муфельну піч ззовні, нагрівають муфельну піч до 200 ^оС і проводять обвуглювання за цієї температури протягом 2 год. Потім температуру підвищують до температури від 250 ^оС до 300 ^оС і продовжують обвуг­лювання протягом 2 год, після чого муфельну піч нагрівають до температури від 450 ^оС до 500 ^оС і за цієї температури проводять озоління протягом 3 год.

Після охолодження тиглю золу змочують декількома краплями бідистильованої води і, якщо є частки вугілля, вміст тиглю випаровують, висушують і озоляють за температури від 450 ^оС до 500 ^оС.

Змочування водою прискорює мінералізацію органічної речовини.

Після повної мінералізації зразка золу кількісно переносять у мірну колбу місткістю 50 см³ за допомогою гарячої бідистильованої води, охолоджують, доводять водою до позначки і ретельно перемішують. Потім вміст колби центрифугують або дають осаду осісти, зливаючи прозорий роз­чин у колбу з притертою пробкою.

В одержаному прозорому розчині визначають йод.

Дві порції фільтрату об’ємом 10 см³ кожна переносять у плоскодонні колби з притертими проб­ками місткістю по 50 см³. У кожну колбу додають 2—4 краплі концентрованої сірчаної кислоти, пе­ремішують і перевіряють реакцію середовища індикатором метиловим оранжевим. Реакція розчину повинна бути кислою. Потім вносять у колбу чотири скляні кульки, додають 3 краплі бромної води, ставлять на попередньо підігріту пісочну баню, нагрівають до кипіння і кип’ятять 5 хв.

Під дією бромату йодид калію окислюється у йодат.

Надлишок брому під час нагрівання колби випаровується. Колбу знімають з бані, перемішу­ють вміст, після чого швидко охолоджують.

До охолодженого розчину додають 0,5 см³ 5%-го розчину йодистого калію. При цьому в кис­лому середовищі йодид і йодат калію реагують з виділенням вільного йоду

.

Йод, що виділився, відтитровують розчином тіосульфату натрію з мікробюретки у присутності індикатора — 3 краплі 0,5%-го розчину крохмалю.

1 см³ розч и ну тіосул ьфату натрію відповідає 10,575 гамм йоду (гамма — одна тисячна міліграма).

Перед визначанням проводять контрольне титрування суміші реактивів. Для цього замість 10 см³ досліджуваного розчину вносять 10 см³ здистильованої води.

Масову концентрацію йоду (Х₁) у гаммах обчислюють за формулою:

(

(4)

V- V)• 10,575 • 50

X

10

1 =^

де V — об’єм розчину тіосульфату натрію, який витрачено на титрування 10 см³ дослід­

жуваного розчину, см³ ;

V₁ — об’єм розчину тіосульфату натрію, який витрачено на титрування суміші реакти­

вів, см³ ;

10,575—коефіцієнт перерахунку.

Для вираження масової концентрації йоду, мг на 100 г хліба, ця формула набуває такого вигляду:

У

або

X _ (V - V )-10,575 • 50 • 100

¹ 10•25• 1000

Х1= 0,2115(V - V₁).

(5)

(6)

приміщенні, де визначають йод, не повинно бути ніяких препаратів, що містять йод.

У разі, якщо титр розчину тіосульфату натрію змінюється (наприклад під час тривалого збе­рігання), вводять поправку А, яку визначають таким чином.

У колбу місткістю 50 см³ з притертою скляною пробкою вносять 1 см³ розведеного розчину йодиту калію, додають 10 см³ бідистильованої води, 2 краплі концентрованої сірчаної кислоти, скляні кульки, 3 краплі бромної води і далі діють так, як вищезазначено.

У цьому випадку формула для розраховування набуває вигляду:

_

(7)

0,2115(V - V)

X1

¹A

де А — поправка (об’єм розчину тіосульфату натрію зміненої нормальності, який витрачено на титрування 10 г йоду, см³ ).

9.4.5 Дозволено застосовування методів визначання масової концентрації іонів йоду в йодо­ваних продуктах згідно з атестованими методиками.

9.5 Визначання масової частки білкових речовин (макрометод К’єльдаля)

Ваги лабораторні загальної призначеності 3-го класу точності з найбільшою межею зважуван­ня 500 г та допустимою похибкою зважування ± 0,05 г згідно з ГОСТ 24104.

Електроплитка побутова згідно з ГОСТ 14919.

Стакани і колби скляні згідно з ГОСТ 25336.

Холодильники скляні згідно з ГОСТ 25336.

Краплеуловлювачі згідно з ГОСТ 25336.

Трубки скляні з розширенням згідно з чинними нормативними документами.

Шпатель згідно з чинними нормативними документами.

Папір індикаторний згідно з чинними нормативними документами.

Натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328, розчини з масовою часткою 33 % і молярною концент­рацією 0,1 моль/дм³.

Кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204, концентрована густиною 1,84 і розчин з молярною кон­центрацією речовини-еквіваленту 0,1 моль/дм³.

Метиловий оранжевий згідно з чинними нормативними документами.

Ртуть згідно з ГОСТ 4658.

Цинковий пил згідно з чинними нормативними документами.

Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.

Дозволено використовування аналогічного вітчизняного та імпортного устатковання, лабора­торного посуду і реактивів, метрологічні характеристики яких відповідають зазначеним параметрам.

Наважку подрібненої м’якушки, масою 1,5 г, зважують (результат зважування записують до другого десяткового знака), переносять у колбу К’єльдаля місткістю 250 см³ і додають 20 см³ кон­центрованої сірчаної кислоти і 1 краплю металічної ртуті.

Вміст колби зпалюють у витяжній шафі. Колбу ставлять на електрич ну плитку і нагрівають до повного знебарвлення розчину. Потім колбу охолоджують вміст обережно розводять здисти- льованою водою і переносять у плоскодонну колбу місткістю від 500 см³ до 700 см³, в яку дода­ють також здистильовану воду, що використовували для змивання колби К’єльдаля. Об’єм ріди­ни у плоскодонній колбі повинен складати не більше ніж 250 см³.

У приймальник (5) (див. рисунок 1) наливають 20 см³ розчину сірчаної кислоти і 3—4 краплі індикатору метилового оранжевого. Кінець трубки 4 занурюють у розчин кислоти.

2

1

4

5

1 — плоскодонна колба; 2 — краплеуловлювач; 3 — холодильник;

4 — трубка з розширенням; 5 — приймальник.

Рисунок 1 — Прилад для перегонки

У колбу (1) обережно приливають мірним циліндром 50 см³ розчину гідроксиду натрію з ма­совою часткою 33 %, вносять цинковий пил на кінчику шпателя, приєднують до холодильника (3) перегонного приладу, перемішують вміст колби і нагрівають. Перегонку припиняють, коли відгон буде мати нейтральну реакцію згідно з індикаторним папером. Нижній кінець труб ки (4) змива­ють здистильованою водою у приймальник (5).

Вміст приймальника (5) титрують розчином гідроксиду натрію молярної концентрації 0,1 моль/дм³ до зникнення рожевого забарвлення

.

9.5.3 Опрацьовування результатів

Масову частку білкових речовин (®₃) у відсотках обчислюють за формулою:

ю

(8)

(9)

з = Ю4 • 5,7,

де ю₄ — масова частка азоту, %;

5,7— коефіцієнт перерахунку.

Масову частку азоту (ю₄) у відсотках обчислюють за формулою:

(V - V1 )• 0,0014 • 100 100

ю₄=¹,

⁴m 100 - W

де V — об’єм розчину сірчаної кислоти, внесений у приймальну колбу, см³;

V₁ — об’єм розчину гідроокису натрію, який витрачено під час титрування, см³;

m — маса наважки м’якушки хліба, г;

0,0014 — кількість азоту, що відповідає 1 см³ розчина сірчаної кислоти, г;

W — масова частка вологи хліба, %.

9.6 Контролювання показників безпеки