---

Навеску бронзы (см. табл- 5) помещают, в стакан вместимостью- 250 см³ и растворяют при нагревании в 10 см³ смеси кислот. Раст­вор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5), ополаскивают стенки стакана 1М раствором соляной кислоты и доливают до метки этой же кислотой.

Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мер­ную колбу (см- табл. 5) и доливают до метки 1М раствором соля­ной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен-воз­дух при длине волны 213,8 нм параллельно с градуировочными растворами.

Таблица 5-

В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 2,5; 5,0; 10 см³ стандартного раствора В; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см³ стандартного раствора Б цинка. Во все кол­бы добавляют по 10 см³ 2М раствора соляной кислоты и доливают до метки водой.

Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 6.3. По полученным данным строят градуировочный график.

О б р а б о т к а результатов6.41. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по ■формуле

X = ■ 100 ,

/п ’

где С — концентрация цинка, найденная по градуировочному гра­фику, г/см³;

V — объем конечного раствора пробы, см³;

т — масса навески, содержащаяся в конечном объеме раст­вора, г.

6.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 2.

Разд. 5, 6. (Введены дополнительно, Изм. Xs 1)

.Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета.* СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.08.90 № 2414

Дата введения 01.03.91 ;

Под наименованием стандарта поставить код: ОКСТУ 1709.

Вводная часть. Первый абзац. Заменить значение: 0,1 на 0,01; дополнить словами: «в оловянных бронзах по ГОСТ 5014—74, ГОСТ 613—79 и ГОСТ"

614—73».

Пункт 1.1. Заменить слова: «по ГОСТ 25086—81 при трех параллельных оп­ределениях» на «по ГОСТ 25086—87 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1—79».

Пункт 2.2. Заменить значение и ссылку: 1 М на 1 моль/дм³, ГОСТ 701—7&’¹ на ГОСТ 701—89.

Пункт 2.3. Заменить значение: 1 М на 1 моль/дм³ (2 раза).

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхож­дений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 2.

(Продолжение см. с. 62'.(Продолжение изменения к ГОСТ 1953.6—79)

Т а б л и ц а 2

(Продолжение см. с. 63)

‘62Продолжение табл. 2"

Раздел 2 дополнить пунктами — 2.4.3, 2.4.4: «2.4.3. Расхождения результа­тов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — по­казатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденных по ГОСТ 8.315— —78, или методом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086—87».

Раздел 3. Заменить единицу: М на моль/дм³.

Пункт 3.5.2 изложить в новой редакции: «3.5.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхож­дений (d — показатель сходимости при л=3), указанных в табл. 2.

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.5.3, 3.5.4: «3.5.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов ана­лиза, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — пока­затель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

3.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденных по ГОСТ 8.315— —78, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным или титриметрическим методами, в соответствии о ГОСТ 25086—87»,

Раздел 4 изложить в новой редакции:

«4. Титриметрический комплексонометрический метод определения цинка в брон­зах, ие содержащих никель и свинец (от 1,5 до 17 %)

Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора после маскирования меди тио­сульфатом натрия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч. и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Аммоний фтористый (фторид) по ГОСТ 4518—75, раствор 200 г/дм³.

Аммоний фтористый кислый (бифторид) по ГОСТ 9546—75.

Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат), раствор 200 г/дм³.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор 200 г/дм³.

Ксиленоловый оранжедый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Индикаторная смесь: ксиленоловый оранжевый тщательно растирают с хло­ристым натрием в отношении 1:1.00.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', ЬГ-тетрауксусной кислоты, 2-вод- ная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, растворы 0,025 и 0,01 моль/дм³, готовят из фиксанала или следующим образом: 9,305 г или 3,7224 г трилона Б растворяют(Продолжение изменения к ГОСТ 1953.6—79) «S3 500 см³ воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают до метки водой.

Цинк по ГОСТ 3640—79, марки ЦО или ЦОО.

Стандартный раствор цинка: 1 г металлического цинка растворяют в 25 см³ соляной кислоты (1:1), раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 см³ соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают до метки водой.

1. см³ раствора содержит 0,001 г цинка.

Определение массовой концентрации раствора трилона Б.

25 см³ раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³ и нейтрализуют раствором аммиака до образования гидроксида цинка. Затем добавляют 20 см³ раствора фторида аммония, перемешивают, добавляют сухую соль бифторида аммония до растворения осадка, 20 см³ раствора тиосульфата натрия, 20 см³ уксуснокислого натрия, разбавляют водой до 200 см³, добавляют индикаторную смесь и титруют раствором трилона Б до изменения красной ок­раски в светло-желтую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (Т), выраженную в граммах «цинка на 1 см³ раствора, вычисляют по формуле

тде m — масса цинка, взятая на титрование, г;

V _ объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

Навеску бронзы (табл. 3) помещают в стакан вместимостью 200—300 см³, добавляют 20 см³ смеси кислот и растворяют при нагревании.

Таблица 3

После растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (табл. 3) помещают в коническую колбу вмес­тимостью 500 см³ и при перемешивании добавляют по каплям раствор аммиака до выпадения осадка гидроксида меди. Затем добавляют 20 см³ раствора фто­рида аммония, перемешивают и добавляют сухую соль бифторида аммония до полного растворения осадка. К раствору добавляют 20 см³ раствора тиосульфа­та натрия, 20 см³ раствора уксуснокислого натрия (до pH 5,6—6,0), разбавляют водой до 200 см³, добавляют индикаторную смесь и титруют раствором трилона Б (табл. 3) до изменения красно-сиреневой окраски в светло-желтую.

У-Т’-ЮО

где У — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

Раздел 5. Заменить единицу: М на моль/дм³ (6 раз).

Пункты 5.2, 5.5.1. Заменить слово: «титр» на «массовая концентрация» (3 раза).

Пункт 5.4. Таблица 4. Заменить значение: 0,2 на 1,5.

Пункт 5.5.2 изложить в новой редакции: «5.5.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхож­дений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 2».

Раздел 5 дополнить пунктами — 5.5.3, 5.5.4: «5.5.3. Расхождения результа­тов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D —по­казатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

5.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315— —78, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным мето­дом, в соответствии с ГОСТ 25086—87».

Раздел 6. Заменить единицу: М. на моль/дм³ (7 раз).

Пункт 6.3. Таблицу 5 изложить в новой редакции:

Таблица 5

Пункт 6.4.2 изложить в новой редакции: «6.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхож­дений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 2».