Страница 2: ДСТУ-П CEN/TS 14780:2012. Біопаливо тверде. Методи готування проб (62908)

Не треба застосовувати дробарки, різальна поверхня яких містить у значній кількості еле­менти, що визначають у паливі під час аналізування.

Примітка. Можна використовувати поперечну ударну дробарку без будь-якого надлишкового пилоутворення, якщо встановити фільтр для пилу (подібно до фільтрувальної панчохи) між дробаркою та приймальним контейнером. Вони при­датні для остаточного подрібнення твердої деревини після попереднього подрібнення фрезою.

Сокиру використовують для відрубування від дерев’яної колоди оцупків або великих шматків товщиною максимум ЗО мм або відповідного розміру для подавання у дробарку, забезпечену ре­шетом з отворами ЗО мм.

Ручну пилку використовують для відпилювання від дерев’яної колоди оцупків або великих шматків товщиною максимум ЗО мм або відповідного розміру для подавання у дробарку, забез­печену решетом з отворами ЗО мм.

Примітка. Ланцюгова пилка може забруднити пробу мастилом для ланцюга й тому її не треба використовувати. Ме­ханічну пилку не треба використовувати для зменшення розмірів, щоб запобігти ризику втрати вологи у пробі від нагрівання внаслідок тертя.

Для контролювання номінального розміру надрешітного продукту проби для загального ана­лізу потрібно сито з розміром дротяних вічок 1,00 мм. Сито з розміром дротяних вічок 0,250 мм буде потрібно для субпроби з таким номінальним розміром надрешітного продукту.

Ваги мають забезпечувати зважування проби з точністю до 0,1 % від її маси та зважування субпроби з точністю до 0,1 % від маси цієї субпроби.

6. ЗМЕНШЕННЯ ПРОБИ — ОСНОВНЕ ПРАВИЛО

Для кожної стадії зменшення маси проби важливо, щоб зберігалася достатня кількість ма­теріалу, інакше отримана субпроба не зможе характеризувати початкову пробу. У таблиці 1 на­ведено найменші значення мас, які треба зберегти після кожної стадії зменшення маси проби, залежно від номінального розміру надрешітного продукту та його насипної щільності. Крім зна­чень мінімальної маси, наведених у таблиці 1, треба також забезпечити, щоб маса після змен­шення була достатньо великою для експлуатаційних випробувань або тих випробувань, які бу­дуть виконувати. Додаткові вимоги стосовно значень маси для випробування зазначають у технічних умовах на методи випробовування твердих біопалив.

Таблиця 1 — Найменші значення маси, які треба зберегти після зменшення маси

На рисунку 5 зазначено узагальнену послідовність дій, які виконують для зменшення проби.

Рисунок 5 — Процедура зменшення проби

6. МЕТОДИ ЗМЕНШЕННЯ ОБ’ЄДНАНИХ ПРОБ

Можна застосовувати зазначені нижче методи для відбирання однієї або більше лаборатор­них проб від об’єднаної проби. Маси відібраних лабораторних проб мають бути узгодженими з величинами, наведеними в таблиці 1.

1. Надання конічної форми та ділення на чотири. Цей метод застовують для таких мате­ріалів, як тирса чи деревинна стружка, під час роботи з якими можна застосовувати лопату. Цей метод придатний для відбирання субпроб вагою приблизно 1 кг. Кладуть усю об’єднану пробу на чисту тверду поверхню. Формують пробу лопатою в конічну купу, укладаючи матеріал з кожної наступної наповненої лопати на вершину матеріалу з попередньої лопати так, щоб частки біо­палива зсувалися донизу з усіх боків конуса та рівномірно розподілялися, а різні за розмірами частки добре перемішувалися. Так утворюють три конічні купи, повторюючи процес тричі. Роб­лять плоскими ці три конуси, опускаючи лопату кілька разів на їхні вершини до утворення куп із плоским верхом однакової товщини та діаметра і не вищих, ніж лоток лопати. Установлюючи вер­тикально лопату, ділять ці купи на чотири частини уздовж двох діагоналей, розташованих під прямим кутом. Див. рисунок 6. (Для цього можна використовувати металеву пластину, якщо є). Відкидають одну пару протилежних чвертей. Повторюють процес утворення конуса та розділення його на чотири частини до отримання субпроби потрібного розміру.

Примітка. Цей метод широко застосовують у інших сферах (тому що він дає можливість отримати точнішу пробу) і також у роботах CEN/TS 292 [2].

2. Жолобковий метод. Цей метод застосовують для матеріалів, які можуть пройти крізь жолобок без його закупорювання. Він не придатний для соломи, кори чи інших матеріалів, які містять витягнуті частки, або для вологих матеріалів. Крихкі матеріали обережно вивантажують, щоб не зруйнувати частки й отримати матеріал належної якості. Кладуть усю об’єднану пробу в один контейнер жолобкового подільника так, щоб уся проба рівномірно розподілилася в кон­тейнері. Установлюють інші два контейнери під жолобковим подільником. Опускають уміст пер­шого контейнера донизу на геометричну вісь жолобкового подільника. Опускати треба достат­ньо повільно, щоб не виникло закупорювання. Не рухати контейнер з одного боку до іншого (у цьому разі кінцеві жолобки отримають менше біопалива). Відкидають біопаливо, яке попало в один з контейнерів. Повторюють процес ділення, доки не буде досягнуто відповідних розмірів субпроби. Див. на рисунку 1 приклад жолобкового подільника.

3. Перемішування у смузі. Цей метод застосовують для усіх матеріалів і його зручно засто­совувати, коли об’єднану пробу треба поділити на невелику кількість лабораторних проб. Кладуть усю об’єднану пробу на чисту тверду поверхню та перемішують її до однорідного стану за допо­могою лопати. Установлюють вертикальні пластинки з обох кінців смуги. Розподіляють матеріал за допомогою лопати по довжині смуги якомога рівномірніше, діючи від кінця до кінця та з обох боків. Відношення довжини смуги до її ширини має бути не менше ніж 10:1. Отримують лабо­раторну пробу, використавши не менше ніж 20 частинних проб від рівномірно розміщеної відкритої довгої смуги. Отримують точкову пробу, встановивши у смугу дві вертикальні пластини й пере­сунувши увесь матеріал, розташований між ними. Дві пластини треба встановлювати на одній і тій самій відстані між собою кожного разу й тоді кожна частина буде містити в собі одну й ту саму кількість матеріалу. Відстань між пластинами треба вибирати таку, щоб за цим методом можна було отримати лабораторну пробу потрібних розмірів. На рисунку 7 зображено принцип перемішу­вання у смузі.

4. Довга купа. Цей метод застосовують для матеріалів, крім соломи, та він зручний для об’єдна­ної проби, яку треба поділити на кілька лабораторних проб. За цим методом усю об’єднану пробу ділять на велику кількість лабораторних проб. Початок формування смуги такий самий, як у методі перемішування смуги. Визначають кількість лабораторних проб, що треба отримати, та якими мають бути їхні маси. Установлюють зручно в певному порядку багато контейнерів біля смуги. Застосовують лопату таких розмірів, щоб кожна з лабораторних проб містила не менше ніж 20 повних лопат. (Якщо маса кожної лабораторної проби становить п?_{лабораторної проби}, кг, то місткість лопати має бути не більше ніж ^лабораторної пробк/20 кг). Треба старанно зачерпувати повну лопату завжди з одного й того самого кінця купи, щоб не залишати великих часток і висипати повну лопату в кожний черговий контейнер, доки увесь матеріал не буде використано.

5. Ручне ділення проб. Цей метод доцільно застосовувати для тирси й інших типів біопа- лив, які складаються із часток малих розмірів і для яких можна застосувати совок. Кладуть усю об’єднану пробу на чисту тверду поверхню та перемішують її до однорідного стану. Використо­вуючи совок розкладають об’єднану пробу у формі прямокутника товщиною щонайменше втричі більше, ніж номінальний розмір надрешітного продукту, і злегка помічають поверхню цього прямокутника, поділивши її совком не менше ніж на 20 частин. Використовуючи совок і відштовхуваль­ну пластинку, відбирають точкову пробу від кожної з 20 частин, занурюючи кожного разу совок до дна купи; об’єднують зазначені точкові проби, складаючи потрібну частину проби. Див. рисунок 8.

6. Обертальний подільник. Для механічного зменшення проб використовують обертальний подільник. Обертальний подільник проби має бути з живильним пристроєм, за допомогою яко­го для ділення проби подільник обернеться не менше ніж 20 обертів. На рисунку 2 зображено приклад обертального подільника.

Рисунок 7 — Перемішування у смузі

1. Розстеляють подрібнену пробу прямокутником товщиною не більше, ніж потроєний номінальний розмір надрешітного продукту

2. Ділять на 20 однакових частин, тобто на п’ять однакових частин поздовж і на чотири однакові частини поперек

Познаки

1 — висічка проби,

2 — відбірний пристрій, З — кінцева пластина

Познака:

1 — підштовхувальна пластинка

3. Від кожної із 20 частин довільно відбирають порції у совок, занурюючи його кожного разу до дна розкладеного шару проби

3. Фрагмент відбирання точкової проби в одній із 20 частин, наведеного у с), із застосуванням підштов- хувальної пластинки

Рисунок 8 — Ручне ділення проби

^п Джерело Journal of chemometrics 2002, 16 321—328 R W Gerlach, D E Dobb, G. Q Raab and J M. Nocerino.

6. МЕТОД ЗМЕНШЕННЯ ЛАБОРАТОРНИХ ПРОБ ДО СУБПРОБ

І ПРОБ ДЛЯ ЗАГАЛЬНОГО АНАЛІЗУ

Якщо початкова маса лабораторної проби більша, ніж мінімальна маса, наведена в таблиці 1, то лабораторну пробу має бути поділено одним із методів, описаних у розділі 8.

Перед будь-яким застосуванням або обробленням лабораторної проби, що можуть спричи­нити втрату вологи чи пилу, треба визначити її масу, зважуючи її на вагах із похибкою не більше ніж 0,1 % від маси цієї лабораторної проби.

Записують отримане значення маси у грамах як т_проби і

Попереднє сушіння вологих проб виконують для зменшення втрати вологи під час наступ­них процесів їхнього ділення, полегшення процесів готування проби та зменшення її біологічної активності. Якщо потрібно висушити пробу нагріванням, то її сушать у сушильній шафі за тем­ператури не вище ніж 40 °С.

Примітка 1. Якщо вміст вологи у початковій пробі не має значення, наприклад, якщо в ній визначають тільки грануломет­ричний склад, або якщо окремим «аналізом вологості проби» вологість є визначеною, то обчисленням втрати вологи можна знехтувати. У цих випадках не треба домагатися повної рівноваги з температурою та вологістю в лабораторії.

Усі проби (охоплюючи ті, які треба висушити нагріванням) треба розстелити в лотку, шаром товщиною не більше ніж у кілька часток, і залишити в лабораторії не менше ніж на 24 год до до­сягнення рівноваги з температурою та вологістю лабораторії.

Примітка 2. Витримування, зокрема матеріалів з великими частками, у лабораторних умовах протягом 24 год не достатньо для досягнення рівноваги щодо вмісту вологи в усіх частках. Контролюють уміст вологи, поміщаючи пробу чи субпробу на електронні ваги протягом часу їх витримування в лабораторії.

Якщо потрібна інформація щодо втрати вологи протягом попереднього сушіння, то масу проби після зазначеного сушіння визначають на вагах згідно з 9.2. Записують отримане значен­ня маси у грамах як т_{проби 2}.

Обчислюють утрату вологи протягом попереднього сушіння у відсотках від початкової маси проби:

М - 100 ^^{про6и 1} ~ ^проби 2

^проби 1

де М_р — втрата вологи, %;

^тпроби і— початкова маса проби, г;

^тпроби 2— маса проби після попереднього сушіння, г.

Записують результати з точністю до 0,1 %.

Якщо матеріал містить частки, які затримуються на решеті з отворами розміром ЗО мм:

• використовують решето з отворами розміром ЗО мм для розділення проби на грубу фракцію (яка залишається на решеті з отворами розміром 30,0 мм) і дрібну фракцію (яка проходить крізь решето з отворами розміром ЗО мм);

• подрібнюють грубу фракцію фрезою для великих шматків так, щоб вона проходила крізь решето з отворами розміром ЗО мм.

Примітка 1. Крім фрези, можна застосовувати інші подрібнювачі, залежно від матеріалу.

• збирають разом подрібнену грубу та дрібну фракції в однорідну пробу.

Якщо зазначену вище процедуру застосовують для зменшення розмірів часток менше ніж ЗО мм, треба використовувати відповідні фрези для подрібнення грубих шматків і відповідне решето.

Примітка 2. Усю подрібнену пробу треба пропустити крізь решето, яким обладнано дробарку, що забезпечить отримання одночасно часток належного розміру й однорідність проби.