---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МАГНІЙ ТА МАГНІЄВІ СПЛАВИ

Визначення алюмінію фотометричним методом
із застосуванням хромазуролу S

(

ДСТУ ISO 3255:2013

БЗ № 11-2013/407

ISO 3255:1974, IDT)

Видання офіційне

Київ
МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ
201

4ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: Технічний комітет «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові матеріали» (ТК 10)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Л. Лайко (науковий керівник)

2. НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 29 листопада 2013 р. № 1424 з 2014-07-01

З Національний стандарт відповідає ISO 3255:1974 Magnesium and magnesium alloys — Determination of aluminium — Chromazurol S photometric method (Магній та магнієві сплави. Визначення вмісту алюмінію. Фотометричний метод із застосуванням хромазуролу S)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еп)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю або частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України

Мінекономрозвитку України, 2014

ЗМІСТ с.

Національний вступ IV

1. Сфера застосування 1

2. Суть методу 1

3. Реактиви 1

4. Устаткованая 2

5. Відбирання проб 2

6. Випробування 2

7. Опрацювання результатів 4

Протокол випробування 4НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є переклад ISO 3255:1974 Magnesium and magnesium alloys — Determination of alu­minium — Chromazurol S photometric method (Магній та магнієві сплави. Визначення вмісту алюмінію. Фотометричний метод із застосуванням хромазуролу S).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 10 «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові матеріали».

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

До стандарту внесені такі редакційні зміни:

• структурні елементи стандарту: «Титульний аркуш», «Передмова», «Зміст», «Національ­ний вступ», першу сторінку та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

• слова «Цей міжнародний стандарт» замінено на «Цей стандарт»;

познаки одиниць фізичних величин замінено згідно із серією стандартів ДСТУ 3651-97 Метрологія. Одиниці фізичних величин: «мл» на «см³», «л» на «дм³».ДСТУ ISO 3255:2013

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МАГНІЙ ТА МАГНІЄВІ СПЛАВИ
Визначення алюмінію фотометричним методом
із застосуванням хромазуролу S

МАГНИЙ И МАГНИЕВЫЕ СПЛАВЫ
Определение алюминия фотометрическим методом
с применением хромазурола S

MAGNESIUM AND MAGNESIUM ALLOYS

Determination of aluminium by chromazurol S photometric method

Чинний від 2014-07-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює фотометричний метод аналізування з використанням хромазуролу S для визначення вмісту алюмінію в магнії та деяких магнієвих сплавах.

Метод застосовний для визначення вмісту алюмінію з масовою часткою (0,01—0,20) %.

Цей метод не застосовний для випробування сплавів, що містять цирконій та/або рідкісно­земельні елементи, й/або торій.

2. СУТЬ МЕТОДУ

Розчинення сірчаною кислотою.

Комплексоутворення заліза та міді додаванням аскорбінової кислоти й тіосульфату натрію. Утворення комплексу алюміній-хромазурол S у буферному середовищі (pH (5,3—5,5)).

Фотометричне вимірювання забарвленого комплексу за довжини хвилі 545 нм.

3. РЕАКТИВИ

Для випробування використовують тільки дистильовану воду або воду рівнозначної чистоти.

Обережно додають 250 см³ сірчаної кислоти (р 1,84 г/см³), розчин приблизно 35,6 н., до 500 см³ води.

Після охолодження доводять до 1000 см³ та перемішують.

Розчиняють 1 г аскорбінової кислоти (С₆Н₈О₆) у воді. Доводять до об’єму 100 см³ та перемішують.

Використовують свіжоприготований розчин.

Розчиняють у воді 150 г оцтовокислого натрію (CH₃COONa - ЗН₂О) та 5 г тіосульфату натрію (Na₂S₂O₃ ■ 5Н₂О), фільтрують за потреби, доводять до об’єму 1000 см³ та перемішують.

Використовують свіжоприготований розчин.

Розчиняють 0,1 г хромазуролу S у 50 % (за об’ємом) розчині води та метилового спирту.

Доводять до об’єму 1000 см³ тим самим розчином метилового спирту та перемішують.

Видання офіційне

Розчиняють 0,8792 г подвійної солі сульфатів амонію та калію [AI₂(SO₄)₃ • K₂SO₄ ■ 24Н₂О] у воді. Розчин переливають кількісно в мірну колбу місткістю 1000 см³, доводять до позначки та перемішують.

1 см³ цього стандартного розчину містить 0,05 мг алюмінію.

3.7 Алюміній, 0,0125 г/дм³ стандартний розчин.

Наливають 50,0 см³ стандартного розчину алюмінію (3.6) у мірну колбу місткістю 200 см³, доводять до позначки та перемішують.

1 см³ цього стандартного розчину містить 0,0125 мг алюмінію.

Розчин готують безпосередньо перед використанням.

4. УСТАТКОВАННЯ

Звичайне лабораторне устатковання, а також

4. 1. Спектрофотометр або

   2. Фотоелектричний абсорбціометр, обладнаний фільтрами, що гарантують максимальне поглинання від 535 нм до 555 нм.

5. ВІДБИРАННЯ ПРОБ

   1. Лабораторна проба¹

   2. Випробна проба

Металева стружка завтовшки не більше ніж 1 мм, отримана фрезеруванням або свердлінням.

4. ВИПРОБУВАННЯ

   1. Випробна проба

Зважують із точністю до 0,001 г 0,5 г випробної проби (5.2).

Одночасно з випробуванням проводять контрольне дослідження, використовуючи подібний порядок проведення і таку саму кількість усіх реактивів для визначення, за винятком кількості сірчаної кислоти (3.1), яку має бути зменшено до 5 см³.

У ряд із шести мірних колб місткістю 250 см³ наливають по 5 см³ сірчаної кислоти (3.1) і потім відповідні об’єми стандартного розчину алюмінію (3.7), зазначені в таблиці 1.

Таблиця 1

Доводять до позначки та перемішують.Поміщають 20,0 см³ кожного стандартного розчину порівняння відповідно в мірні колби місткістю 100 см³. Додають 5 см³ розчину аскорбінової кислоти (3.2), 20 см³ буферного розчину (3.3), 20 см³ розчину хромазуролу S (3.4) та 2 см³ ацетону (3.5). Доводять до позначки та перемішують. pH розчинів має бути в діапазоні (5,3—5,5).

Маса алюмінію в цих стандартних розчинах порівняння відповідно становитиме: (0—0,002—0,005—0,010—0,015—0,020) мг.

У ряд із шести мірних колб місткістю 250 см³ наливають по 5 см³ сірчаної кислоти (3.1) і потім відповідні кількості стандартного розчину алюмінію (3.6), зазначені в таблиці 2.

Таблиця 2

Доводять до позначки та перемішують.

Поміщають 5,0 см³ кожного стандартного розчину порівняння відповідно в мірні колби місткістю 100 см³. Додають 5 см³ розчину аскорбінової кислоти (3.2), 5 см³ буферного розчину (3.3), 20 см³ розчину хромазуролу S (3.4) та 2 см³ ацетону (3.5). Доводять до позначки та перемішують. pH розчинів має бути в діапазоні (5,3—5,5).

Маса алюмінію в цих стандартних розчинах порівняння відповідно становитиме: (0—0,002—0,005—0,010—0,015—0,020) мг.

Проводять фотометричні вимірювання через 25 хв, але не пізніше ніж через ЗО хв, за допомо­гою спектрофотометра (4.1) на максимумі кривої поглинання (довжина хвилі 545 нм) або за допо­могою фотоелектричного абсорбціометра (4.2), обладнаного відповідними фільтрами, установивши прилад на нульове поглинання відносно компенсувального розчину.

Будують два графіки: для вмісту алюмінію в діапазоні (0,01—0,05) % (6.3.3.1) і для вмісту алюмінію в діапазоні (0,05—0,20) % (6.3.3.2), відповідно відкладаючи на осі абсцис у міліграмах значення вмісту алюмінію (АІ) у 100 см³ стандартного розчину порівняння, і на осі ординат — відповідні значення поглинальної здатності.

Поміщають випробну пробу (6.1) у лабораторну склянку відповідної місткості (наприклад, 250 см³), накривають годинниковим склом та додають 20 см³ води. Потім невеликими порціями додають 10 см³ сірчаної кислоти (3.1). Після закінчення реакції нагрівають розчин до кипіння та кип’ятять (1—2) хв. Охолоджують, фільтрують за потреби й кількісно переливають розчин у мірну колбу місткістю 250 см³. Доводять до позначки та перемішують.

Аліквотну порцію, яку відбирають залежно від умісту алюмінію, а також кількість використову­ваного буферного розчину наведено в таблиці 3.

Таблиця З

До відповідної аліквотної порції, налитої в мірну колбу місткістю 100 см³ додають 5 см³ розчину аскорбінової кислоти (3.2), буферний розчин (3.3) у кількості, зазначеній у таблиці 3, 20 см³ роз­чину хромазуролу S (3.4) і 2 см³ ацетону (3.5). Доводять до позначки та перемішують. pH розчину має бути в діапазоні (5,3—5,5).

Проводять фотометричні вимірювання через 25 хв, але не пізніше ніж через ЗО хв, відповідно до 6.3.2, установивши прилад на нульове поглинання відносно розчину контрольного дослідження.

4. ОПРАЦЮВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ

За калібрувальним графіком 6.3.3.1 або 6.3.3.2 визначають кількість алюмінію, що відповідає значенню фотометричного вимірювання аліквотної порції випробного розчину.

Уміст алюмінію (АІ) у відсотках за масою обчислюють за формулою:

т₀

де т-і — маса алюмінію, що міститься в аліквотній порції випробного розчину, мг;

R — співвідношення між об’ємом випробного розчину й об’ємом аліквотної порції, узятої для реакції забарвлення;

т₀— маса випробної проби (6.1), мг.

8 ПРОТОКОЛ ВИПРОБУВАННЯ

Протокол випробування має містити такі дані:

1. посилання на використаний метод;

2. результати методу та спосіб їхнього вираження;

3. будь-які відхили, що виникли в процесі випробовування;

4. будь-які дії, не передбачені цим стандартом або які вважають необов’язковими.

Код УКНД 77.120.20

Ключові слова: алюміній, визначення вмісту, магній, магнієві сплави, фотометричний аналіз, хімічний аналіз.

Редактор Л. Я щук
Технічний редактор О. Марченко
Коректор І. Миронова
Верстальник Г. Жирякова

Підписано до друку 01.08.2014. Формат 60 х 84 1/8.

Ум. друк. арк. 0,93. Зам./щ^% Ціна договірна.

Виконавець

Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр
проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)
вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115