---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МАГНІЙ ТА МАГНІЄВІ СПЛАВИ

В

БЗ № 11-2013/400

ДСТУ ISO 2353:2013

изначення марганцю в магнієвих сплавах,
які містять цирконій, рідкісноземельні елементи,
торій та срібло, фотометричним методом
із застосуванням перйодату
(ISO 2353:1972, IDT)

Видання офіційне

Київ
МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ
201

4ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: Технічний комітет «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові матеріали» (ТК 10)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Л. Лайко (науковий керівник)

2. НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 29 листопада 2013 р. № 1424 з 2014-07-01

З Національний стандарт відповідає ISO 2353:1972 Magnesium and its alloys — Determination of manganese in magnesium alloys containing zirconium, rare earths, thorium and silver — Periodate photometric method (Магній та його сплави. Визначення марганцю в магнієвих сплавах, які містять цирконій, рідкісноземельні елементи, торій та срібло. Фотометричний метод із застосуванням перйодату)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еп)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю або частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України

Мінекономрозвитку України, 2014

ЗМІСТ

с.

Національний вступ IV

1. Сфера застосування 1

2. Суть методу 1

3. Реактиви 1

4. Устатковання 2

5. Відбирання проб 2

6. Випробування 2

7. Опрацювання результатів 4

Протокол випробування 5НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є переклад ISO 2353:1972 Magnesium and its alloys — Determination of manga­nese in magnesium alloys containing zirconium, rare earths, thorium and silver— Periodate photometric method (Магній та його сплави. Визначення марганцю в магнієвих сплавах, які містять цирконій, рідкісноземельні елементи, торій та срібло. Фотометричний метод із застосуванням перйодату).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 10 «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові матеріали».

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

• структурні елементи стандарту: «Титульний аркуш», «Передмова», «Зміст», «Національний вступ», першу сторінку та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

• слова «Цей міжнародний стандарт» замінено на «Цей стандарт»;

познаки одиниць фізичних величин замінено згідно із серією стандартів ДСТУ 3651-97 Метрологія. Одиниці фізичних величин: «мл» на «см³», «л» на «дм³».ДСТУ ISO 2353:2013

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МАГНІЙ ТА МАГНІЄВІ СПЛАВИ

Визначення марганцю в магнієвих сплавах, які містять
цирконій, рідкісноземельні елементи, торій та срібло,
фотометричним методом із застосуванням перйодату

МАГНИЙ И МАГНИЕВЫЕ СПЛАВЫ

Определение марганца в магниевых сплавах, содержащих
цирконий, редкоземельные элементы, торий и серебро,
фотометрическим методом с применением перйодата

MAGNESIUM AND MAGNESIUM ALLOYS

Determination of manganese in magnesium alloys
containing zirconium, rare earths, thorium and silver
by periodate photometric method

Чинний від 2014-07-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює фотометричний метод визначання вмісту марганцю в магнієвих сплавах, які містять цирконій та/або рідкоземельні елементи, і/або торій, та/або срібло.

Метод застосовний для визначення вмісту марганцю з масовою часткою (0,002—0,2) %.

2. СУТЬ МЕТОДУ

   1. Розчинення проби сірчаною кислотою з подальшим окисленням азотною кислотою за наявності борофтористоводневої кислоти.

   2. Окислення марганцю (II) до марганцю (VII) перйодатом калію в кислому середовищі з кислотністю приблизно 5 н.

   3. Фотометричне вимірювання за довжини хвилі 545 нм.

3. РЕАКТИВИ

Під час випробовування використовують тільки дистильовану воду або воду рівнозначної чистоти.

До 60 см³ води обережно додають 25 см³ сірчаної кислоти (р 1,84 г/см³), розчин приблизно 35,6 н. Після охолодження доводять до об’єму 100 см³ та перемішують.

Кислота має бути вільною від азотних випаровувань. Для усунення цих випаровувань кислоту кип’ятять короткочасно або пропускають крізь неї потік діоксиду вуглецю.

Видання офіційне

Розводять 10 см³ 40 % (за масою) борофтористоводневої кислоти в 1000 см³ води.

Доводять до кипіння підкислену воду, 10 см³ на 1 дм³ сірчаної кислоти (3.2); додають кілька кристалів перйодату калію (3.1) та продовжують кип’ятити 10 хв.

Розчиняють 2 г нітриту натрію (NaNO₂) в невеликій кількості води та доводять до об’єму 100 см³.

Готують розчин одним із таких методів.

Примітка. Звільняють електролітичний марганець від будь-якого поверхневого зовнішнього оксиду, помістивши кілька грамів металу в скляний хімічний стакан місткістю (250—300) см³, у якому міститься (60—80) см³ сірчаної кислоти (3.2) та приблизно 100 см³ води. Струшують та через кілька хвилин зливають кислий розчин і наливають у хімічний стакан бідистильовану воду. Повторюють зливання та промивання бідистильованою водою кілька разів; поміщають металевий марганець в ацетон та струшують. Зливають ацетон, висушують метал у печі з гарячим повітрям за температури 100 °С приблизно 2 хв й охолоджують в ексикаторі.

Поміщають 100,0 см³ стандартного розчину марганцю (3.7) у мірну колбу місткістю 1000 см³, доводять до позначки та перемішують.

Поміщають 10,0 см³ стандартного розчину марганцю (3.7) у мірну колбу місткістю 1000 см³, доводять до позначки та перемішують.

4. УСТАЛЮВАННЯ

   1. Звичайне лабораторне устатковання

Усі об’ємні посудини має бути перевірено згідно з офіційними стандартами.

1. 2. Спектрофотометр або

   3. Електрофотометр.

2. ВІДБИРАННЯ ПРОБ

   1. Лабораторна проба¹

   2. Випробна проба

Стружка завтовшки не більше ніж 1 мм, отримана фрезеруванням або свердлінням.

6. ВИПРОБУВАННЯ

   1. Випробна проба

   2. Зважують 2 г випробної проби (5.2) з точністю до 0,001 г для визначення вмісту марганцю з масовою часткою (0,002—0,01) %; 1 г — для визначення вмісту марганцю з масовою часткою (0,01— 0,05) %; та 0,5 г — для визначання вмісту марганцю з масовою часткою (0,05—0,2) %.Будування калібрувального графіка

      1. Готування компенсувальноао розчину (вихідна точка 0)

Поміщають 20 см³ азотної кислоти (3.3) у платинову чашку для випарювання та випарюють насухо. Додають до сухого залишку трохи теплої води та переносять розчин в ємкість відповідної місткості (наприклад, 250 см³). Розбавляють водою приблизно до 40 см³ та додають 15 см³ сірчаної кислоти (3.2), приблизно 5 см³ азотної кислоти (3.3) та 5 см³ розчину борофтористоводневої кис­лоти (3.4). Продовжують відповідно до процедури, описаної в 6.2.3.

Поміщають у ряд із шести ємкостей відповідної місткості (наприклад, 250 см³) (4,0—6,0—8,0— 10,0—15,0—20,0) см³ стандартного розчину марганцю (3.9), що містить відповідно (0,04—0,06— 0,08—0,10—0,15 та 0,20) мг марганцю. Доводять водою до об’єму 40 см³. Потім додають 15 см³ сірчаної кислоти (3.2), 25 см³ азотної кислоти (3.3) та 5 см³ розчину борофтористоводневої кислоти (3.4). Продовжують відповідно до процедури, описаної в 6.2.3.

Поміщають у ряд із шести ємкостей відповідної місткості (наприклад, 250 см³) (1,0—2,0—5,0— 10,0—15,0—20,0) см³ стандартного розчину марганцю (3.8), що містить відповідно (0,1—0,2—0,5— 1,0—1,5 та 2,0) мг марганцю. Доводять водою до об’єму 40 см³. Потім додають 15 см³ сірчаної кислоти (3.2), 25 см³ азотної кислоти (3.3) та 5 см³ розчину борофтористоводневої кислоти (3.4). Продовжують відповідно до процедури, описаної в 6.2.3.

Нагрівають розчини до кипіння та додають 0,5 г перйодату калію (3.1). Кип’ятять 5 хв, дають розчинам відстоятися в теплі 15 хв (за температури 98 °С).

Охолоджують, переносять кількісно в мірні колби місткістю 100 см³, доводять до позначки водою, що не містить відновників (3.5).

Вибирають кювети з оптичною довжиною пробігу, що відповідають використовуваному приладу. Вимірюють оптичну щільність із застосуванням спектрофотометра (4.2) за довжини хвилі 545 нм або електрофотометра (4.3), оснащеним відповідними фільтрами, установивши прилад на нульову спектральну поглинальну здатність відносно води (Д_Ес) Потім додають 2 краплі розчину нітриту натрію (3.6) для розкладання марганцевої кислоти та повторюють вимірювання оптичної щільності (A_Ed) Для отримання значення спектральної поглинальної здатності, обумовленої вве­деним марганцем, для кожного розбавлення обчислюють різницю:

[(^ДЕс ~ ^Ed) ^- (Атс ~ ^Td)]>
де Д_Тс та A_Td — значення оптичної щільності відповідно забарвленого та знебарвленого компен-
сувального розчину (0).

Будують графік, відкладаючи на осі абсцис кількість марганцю, виражену в міліграмах, що міститься в 100 см³ стандартного розчину порівняння, а на осі ординат — відповідні значення оптичної щільності.

Поміщають випробну пробу (6.1) в ємкість відповідної місткості (наприклад, 250 см³), накри­вають годинниковим склом, додають 10 см³ води, а потім невеликими порціями 25 см³ сірчаної кислоти (3.2). Після закінчення реакції додають 25 см³ азотної кислоти (3.3) та 5 см³ розчину борофтористоводневої кислоти (3.4). Кип’ятять розчин протягом кількох хвилин.

Поміщають випробну пробу (6.1) в ємкість відповідної місткості (наприклад, 250 см³), накри­вають годинниковим склом, додають 10 см³ води, а потім невеликими порціями 20 см³ сірчаної кислоти (3.2). Після закінчення реакції додають 25 см³ азотної кислоти (3.3) та 5 см³ розчину борофтористоводневої кислоти (3.4). Кип’ятять розчин протягом кількох хвилин.

До розчину, отриманого відповідно до 6.3.1.1, 6.3.1.2 або 6.3.1.3, додають кількість води, необхідну для отримання об’єму 60 см³. Надалі виконують випробування, як зазначено в 6.2.3.

Виконують контрольне дослідження одночасно з аналізом випробної проби відповідно до таких настанов.

У платинову чашку для випарювання поміщають 25 см³ азотної кислоти (3.3) та 10 см³ сірчаної кислоти (3.2) і випарюють насухо.