Страница 2: ДСТУ 7750:2015. Сталь вуглецева і чавун нелегований. Методи визначення загального вуглецю та графіту (62561)

Прилад градуюють за стандартними зразками сталей вуглецевих.

Аналізування проводять згідно з інструкцією до аналізатора.

За потреби наважку проби рекомендовано попередньо промити ефіром або іншим летким орга­нічним розчинником і висушити на повітрі.

Для внесення відповідної поправки в результат аналізу проби проводять контрольний дослід.

Для контролю правильності результатів аналізу перед початком роботи і через кожні 2—3 год під час роботи спалюють дві-три наважки стандартного зразка сталі або чавуну з відомою масовою часткою вуглецю, близькою до аналізованої.

Масову частку вуглецю Х₂ у відсотках обчислюють за формулою:

Х₂=А-Аі, (3)

де А — показання приладу, отримані під час спалювання наважки аналізованої проби, %;

А, — показання приладу, отримані під час спалювання плавня в контрольному досліді, %.

5. МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ГРАФІТУ

   1. Суть методу

Метод ґрунтується на властивості графіту не розчинятися під час розчинення проби чавуну або сталі в розведеній азотній кислоті. Осад відфільтровують, висушують, спалюють у струмені кисню і ви­значають масову частку графіту кулонометричним методом або методом інфрачервоно-абсорбційної спектроскопії.

Застосовують апаратуру, реактиви та розчини згідно з 4.2, а також наведені нижче.

Насос Комовського або будь-якого іншого типу для створення розрідження під час фільтру­вання — згідно з чинним нормативним документом.

Азбест для фільтрування, приготовлений так. Волокнистий азбест ріжуть на шматочки довжи­ною приблизно 10 мм і обробляють кип’ятінням у соляній кислоті, доки нові порції кислоти не пере­стануть забарвлюватися у жовтий колір, що свідчить про відсутність заліза. Після цього азбест відми­вають від кислоти гарячою водою, сушать і прожарюють за температури від 800 °С до 850 °С протягом 0,5—1,0 год до повного вигорання вуглецю. Потрібно перевірити азбест на вміст вуглецю, спалюючи у печі таку його кількість, яку використовують для аналізування.

Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118.

Кислота азотна — згідно з ГОСТ 4461, розведена 1:1.

Кислота сірчана — згідно з ГОСТ 4204.

Кислота ортофосфорна — згідно з ГОСТ 6552.

Кислота фтористоводнева — згідно з ГОСТ 10484.

Індикатор дифеніламін — згідно з ГОСТ 194, розведений так 1 г дифеніламіну розчиняють у 100 см³ сірчаної кислоти або в 100 см³ ортофосфорної кислоти.

Стружку аналізованої проби ретельно розтирають в агатовій ступці та просіюють крізь сито з роз­міром отвору 0,10 мм. Крупні частинки, що залишилися, розтирають доти, доки вся стружка не пройде крізь сито. Пробу усереднюють.

Сталеву стружку, призначену для визначення вмісту вуглецю відпалу, не розтирають.

Наважку підготовленої стружки чавуну або сталі масою, що залежить від масової частки графіту, наведеної в таблиці 1, вміщують у стакан місткістю від 200 см³ до 250 см³ і розчиняють в азотній кислоті, розведеній 1:1, накривши стакан годинниковим склом. Якщо реакція є бурхливою, стакан занурюють у посудину з холодною водою і після припинення бурхливої реакції продовжують розчи­няти, помірно нагріваючи.

Таблиця 1

У разі випадання значного осаду кремнієвої кислоти додають від 1 см³ до 2 см³ фтористоводневої кислоти і продовжують нагрівати.

Розчинення вважають закінченим, якщо припиняється виділення бурих парів оксидів азоту (при цьому каламутний осад має повільно опускатися на дно стакана). У цьому разі вміст стакана дово­дять до кипіння, додають 100 см³ гарячої води і знову доводять до кипіння. Гарячий розчин зливають через азбестовий фільтр, спеціально оброблений і вміщений у фарфоровий тигель із сітчастим дном або на скляну лійку з фарфоровою фільтрувальною пластинкою. Фільтрують під вакуумом. Осад графіту промивають у стакані 4—5 разів гарячою водою, підкисленою кількома краплями азотної кислоти, і переносять на фільтр. Частинки осаду, що пристали, знімають шматочком азбесту за до­помогою скляної палички або пінцета. Після цього осад і азбестовий фільтр промивають гарячою водою за температури від 70 °С до 80 °С до негативної реакції на азотну кислоту (під час змішування на фарфоровій пластинці однієї краплі промивної рідини з двома краплями дифеніламіну не повин­но бути забарвлення).

Осад графіту разом з азбестом переносять пінцетом у фарфоровий човник, заздалегідь прожа­рений у струмені кисню, і висушують у сушильній шафі за температури від 105 °С до 110 °С протягом ЗО—40 хв.

Висушений осад графіту спалюють у трубчастій печі, і далі закінчують визначання кулонометрич- ним методом (відповідно до розділу 4) або методом інфрачервоно-абсорбційної спектроскопії (відпо­відно до розділу 5).

Масова частка графіту Х₃ у відсотках у разі визначання його кулонометричним методом за наваж­ки масою 0,5 г відповідає показанню цифрового табло приладу з урахуванням контрольного досліду.

За наважки масою 0,25 г масову частку графіту обчислюють за формулою:

Х₃=(А-А,)-2, (4)

за наважки масою 1,0 г масову частку вуглецю обчислюють за формулою:

де А і Аі — показання табло під час спалювання наважки аналізованої проби і в контрольному до­сліді відповідно.

5. НОРМИ ТОЧНОСТІ

   1. Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки вуглецю та графі­ту у сталі вуглецевій наведено в таблиці 2, а в чавуні нелегованому — у таблиці 3.

Таблиця 2

У відсотках

Таблиця З

У відсотках

5. ВИМОГИ ДО КВАЛІФІКАЦІЇ ОПЕРАТОРА

До роботи з обладнанням допускають осіб, які вивчили методику виконання вимірювань, інструк­ції з експлуатації устатковання і правила експлуатування електроустановок, пройшли відповідний ін­структаж і яких допущено до роботи у встановленому на підприємстві (організації) порядку.

5. ВИМОГИ ЩОДО БЕЗПЕКИ

   1. Під час аналізування треба дотримуватися вимог щодо безпеки, викладених в інструкціях, що діють у хімічних лабораторіях з урахуванням специфіки аналізування, і розроблених згідно з ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.010, ДСТУ 7237 та іншими чинними нормативними доку­ментами.

   2. Під час роботи з використанням стисненого кисню потрібно дотримуватися чинних правил техніки безпеки:

• не допускати накопичування кисню в розігрітій зоні печі, що може призвести до вибуху; для цього після спалювання потрібно негайно видалити кисень з печі;

• не допускати розміщення балонів з киснем і електропечей в одній кімнаті;

• ретельно стежити за тим, щоб мастило не стикалося з киснем;

• електропроводка у місцях роботи з киснем має бути справною;

• під час роботи з киснем потрібно остерігатися насичення киснем одягу.

ДОДАТОК А

(довідковий)

ТЕХНІЧНІ ОСОБЛИВОСТІ ІНДУКЦІЙНИХ ПЕЧЕЙ
ТА ІНФРАЧЕРВОНИХ АНАЛІЗАТОРІВ, ВИГОТОВЛЕНИХ
ДЛЯ ВИЗНАЧЕННЯ ВУГЛЕЦЮ

А.1 Джерело кисню (балон або киснепровід) повинне мати редукційний вентиль для регулюван­ня тиску кисню, який подають у піч. При цьому регулятор тиску має бути розраховано на 28 кг/м².

А.2 Пристрій для очищення кисню складається з поглинальної трубки, наповненої азбестом, просоченим гідроксидом натрію, для поглинання діоксиду вуглецю, та осушувальної трубки із хлорно- кислим натрієм.

А.З Вимірник газового потоку (реометр) розраховано на вимірювання в діапазоні від 0 дм³/хв до 4 дм³/хв.

А.4 Високочастотна індукційна піч

А.4.1 Піч для спалювання складається з індукційної котушки та високочастотного генератора. Камера печі являє собою кремнеземисту трубку (зовнішній діаметр від ЗО мм до 40 мм, внутрішній діаметр від 26 мм до 36 мм, довжина трубки від 200 мм до 220 мм), установлену всередину індукційної котушки. На кінцях трубок розміщено металеві пластини, закріплені металевими кільцями. У пласти­нах є вхідний і вихідний отвори для газу.

А.4.2 Високочастотний генератор потужністю від 1,5 кВт до 2,5 кВт може мати різну частоту залежно від конкретного виробника.

Застосовують частоти від 2 мГц до 6 мГц, 15 мГц або 20 мГц. Енергію від генератора подають на індукційну котушку, у якій міститься кремнеземиста трубка, охолоджена повітрям.

А.4.3 Тигель зі зразком і плавнем розміщують на підставці, розташованій так, щоб у разі її під­німання метал у тиглі перебував безпосередньо всередині індукційної котушки, що забезпечує ефек­тивний зв’язок під час подавання енергії.

А.4.4 Діаметр індукційної котушки, кількість витків, розміри камери печі та потужність генератора визначає фірма-виробник.

А.4.5 Температура спалювання залежить як від чинників, зазначених в А.4.4, так і від властивос­тей металу в тиглі, від форми і маси аналізованого зразка.

А.5 Пиловловлювач призначений для очищення струменя кисню, що виходить із печі, від пилу та оксидів металів.

А.6 Трубка для десульфування складається з окислювальної трубки, яка нагрівається і запов­нена платиновою фольгою або платинованим діоксидом кремнію, і фільтра для поглинання триоксиду сірки, наповненого волокном целюлози.

А.7 Інфрачервоний аналізатор

А.7.1 Для більшості приладів цього типу характерно, що газоподібні продукти спалювання пере­носяться в систему аналізатора безперервним струменем кисню. Потік газу проходить через комірку, де фотоелемент реєструє випромінювання, поглинуте діоксидом вуглецю або сумішшю діоксиду та оксиду вуглецю в інфрачервоній області спектра; випромінювання вимірюють і підсумовують за зада­ний період часу. Сигнал перетворюється на відсотковий уміст вуглецю і виводиться на шкалу приладу.

А.7.2 У деяких аналізаторах продукти спалювання збираються в атмосфері кисню за контрольо­ваного тиску в заданому об’ємі, і цю суміш аналізують на вміст оксиду або діоксиду вуглецю.

А.7.3 Аналізатор зазвичай має електронний пристрій для установлення шкали приладу на нуль, компенсації холостого досліду, установлення нахилу калібрувальної кривої та корекції у випадку її нелінійності. Крім того, аналізатор зазвичай має пристрій для введення маси наважки стандартного зразка та аналізованої проби для автоматичної корекції зчитуваного результату. Прилади також може бути обладнано автоматичними вагами для зважування тиглів, наважок аналізованих проб і переда­вання значень їхніх мас у калькулятор.