НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
Якість води
ВИЗНАЧАННЯ РОЗЧИНЕНИХ АНІОНІВ
МЕТОДОМ РІДИННОГО ІОННОГО
ХРОМАТОГРАФУВАННЯ
Ч
БЗ № 11-2003/372
астина 2. Визначання броміду, хлориду,(ISO 10304-2:1995, IDT)
ДСТУ ISO 10304-2:2003
Видання офіційне
Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ
200
5ПЕРЕДМОВА
ВНЕСЕНО: Інститут гідротехніки і меліорації УААН, ТК 145
ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: П. Хоружий, д-р.техн. наук; Т. Хомутецька, канд. техн, наук; Г. Онанко, І. Красовська
НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 16 грудня 2003 р. № 235 з 2005-01-01, зі зміною дати чинності згідно з наказом № 42 від 8 лютого 2005 р.
З Національний стандарт відповідає ISO 10304-2:1995 Water quality — Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions — Part 2: Determination of bromide, chloride, nitrate, nitrite, orthophosphate and sulfate in waste water (Якість води. Визначання розчинених аніонів методом рідинного іонного хроматографування. Частина 2. Визначання броміду, хлориду, нітрату, нітриту, ортофосфату та сульфату в стічних водах)
Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)
Переклад з англійської (еп)
4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ
Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати І розповсюджувати його повністю чи частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України
Держспоживстандарт України, 200
5ЗМІСТ
с.
Національний вступ IV
Вступ IV
Сфера застосування 1
Нормативні посилання З
Принцип 4
Реактиви 4
Обладнання 8
Вимоги до якості розділової колонки 8
Відбирання проб і попереднє обробляння зразка 9
Процедура 10
Опрацьовування результатів 11
Подавання результатів 11
Міжлабораторні випробовування 12
Протокол випробування 12
Додаток А Бібліографія 16НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП
Цей стандарт є тотожний переклад ISO 10304-2:1995 Water quality — Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions — Part 2: Determination of bromide, chloride, nitrate, nitrite, orthophosphate and sulfate in waste water (Якість води. Визначання розчинених аніонів методом рідинного іонного хроматографування. Частина 2. Визначання броміду, хлориду, нітрату, нітриту, ортофосфату та сульфату в стічних водах).
Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 145 «Меліорація і водне господарство».
До стандарту внесено такі редакційні зміни:
слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;
структурні елементи стандарту: «Обкладинку», «Передмову», «Зміст», «Національний вступ» та «Бібліографічні дані» — оформлено відповідно до вимог національної стандартизації України;
до розділу 2 долучено «Національне пояснення», яке виділене рамкою.
До стандарту внесено національні примітки з поясненнями відносно рідко вживаної одиниці вимірювання нанометр і терміна «елюент».
ISO 10304 під загальною назвою «Якість води. Визначання розчинених аніонів методом рідинного іонного хроматографування» складається з таких частин:
Частина 1. Визначання фториду, хлориду, броміду, нітрату, нітриту, ортофосфату та сульфату у воді з низьким рівнем забрудненості; .
Частина 2. Визначання броміду, хлориду, нітрату, нітриту, ортофосфату та сульфату в стічних водах;
Частина 3. Визначання хромату, йодиду, сульфату, тіоціанату і тіосульфату;
Частина 4. Визначання хлорату, хлориду і хлориту у воді з низьким рівнем забрудненості.
Копії всіх міжнародних стандартів, на які є посилання в цьому стандарті, можна одержати в Головному фонді нормативних документів ДП «УкрНДНЦ».
ВСТУП
До хроматографічної системи іонів, яку застосовано у цьому стандарті, ставлять такі вимоги:
Роздільна здатність
Необхідно, щоб пікова роздільна здатність R, для обумовлених аніонів і найближчих піків, була не нижче 1,3 (див. розділ 6 і рисунок 3).
Метод виявляння
а) Вимірювання електропровідності з пригнічувальним пристроєм і без нього.
в) Фотометричне вимірювання (УФ/ВЧС)1, безпосередньо чи побічно.
Застосовність методу
Робочі діапазони відповідно до таблиці 1.
Калібрування
Калібрування і визначання лінійного робочого діапазону. Використовують метод стандартного додавання для спеціальних випадків (див. розділ 9).
Контролювання якості аналітичного методу
Перевіряють дійсність функції калібрування відповідно до 8.3. За необхідності потрібно повторити визначання.
Різноманітність відповідних і придатних проб і процедурних кроків (наприклад, композиція рухомих фаз) встановлюють залежно від загального опису зразка.
Інформацію про аналітичні методи див. в ISO 10304-1.ДСТУ ISO 10304-2:2003
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
ЯКІСТЬ води
ВИЗНАЧАННЯ РОЗЧИНЕНИХ АНІОНІВ
МЕТОДОМ РІДИННОГО ІОННОГО ХРОМАТОГРАФУВАННЯ
Частина 2. Визначання броміду, хлориду, нітрату, нітриту,
ортофосфату та сульфату в стічних водах
КАЧЕСТВО ВОДЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРЕННЫХ АНИОНОВ
МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Часть 2. Определение бромида, хлорида, нитрата, нитрита,
ортофосфата и сульфата в сточных водах
WATER QUALITY
DETERMINATION OF DISSOLVED ANIONS BY LIQUID
CHROMATOGRAPHY OF IONS
Part 2. Determination of bromide, chloride, nitrate, nitrite,
orthophosphate and sulfate in waste water
Чинний від 2005-07-01
СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ
Загальні положення
Цей стандарт визначає метод визначання розчинених аніонів броміду, хлориду, нітрату, нітриту, ортофосфату та сульфату в стічних водах.
Представлені в таблиці 1 робочі діапазони можна отримати за допомогою відповідного попереднього обробляння зразка (наприклад, розбавляння) і за допомогою застосовування детектора провідності (ДП) чи ультрафіолетового детектора (УФ).
Таблиця 1 — Робочі діапазони аналітичного методу
|
Аніон |
Робочий діапазон, мг/дм3 |
Виявляння Пряме УФ виявлення |
|
Бромід (Вг) Хлорид (СІ") Нітрат (NOj) Нітрит (NOj) Ортофосфат (РО^-) Сульфат (SO?-) |
Від 0,05 до 20 Від 0,1 до 50 Від 0,1 до 50 Від 0,05 до 20 Від 0,1 до 20 Від 0,1 до 100 |
ДП чи УФ (від 200 до 215 нм) ДП ДП чи УФ (від 200 до 215 нм) ДП чи УФ (від 200 до 215 нм) ДП ДП |
|
Примітка. Робочий діапазон обмежується обмінною місткістю колонок. |
||
Видання офіційне
Національна примітка.
Одиниця вимірювання довжини нм (нанометр) дорівнює 110 9 м.
Інтерференція
Під час визначання неорганічних аніонів можуть інтерферувати органічні кислоти, такі як мо- нокарбонова чи дикарбонова кислоти.
У буферованому елюенті (наприклад, карбонат/водень/карбонат) на визначання не впливає pH зразка в діапазоні значень від 2 до 9,
Великі розходження в концентрації між аніонами Br, Cl", NO3 , NOj > РО^ , SO4" можуть призвести до типових перехресних перешкод чутливості внаслідок недостатнього поділу. Відповідні концентрації, наведені в таблиці 2, є типовими для детекторів провідності та ультрафіолетових детекторів; зі зразками об’ємом 50 мкл інтерференцій не спостерігалося. Наведені дані дійсні тільки в тому випадку, коли задовольняються вимоги щодо якості розділових колонок (див. розділ 6). На визначення хлоридів може мати вплив висока концентрація фторидів.
Таблиця 2 — Перехресна чутливість аніонів Виявлення: провідність (ДЛ) і пряме (УФ)
|
Відношення масових концентрацій розчин/іон, |
Максимально допустима абсолютна концентрація перешкоджальних іонів1), мг/дм3 |
||
|
|
що створює перешкоду |
||
|
Вг7СІ' |
1:500 |
er |
500 |
|
Вг7РО2" |
1:100 |
РО?" |
100 |
|
Br7NO; |
1:50 |
NO3 |
100 |
|
Br7S0j- |
1:500 |
so;- |
500 |
|
Br7S0|“ |
1:502} |
|
|
|
Сі 7 NO 2 |
1:50 |
NO 2 |
5 |
|
Cl 7 NO 3 |
1:500 |
NO3 |
500 |
|
Cl 7 SO 4' |
1:500 |
SO^ |
500 |
|
NOg/Bf' |
1:100 |
Br" |
100 |
|
NO3/CI" |
1:500 (ДП) |
ci- |
500 |
|
|
1:2000 (УФ) |
СГ |
500 |
|
NOg/SOt |
1:500 (ДП) |
so;- |
500 |
|
|
1:1000 (УФ) |
so;- |
500 |
|
NOg/SO^" |
1:50а) |
|
|
|
NOJ/Cr |
1:250 (ДП) |
СІ-(ДП) |
100 |
|
|
1:10000(УФ) |
Cl-(УФ) |
500 |
|
NOg/POt |
1:50 |
POt |
20 |
|
NO2/NO3 |
1:500 |
NO3 |
500 |
|
NO2/SO2- |
1:500 (ДП) |
so;- |
500 |
|
|
1:1000 (УФ) |
so;- |
500 |
|
PO^/Br- |
1:100 |
Br- |
100 |
|
P0J7CI- |
1:500 |
СГ |
500 |
|
PO^/NOg |
1:500 |
NO3 |
400 |
|
PO^/NOs |
1:100 |
NO2 |
100 |
|
POt/SO^" |
1:500 |
so;- |
500 |
|
P0j7S0t |
1:502> |
|
|
Кінець таблиці 2
|
Відношення масових концентрацій розчин/іон, що створює перешкоду |
Максимально допустима абсолютна концентрація перешкоджайьних іонів1*, мг/дм3 |
|
SO|*/Cr 1:500 SO57NO3 1:500 SO|"/SOi“ 1:502> SOt/S2O|- 1:500 SO^/Г 1:500 1* Розбавляють зразок, якщо перевищується концентр 2> У випадку присутності, SO^" буде завжди інтерферуі |
СГ 500 NO3 400 ація, що вносить перешкоду. зати. |
Визначанню сульфату може заважати висока концентрація йодиду чи тіосульфату.
Відношення: ЗО^/Гчи SOj'/SjOf-' чи r/S2Og~= 1: > 500
В присутності Іонів сульфату може мати місце перехресна чутливість до інших аніонів, таких як Вг, СҐ, NO £ , NO 2 , РО4" , SO*-, утримання яких у певній мірі залежить від використовуваної розділової колонки. Неорганічні аніони, такі як фтороборати чи хлорити, можуть заважати під час визначання перелічених неорганічних аніонів.
Примітка 1. Ідентифікацію деяких аніонів (наприклад, нітриту) чи виявлення впливів, що заважають (наприклад, жирних кислот) можна полегшити, використовуючи детектор провідності й ультрафіолетовий детектор, встановлених паралельно.
Комбінації аніонів (наприклад, СГ/Г), що не перераховані в таблиці 2, не будуть інтерферувати у заданому діапазоні застосування.
Тверді частки й органічні сполуки (такі як мінеральні олії, мийні засоби і гумінові кислоти) скорочують строк служби розділової колонки й, отже, їх треба вилучати перед випробовуванням (див. розділ 7).
Сульфід-іони можуть спричинити похибки у процесі визначання сульфату; їх вилучають відповідно до розділу 7.
НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ
Наведені нижче нормативні документи містять положення, які через посилання в цьому тексті становлять положення цього національного стандарту. На час опублікування цього стандарту зазначені нормативні документи були чинні. Усі нормативні документи підлягають перегляду, і учасникам угод, базованих на цьому стандарті, необхідно визначити можливість застосування найновіших видань нормативних документів, наведених нижче. Члени I EC та ISO впорядковують каталоги чинних міжнародних стандартів.
ISO 5667-1:1980 Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 5667-2:1991 Water quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques
ISO 5667-3:1994 Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples
ISO 8466-1:1990 Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO 10304-1:1992 Water quality — Determination of dissolved fluoride, chloride, nitrite, orthophosphate, bromide, nitrate and sulfate ions, using liquid chromatography of ions — Part 1: Method for water with low contamonation.
НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ
ISO 5667-1:1980 Якість води. Відбирання проб. Частина 1. Настанова щодо розробляння програм відбирання проб
ISO 5667-2:19911> Якість води. Відбирання проб. Частина 1. Настанова щодо методики відбирання пробISO 5667-3:19941> Якість води. Відбирання проб. Частина 3. Настанова щодо зберігання і поводження з пробами
ISO 8466-1:1990 Якість води. Калібрування й оцінювання аналітичних методів, а також оцінювання експлуатаційних характеристик. Частина 1. Статистичне оцінювання лінійної функції калібрування
ISO 10304-1:1992і) Якість води. Визначання розчинених іонів методом рідинного іонного хроматографування. Частина 1. Визначання фториду, хлориду, нітрату, нітриту, ортофосфату та сульфату в малозабрудненій воді.
1) Чинний як національний стандарт.
