---

графа «Норма». Показатель 8. Заменить слова: «Не нормируется» на 0,001;

графа «Метод анализа». Показатель 2. Исключить слова: «разд. 2»; примечание исключить.

Раздел 2а изложить в новой редакции:

«2а. Требования безопасности

2а.1. Технический изопропилбензол — легковоспламеняющаяся жидкость. Показатели пожаровзрывоопасности, определяемые по ГОСТ 12.1.044—84: тем­пература вспышки 34 °С; температура самовоспламенения 424 °С; температурные пределы распространения пламени (воспламенения) 31—71 °С (расчетные); ниж­ний и верхний концентрационные пределы распространения пламени (воспламе­нения) 0,9—6,5 % (по объему),

При высоких температурах (условия пожара) других токсических соедине­ний в воздушной среде не образует.

2а.2. При производстве иэопропилбенвола и работе с ним должны соблю­даться требования пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004—85.

При загорании небольших количеств изопропилбензола необходимо приме­нять следующие средства и способы тушения: песок, химическую пену, водяной

(Продолжение см. с. 232)(Продолжение изменения к ГОСТ 20491—75) пар, инертный газ, асбестовое одеяло, а также ручные пенные огнетушители ти­пов ОП-5, ОВП-5, ОВП-Ю или углекислотные огнетушители типов ОУ-2, ОУ-5, ОУ-8. Для установок автоматического пенотушения применяют пенообразователи марок ПО-1, ПО-1А, ПО-1Д.

Для тушения пламени изопропилбензола, разлитого на значительной пло­щади, и в резервуарах необходимо применять воздушно-механическую пену сред­ней кратности.

Не допускаются к совместному хранению с изопропилбензолам вещества групп I, II, III, IV6, V, VI по ГОСТ 12.1.004—85.

2а.З. Технический изопропилбензол по степени воздействия на организм че­ловека относится к малоопасным веществам (4-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005—88). Предельно допустимая концентрация! (ПДК) паров изопропилбен­зола в воздухе рабочей зоны — 50 мг/м³.

Концентрацию изопропилбензола в воздухе рабочей зоны определяют по методике, соответствующей требованиям ГОСТ 12.1.016—79 и утвержденной Мин­здравом СССР.

2а.4. При работе с изопропилбензолом необходимо применять средства ин­дивидуальной защиты.

При попадании изопропилбензола на кожу его следует смыть струей воды, а затем смазать кожу смягчающим кремом.

2а.5. Защита окружающей среды при производстве изопропилбензола должна быть обеспечена тщательной герметизацией технологического оборудования.

2а.6. Помещения, в которых проводятся работы с изопропилбензолом, долж­ны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией.

Не допускается применение открытого огня и источников искрообразова- ния. Электрооборудование и освещение должны быть во взрывобезопасном ис­полнении, оборудование и трубопроводы — заземлены.

Электростатическая искробезопасность — по ГОСТ 12.1.018—86.

2а.7. Не допускается применение сжатого воздуха при сливе и перекачке изопропилбензола.

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: «2. Приемка».

Пункт 2.1. Второй абзац. Исключить слова: «но не более 120 т»;

дополнить словами: «При транспортировании изопропилбензола по трубо­проводу размер партии устанавливают по согласованию с потребителем».

Пункт 2,2. Шестой абзац. Исключить слова: «брутто и»;

последний абзац исключить;

дополнить абзацем: «При поставке изопропилбензола на экспорт форма до­кумента о качестве должна соответствовать требованиям внешнеэкономической организации».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.5: «2.5. Плотность изопропилбензола при 20 °С изготовитель определяет периодически по требованию потребителя, а про­дукта на экспорт — в каждой партии. Массовые доли фенола, общей серы и хлора изготовитель определяет периодически не реже одного раза в квартал или по требованию потребителя, а для продукта на экспорт — в каждой партии.

(Продолжение см. с. 233)Массовую долю хлора в продукте, предназначенном для производства «-метил­стирола, изготовитель определяет в каждой партии.

При получении неудовлетворительных результатов периодических испыта­ний изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов не менее чем на трех партиях подряд».

Пункты 3.1, 3.2 изложить в новой редакции: «3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 2517—85. Объем объединенной пробы должен быть не менее 1 дм³.

3.2. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.3а (перед п. 3.3): «3.3а. Плотность ана­лизируемого изопропилбензола определяют по ГОСТ 18995.1—73 с помощью аре­ометра или пикнометра.

При разногласиях в оценке плотности определение проводят с помощью пик­нометра».

Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции:

«3.3.1. Аппаратура и реактивы:

хроматограф газовый лабораторный типа ЛХМ-80 с пламенно-ионизацион­ным детектором, устройством для обработки капиллярной колонки и микрошп­рицем;

колонка газохроматографическая капиллярная из меди или нержавеющей ста­ли длиной 50 м, внутренним диаметром 0,25—0,35 мм или колонка газохромато­графическая насадочная из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диамет­ром 2—3 им;

весы лабораторные общего назначения 2 и 3-го классов точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 1 кг;

шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий нагрев до 150—200 °С;

баня водяная;

насес вакуумный или водоструйный;

микрошприц типа МШ-10;

лупа измерительная по ГОСТ 25706—83 с ценой деления 0,1 мм;

линейка измерительная по ГОСТ 427—75 с ценой деления 1 мм;

секундомер по ГОСТ 5072—79;

набор сит «Физприбор»;

стакан В-1 —50 ТС по ГОСТ 25336—82;

келба К-1—500—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82;

пипетка но ГОСТ 20292—74 вместимостью 10 см⁸;

носитель твердый — хромосорб W с частицами размером 0,17—0,25 мм или хроматон N—AW, или другой диатомитовый носитель, обеспечивающий анало- гииное разделение примесей, любая фракция с частицами размером 0,Г25— —0,315 мм;

фаза неподвижная жидкая — динонилфталат для хроматографии, ч. д. а., или бентон любой марки и масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164—78;

«эталон внутренний» — н-»ктан, х. ч.;

бензол по ГОСТ 5955—75, х. ч.;

ацетон по ГОСТ '2603—79, ч. д. а.;

эфир этиловый по ГОСТ ©265—74;

изопропилбензол для хроматографии, ч. д. а.;

этилбензол, ч.;

гексан, х, ч. (для приготовления искусственных емесей) и ч.;

ксилол (любой из изомеров): о-ксилол, ч.; м-ксилол, ч.; n-ксилол, ч.;

н-иропилбензол, ч.;

бутилбензол (любой из изомеров): н-бутилбензол, ч.; изо-бутилбензо.т, ч.; втор-бутилбензол, ч.; трет-бутилбензол, ч.;

газ-носитель — азот газообразный по ГОСТ 9293—74;

водород технический по ГОСТ 3022—80 марки А или Б высшего сорта;

воздух сжатый для питания приборов;.

толуол, ч.;

этилтолуол (м- или л-изомер), ч.;

цимол (любой из изомеров): о-цимел, ч.; м-цимол, ч.; rt-цимол, ч.».

Пункт 3.3.2.1. Первый абзац. Заменить слова: «типа «Цвет» на «типа ЛХМ-80»;

второй абзац. Заменить слова: «диэтиловый» на «этиловый» (2 раза).

Пункт 3.3.2.2 дополнить абзацем (перед первым): «Твердый носитель рассе­ивают на ситах для отбора нужной фракции, высушивают в сушильном шкафу при температуре 120—150 °С в течение 3—4 ч»;

третий абзац. Заменить слова: «до второго десятичного знака» на «до пер­вого десятичного знака»;

четвертый, пятый абзацы изложить в новой редакции: «Содержимое колбы перемешивают путем осторожного встряхивания в течение 0,5 ч, затем колбу закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками, по одной из которых пода­ют азот для продувки, и отгоняют растворитель на водяной бане при темпера­туре 70—75 °С с периодическим встряхиванием до сыпучего состояния насадки. Для полного удаления растворителя колбу с содержимым на 0,5 ч подсоединя­ют к водоструйному или вакуумному насосу.

Колонку заполняют приготовленной сухой насадкой при непрерывном посту­кивании по колонке либо с помощью вибратора. Допускается заполнение колон­ки несколькими фракциями сорбента (кроме хромосорба W) с постепенно умень­шающимся по длине колонки размером частиц (фракции 0,25—0,30 мм, 0,20— •,25 мм, 0,14—0,20 мм, 0,125—0,140 мм в равных соотношениях). Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и, не присоединяя к детектору, про­дувают газом-носителем со скоростью 3—4 дм³/ч в течение 12 ч при 100 "С. После кондиционирования колонку присоединяют к детектору».

Пункт 3.3.3. Таблица 2. Графа «Хроматограф». Заменить значения; 20 на 30, 45 на 65.

Пункт 3.3.3а. Первый абзац. Заменить слова: «Количественное содержание примесей» на «Массовую долю примесей в изопропилбензоле»;

чертежи 1, 2 заменить новыми (см. с. 235—236);

второй абзац. Заменить слова: «три искусственных смеси» на «не менее трех искусственных смесей»; «0,01; 0,03 и 0,05 г соответственно» на «0,01—0,05 % каждого»;

третий абзац дополнить словами: «кроме примеси высших углеводородов»;

четвертый абзац. Заменить значения: «около 100 г» на 20—25 г, 5—7 мм³ на 5—10 мм³;

пятый абзац. Заменить слова: «пять» на «не менее трех»;

дополнить абзацами: «Градуировочный коэффициент для примеси высших уг­леводородов принимают равным градуировочному коэффициенту любого изоме­ра цимола.

Допускается градуировочный' коэффициент н-пропилбензола определять по искусственным смесям, состоящим из бензола и 0,03—0,05 % примеси изопропил­бензола. При расчете массу навески изопропилбензола принимают за массу н- пропилбензола, а площадь пика изопропилбензола — за площадь пика н-пропил­бензола».

Пункт 3.3.4 дополнить абзацами: «Допускается дозировка «внутреннего эта­лона» по объему. Для этого S2—25 см³ анализируемого изопропилбензола взве­шивают в колбе с резиновым уплотнителем или с притертой пробкой. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна­ка. Туда же микрошприцем вводят 10 мм* «внутреннего эталона» таким образом, чтобы конец иглы был погружен в продукт.

Массу «внутреннего эталона» (и_Эт ) в граммах вычисляют по формуле

И-0,703
^л»т— loot) •

где V — объем введенного «внутреннего эталона», мм*;

0,703 — плотность «внутреннего эталона («-октана), г/см*».Хроматограмма анализа изопропилбензола,
снятая на капиллярной колонке

1 — гексав; 2 — бевэол; 3 — толуол; 4 “ я-октан: 5 — этилбензол;

6

+вторичный бутилбеязол; 13 — м-цимол; 14 тилбензол; 16, /7»-высшие углеводороды

(диизопропилбензолы)

— л+л*ксилолы; 7 — о-ксилол; 8 — изопропилбензол; 9 — н-пропил- бенвол; 10 — л+л-эгилтолуол; 11 — третичный бутилбензол; 12 — изо+ " ' '* '■ п-цимол; 15 — н-бу-

Черт, 1

(Продолжение см. с. я*(Продолжение изменения к ГОСТ 20491—75)

Хроматограмма анализа изопропилбензола,
снятая на насадочной колонке

в

12

I - гексан: 2 — бензол} 3 - толуол; 4 - М«ич 5 - этилбензол; б - ш+л-ксилолы; 7 — о-ксалол» 3 — язмшояжлвемвж 9 - 10 - ш+л-этилтолуол; 11 - третичный бутклбешии: tt - Дутиябяияллд 13 — Л+л-ДИМОЛ2 И — н-6утялб«я»вл; 15, 13 — высшие угле- водорвды (жяявевтавлОмаокн)

Черт. 2

(Продолжение см, с, 237)

Пункты 8.3,5, 3.4.1изложить в новой редакции:

«3.3.5. Обработка результатов

Массовую долю каждой примеси в изопропилбензоле (X/ ) в процентах «вычисляют по формуле

_X(=s V'/?^T- •^10в>

ТДЄ К і — градуировочный коэффициент определяемой примеси;

S, — площадь пика определяемой примеси, мм²;

m эт — масса «внутреннего эталона», г;

S эт — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

m — масса анализируемого изопропилбензола, г.

Результат вычислений массовых долей примесей записывают с точностью до '•четвертого десятичного знака.

Площади пиков вычисляют, умножая высоту пика на ширину, измеренную - на середине высоты. Допускается производить расчет по высотам пиков. При неполном разделении компонентов высоту пика считают от начала выхода труд- -яоотделимого компонента. При разногласиях в оценке массовых долей примесей расчет ведут по площадям пиков.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух ^параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не пре­вышает допускаемые расхождения, указанные в табл. 3, при доверительной ве­роятности Р=0,95.

Таблица 3

Массовую долю нвепдонцлбенвма (X) в процентах вычисляют по формуле

Х=100—2Х_Ь

тде 2Х/ — сумма массовых дмей всех примввей, определяемых хроматографи­ческим методом, %.

Результат округляют до второго десятичного знана.

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ .'24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

колориметр фотоэлектрический лабораторный по ГОСТ 12083—78 любого .типа;

колба Кн-1—250—19/26 (24/29) по ГОСТ 25336-82;

колбы 2(4)—100—2 по ГОСТ 1770—74;

цилиндры 2(4)-—25 и 2 (4)—100 по ГОСТ 1770—74;

пипетки по ГОСТ 20292—74 вместимостью 1, 5, 10 и 50 см³;

воронка делительная по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см³;

■ п-нитроанилин, ч. д. а.;

кислота соляная по ГОСТ ЗИ 18—77, х. ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор с массовой долей 25 %;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор с массовой долей 1 %;