Страница 3: ДСТУ 7756:2015. Сталь вуглецева і чавун нелегований. Методи визначення хрому (62788)

Ацетилен — згідно з ГОСТ 5457.

Оксид азоту (І) фармакопейний.

Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118 або ГОСТ 14261, розведена 1:1, і розчин масовою концен­трацією 50 г/дм³.

Кислота азотна — згідно з ГОСТ 4461 або ГОСТ 11125.

Калій двохромовокислий — згідно з ГОСТ 4220.

Хром металевий марок Х99А, Х99Б, Х98,5, Х99А(Ч), Х99Б(Ч), Х98,5(Ч) — згідно з ДСТУ ГОСТ 5905.

Стандартні розчини хрому.

Розчин А. 2,8290 г висушеного за температури 140 °С до сталої маси двохромовокислого калію розчиняють у 250 см³ розчину соляної кислоти масовою концентрацією 50 г/дм³ у мірній колбі міст­кістю 1 дм³, доливають тим самим розчином соляної кислоти до позначки та перемішують.

Розчин А можна готувати з металевого хрому так: 1 г металевого хрому розчиняють, нагріваючи, у 20 см³ соляної кислоти, потім обережно краплями додають (1—2) см³ азотної кислоти й кип’ятять до видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю 1 дм³, долива­ють водою до позначки та перемішують.

Розчин Б. 50 см³ розчину А вміщують у мірну колбу місткістю 1 дм³, доливають водою до по­значки та перемішують.

Амоній хлористий — згідно з ГОСТ 3773, розчин масовою концентрацією 50 г/дм³.

Залізо карбонільне радіотехнічне — згідно з ГОСТ 13610. Розчин масовою концентрацією 50 г/дм³ готують так: 50 г карбонільного заліза розчиняють у 400 см³ соляної кислоти, розведеної 1:1, по­тім додають краплями азотну кислоту до припинення спінювання й упарюють до вологих солей. Додають (40—50) см³ соляної кислоти й знову упарюють до вологих солей. Це повторюють ще раз. Солі розчиняють у 100 см³ соляної кислоти, розведеної 1:1, охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю 1 дм³, доливають водою до позначки, перемішують і фільтрують розчин на фільтр середньої щільності.

Готування приладу до аналізування виконують відповідно до інструкції, яку додають до нього. Налаштовують спектрофотометр на резонансну лінію 357,9 нм. Після вмикання подавання газу та запалення пальника розпилюють воду в полум’ї й установлюють нульове показання приладу.

Наважку сталі або чавуну залежно від масової частки хрому відповідно до таблиці 2 вміщують у стакан місткістю 100 см³ і розчиняють, нагріваючи, в 15 см³ соляної кислоти й 5 см³ азотної кислоти. 8Розчин випарюють насухо, охолоджують, доливають 5 см³ соляної кислоти, ЗО см³ води та нагрівають до розчинення солей. Розчин охолоджують і переливають у мірну колбу місткістю 100 см³, доливають 10 см³ розчину хлористого амонію, доливають водою до позначки та перемішують. Далі розчин фільт­рують на сухий фільтр «біла стрічка» в суху конічну колбу, відкидаючи перші дві порції фільтрату.

Для готування розчину контрольного досліду в мірну колбу місткістю 100 см³ вміщують 5 см³ соляної кислоти, 10 см³ розчину хлористого амонію, доливають водою до позначки та перемішують.

Таблиця 2

Аналізовані розчини розпиляють у порядку зростання абсорбції до одержання стабільних пока­зань для кожного розчину, починаючи з контрольного. Перед розпиленням кожного розчину розпилю­ють воду для промивання системи та перевіряння нульової точки.

Від середнього значення абсорбції кожного аналізованого розчину віднімають середнє значення абсорбції контрольного досліду.

Масу хрому визначають за градуювальним графіком.

У сім мірних колб місткістю 100 см³ вміщують по (20, 10 або 4) см³ розчину карбонільного заліза залежно від наважки сталі або чавуну. У шість із них послідовно доливають (1; 3; 5; 10; 15; 25) см³ стандартного розчину Б, що відповідає (0,00005, 0,00015; 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,00125) г хрому, доливають 10 см³ розчину хлористого амонію, доливають водою до позначки та перемішують. Далі аналізування виконують, як зазначено в 6.4.1. Сьому колбу використовують для контрольного досліду.

За знайденими значеннями абсорбції розчинів і відповідними до них значеннями маси хрому будують градуювапьний графік.

Х₅ =

т₁ -100
т

(9)

де /77-і — маса хрому, визначена за градуювальним графіком, г; т — маса наважки аналізованої проби, г.

7. НОРМИ ТОЧНОСТІ

   1. Норми точності й нормативи контролю точності визначення масової частки хрому наведено у таблиці 3.

Таблиця З

У відсотках

7. ВИМОГИ ДО КВАЛІФІКАЦІЇ ОПЕРАТОРА

   1. До роботи з устаткованням допускають осіб, які вивчили методику виконання вимірювань, інструкції з експлуатації устатковання, правила експлуатації електроустановок, пройшли відповідний інструктаж і допущені до роботи в установленому на підприємстві (організації) порядку.

8. ВИМОГИ ЩОДО БЕЗПЕКИ

   1. Під час аналізування треба дотримувати вимоги щодо безпеки, викладені в інструкціях, що діють у хімічних лабораторіях, і розроблені на підставі ДСТУ 7237, ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.7, ГОСТ 12.1.010 та чинних нормативноих документів.

   2. Під час вимірювання на атомно-абсорбційному спектрофотометрі потрібно особливу увагу звернути на:

• вибухонебезпечність ацетилену;

• необхідність захисту очей оператора від ультрафіолетового випромінювання кольоровим склом;

• заповнення гідрозатвора водою.

Після закінчення роботи необхідно ретельно промити головку пальника водою, оскільки забруд­нений солями пальник може спричинити проникнення полум’я в середину пальника.

Код УКНД 77.080.01

Ключові слова: чавун, сталь, хром, фотометричний метод, тітриметричний метод, атомно- абсорбційний метод, наважка, похибка, градуювальний графік, розчин, стандартний зразок.

Редактор Л. Ящук
Верстальник Т. Олексюк

Підписано до друку 25.04.2016. Формат 60 х 84 1/8.

Ум. друк, арк. 1,39. Зам. g £ ' Ціна договірна.

Виконавець

Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр
проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)
вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115

Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру видавців,
виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006 серія ДК № 1647