---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МЕТОДИ ВИПРОБУВАННЯ ЦЕМЕНТУ
Частина 9. Теплота гідратації.
Напівадіабатичний метод
(EN 196-9:2010, IDT)

ДСТУ Б EN 196-9:2015

Київ

Міністерство регіонального розвитку, будівництва
та житлово-комунального господарства України
2016

ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: ТОВ Науково-технічний центр "Будстандарт", ДП Державний науково-дослідний інститут "УкрДІцемент"

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: О. Бобунов; О. Бобунова;

Г. Желудков; Л. Кріпка; П. Лопатьєв, канд. екон. наук; С. Мозговий; Л. Нестерова, д-р техн, наук; І. Руденко, канд. техн, наук; Р. Рунова, д-р техн, наук (науковий керівник)

2. НАДАНО ЧИННОСТІ:

наказ Міністерства регіонального розвитку, будівництва та житлово-комунального господарства України від 30.12.2015 р. № 351, чинний з 2016-07-01.

З Національний стандарт відповідає EN 196-9:2010 Methods of testing cement - Part 9: Heat of hydration - Semi-adiabatic method (Методи випробування цементу. Частина 9. Теплота гідратації. Напівадіабатичний метод)

Ступінь відповідності - ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еп)

Цей стандарт видано з дозволу CEN

4 НА ЗАМІНУ ДСТУ Б В.2.7-289:2011 Цементи. Методи визначення теплоти гідратації (EN 196-9:2010, MOD) в частині напівадіабатичного методу

С.

Національний вступ V

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 1

3. Суть методу 2

4. Обладнання 2

5. Визначення теплоти гідратації 6

   1. Лабораторія 6

   2. Процедура 6

      1. Склад розчину 6

      2. Змішування 7

      3. Розміщення проби для випробування 7

   3. Вимірювання теплоти 8

6. Визначення теплоти гідратації 8

   1. Принципи розрахунків 8

   2. Розрахунок теплоти, акумульваної у калориметрі 9

   3. Розрахунок теплоти, що виділяється у навколишнє середовище 10

   4. Розрахунок теплоти гідратації . . 10 7 Фіксація результатів 11

Додаток А Калібрування калориметра 12

А. 1 Суть методу 12

А.2 Обладнання та джерело живлення 12

А.З Процедура калібрування 14

А.3.1 Визначення коефіцієнта загальних втрат теплоти а 14

А.З.2 Визначення теплоємності .... 16

раде

Додаток В

Приклад визначення теплоти гідратації 18

1. Scope 1

2. Normative references 1

3. Principle 2

4. Apparatus 2

5. Determination of the heat of

hydration 6

1. 1. Laboratory 6

   2. Procedure 6

      1. Mortar composition 6

      2. Mixing 7

      3. Positioning of the test sample . . 7

   3. Measurement of heating 8

2. Calculation of the heat of hydration . . 8

   1. Principles of calculations 8

   2. Calculation of the heat accumulated in the calorimeter 9

   3. Calculation of heat lost into ambient atmosphere 10

   4. Calculation of heat of hydration . . 10

3. Expression of results 11

   1. Reporting of results 11

   2. Precision 11

      1. Repeatability 11

      2. Reproducibility 11

Annex A (normative) Calibration of the calorimeter 12

A.1 Principle 12

A.2 Apparatus and power supply ... 12

A.3 Calibration procedure 14

A.3.1 Determination of the coefficient of total heat loss, a 14

A.3.2 Determination of the thermal capacity 16

Annex В (informative) Worked example of determination of heat of hydration 18

C

ЗМІСТ

ONTENTSВ.З Аналізування результатів В.З Determination of test results ... 18

випробувань 18

Бібліографія 21 Bibliography 21

Додаток НА

Перелік міжнародних та/або регіональ­

них стандартів, посилання на які є в

EN 196-9:2010, та відповідних націо­

нальних стандартів за їх наявності . . 22НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є тотожним перекладом EN 196-9:2010 Methods of testing cement - Part 9: Heat of hydration - Semi-adiabatic method (Методи випробування цементу. Частина 9. Теплота гідратації. Напівадіабатичний метод).

EN 196-9:2010 підготовлений Технічним комітетом CEN/TC 51 "Cement and building limes" (Цемент та будівельні вапна), секретаріатом якого керує NBN.

До національного стандарту долучено англомовний текст.

На території України як національний стандарт діє ліва колонка тексту ДСТУ Б EN 196-9:2015 Методи випробування цементу. Частина 9. Теплота гідратації. Напівадіабатичний метод (EN 196-9:2010, IDT), викладена українською мовою.

Згідно з ДБН А.1.1-1-93 "Система стандартизації та нормування в будівництві. Основні положення" цей стандарт відноситься до комплексу В.2.7 "Будівельні матеріали".

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

Технічний комітет стандартизації, відповідальний за цей стандарт, -ТК 305 "Будівельні вироби і матеріали".

До національного стандарту внесено такі редакційні зміни:

• слова "цей європейський стандарт" замінено на "цей стандарт";

• структурні елементи стандарту - "Обкладинка", "Передмова", "Національний вступ", "Бібліографія" - оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

• з "Передмови до EN 196-9:2010" у цей "Національний вступ" взято те, що безпосередньо стосується цього стандарту;

• познаки одиниць вимірювання відповідають серії стандартів ДСТУ 3651:1997 Метрологія. Одиниці фізичних величин.

Перелік міжнародних та/або європейських стандартів, посилання на які є в EN 196-9:2010, та відповідних національних стандартів за їх наявності наведений у додатку НА.

Копії міжнародних та/або регіональних стандартів, на які є посилання у цьому стандарті і які не прийняті в Україні як національні стандарти, можна отримати в головному фонді нормативних документів ДП "УкрНДНЦ".НАЦОНАЛЬНИИ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МЕТОДИ ВИПРОБУВАННЯ ЦЕМЕНТУ
Частина 9. Теплота гідратації. Напівадіабатичний метод

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ ЦЕМЕНТА
Часть 9. Теплота гидратации. Полуадиабатический метод

METHODS OF TESTING CEMENT-
Part 9: Heat of hydration - Semi-adiabatic method

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

У цьому стандарті описано метод визначення теплоти гідратації цементів шляхом напів- адіабатичної калориметрії, також відомий як метод Лангаванта. Мета випробування поля­гає у постійному вимірюванні теплоти гідра­тації цементу протягом перших кількох діб. Теплоту гідратації визначають у джоулях на грам цементу.

Цей стандарт застосовують для всіх цементів та гідравлічних в'яжучих незалежно від їх хіміч­ного складу, окрім швидкотверднучих цемен­тів.

Примітка 1. Інший метод (метод розчинення) опи­сано у EN 196-8. Кожен метод можна використо­вувати окремо.

Примітка 2. Доведено, що найточнішої кореляції між методами можна досягти через 41 год для напівадіабатичного методу (EN 196-9) та на 7 добу для методу розчинення (EN 196-8).

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

Наступні документи за посиланнями є необ­хідними для застосування цього стандарту. Для датованих посилань застосовується тільки наведене видання. Для недатованих по­силань застосовується останнє видання нор­мативних документів (у тому числі будь-які поправки).

EN 196-1 Методи випробування цементу. Частина 1. Визначення міцності

EN 573-3:2009. Алюміній та алюмінієві сплави. Хімічний склад та форма оброблених виробів. Частина 3. Хімічний склад та форма виробів

Чинний від 2016-07-01

1. Scope

This European Standard describes a method of measuring the heat of hydration of cements by means of semi-adiabatic calorimetry, also known as the Langavant method. The aim of the test is the continuous measurement of the heat of hydration of cement during the first few days. The heat of hydration is expressed in joules per gram of cement.

This standard is applicable to all cements and hy­draulic binders, whatever their chemical composi­tion, with the exception of quick-setting cements.

NOTE 1 An alternative procedure, called the solution method, is described in EN 196-8. Either procedure can be used independently.

NOTE 2 It has been demonstrated that the best correlation between the two methods is obtained at 41 h for the semiadiabatic method (EN 196-9) com­pared with seven days for the heat of solution method (EN 196-8).

2. Normative references

The following referenced documents are indis­pensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amend­ments) applies.

EN 196-1, Methods of testing cement - Part 1: Determination of strength

EN 573-3:2009, Aluminium and aluminium al­loys - Chemical composition and form of wrought products - Part 3: Chemical composition and form of products

3. СУТЬ МЕТОДУ

Напівадіабатичний метод полягає у введенні проби свіжовиготовленої розчинової суміші у калориметр для визначення кількості теплоти, яка виділяється у відповідності зі зростанням температури. У певний момент часу теплота гідратації цементу у пробі дорівнює сумі теплоти, накопиченої в калориметрі, та втрат теплоти, що виділяється у навколишнє сере­довище, протягом усього періоду випробу­вання.

Зростання температури розчину порівнюють з температурою інертної проби у еталонному калориметрі. Зростання температури в основ­ному залежить від характеристик цементу і, як правило, лежить у діапазоні 10 К - 50 К.

4. ОБЛАДНАННЯ

   1. Калориметр, що складається з герметич­но закритої пробкою ізотермічної колби, вста­новленої в жорсткий корпус, який є її опорою (див. рисунок 1). Еталонний (див. 4.2) та ви­пробувальний калориметри повинні мати нас­тупну конструкцію та характеристики:

1. ізотермічна колба (наприклад, посудина Дьюара) з посрібленого боросилікатного скла циліндричної форми з напівкруглим дном. Внутрішні розміри: приблизно 95 мм у діа­метрі, глибина - 280 мм. Зовнішній діаметр - приблизно 120 мм. Кругла гумова прокладка діаметром приблизно 85 мм та товщиною 20 мм, покладена на дно термоса, слугує опо­рою для контейнера з пробою та рівномірно розподіляє навантаження на скляні стінки;

2. дуже жорсткий корпус з досить широкою підставкою, яка забезпечує стійкість всього приладу (наприклад, виготовлений з дюралю­мінію товщиною 3 мм). Між колбою та бічними стінками корпуса повинен бути проміжок при­близно у 5 мм. Корпус розміщують на підставці товщиною від 40 мм до 50 мм з матеріалу з низькою теплопровідністю (наприклад, піно­полістиролу). Верхній край колби повинен бути захищений гумовим кільцем-прокладкою тов­щиною не менше 5 мм з низькотеплопровід- ного матеріалу, що встановлюється в корпусі калориметра. Кільце фіксує положення колби та є опорою для пробки, тобто забезпечує герметичність приладу у закритому вигляді;

З Principle

The semi-adiabatic method consists of introduc­ing a sample of freshly made mortar into a calo­rimeter in order to determine the quantity of heat emitted in accordance with the development of the temperature. At a given point in time the heat of hydration of the cement contained in the sam­ple is equal to the sum of the heat accumulated in the calorimeter and the heat lost into the ambient atmosphere throughout the period of the test.

The temperature rise of the mortar is compared with the temperature of an inert sample in a refer­ence calorimeter. The temperature rise depends mainly on the characteristics of the cement and is normally between 10 К and 50 K.

4 Apparatus

1. 1 Calorimeter, consisting of an insulated flask sealed with an insulated stopper and encased in a rigid casing which acts as its support (see Fig­ure 1). Both the calorimeter used for the test and that for the reference (see 4.2) shall have the fol­lowing construction and characteristics:

2. Insulated flask (e.g. Dewar flask), made of sil­ver plated borosilicate glass; cylindrical in shape with a hemispherical bottom. The internal dimen­sions shall be approximately 95 mm in diameter and 280 mm in depth; and external diameter of approximately 120 mm. A rubber disc of approxi­mately 85 mm diameter and 20 mm thickness shall be placed at the bottom of the flask to act as support for the sample container and evenly dis­tribute the load on the glass wall.

Very rigid casing, having a sufficiently wide base to ensure good stability of the whole unit (e.g. made of duralumin, 3 mm thick). The flask shall be separated from the lateral walls of the casing by approximately 5 mm air space and rest on a support 40 mm to 50 mm thick made of a ma­terial having low thermal conductivity (e.g. ex­panded polystyrene). The upper edge of the flask shall be protected by a rubber gasket above, and in contact with, which shall be a ring, not less than 5 mm thick, made of low thermal conductivity ma­terial, fixed to the calorimeter casing. The ring shall serve to locate the flask in position and pro­vide a bearing surface for the stopper so as to en­sure the tightness of the locking device

3. .пробка-ізолятор, зроблена з трьох частин: 1) нижня частина, що вставляється в колбу і служить для уникнення виділення теплоти в зовнішнє середовище. Вона повинна бути циліндричної форми діаметром, що дорівнює внутрішньому діаметру колби, товщиною при­близно 50 мм. Вона повинна бути виготовлена з пінополістиролу (густина приблизно 20 кг/м³) чи іншого матеріалу зі схожими теплоізоля­ційними характеристиками. Її основа може бути вкрита шаром пластику (наприклад, поліме- тилметакрилату) товщиною приблизно 2 мм;

2. центральна частина, яка забезпечує герме­тичність калориметра та зниження втрати теплоти, складається з пористої гумової про­кладки діаметром 120 мм;

3. верхня частина, призначена для забезпе­чення правильної і щільної фіксації пробки у посудині Дьюара, у жорсткому корпусі з пру­жинним замком, що щільно фіксує пористу гумову прокладку, з якої складається цент­ральна частина пробки;

б) робочі характеристики. Коефіцієнт загаль­них тепловтрат калориметра не повинен пе­ревищувати 100 Дж год^-1К^-1 при підвищенні температури на 20 К. Цей показник разом з теплоємністю повинен бути визначеним згідно з процедурою калібрування, зазначеною у додатку А (див. А.3.1).

Повторне калібрування необхідне:

• принаймні раз на чотири роки або після 200 випробувань;

• кожного разу при псуванні калориметра або погіршенні якості ізолюючої частини.

Щоб не порушити ізоляцію калориметра, тем­пература розчину при випробуванні не повин­на перевищувати 75 °С.

3. Insulating stopper, made of three parts:

1. the lower part, which is inserted into the flask and which serves to provide a maximum preven­tion of heat loss into the external atmosphere. It shall be cylindrical in shape, of diameter equal to the internal diameter of the flask, and in thickness approximately 50 mm. It shall be made of ex­panded polystyrene (class 20 kg/m³ approxi­mately) or of another material of similar thermal characteristics. Its base can be protected by a layer of plastic (e.g. polymethyl methacrylate), ap­proximately 2 mm thick;

2. the central part, which serves to ensure the tightness of the calorimeter whilst contributing to the reduction of losses, shall consist of a foam rubber disc 120 mm in diameter;

3. the upper part, which is intended to ensure the correct and consistent positioning of the stopper unit against the Dewar flask, shall consist of a rigid casing incorporating a snap locking device in such a way as to compress the foam rubber cen­tral part ensuring the tight fitting of the stopper.

3. Performance characteristics. The coefficient of total heat loss of the calorimeter shall not ex­ceed 100 J -h^-1K^-1 for a temperature rise of 20 K. This value, together with the thermal capac­ity, shall be determined in accordance with the calibration procedure given in Annex A (see A.3.1).