Страница 2: ДСТУ 7150:2010. Якість води. Визначення масової концентрації нікелю експресним безекстракційним фотометричним методом (62293)

Наважку 3,00 г ОС-20, зважену з точністю до 0,01 г, розчиняють у 100 см³ дистильованої води під час нагрівання, розчин охолоджують.

Натрій сірчистокислий використовують як маскувальний реагент у вигляді сухої речовини.

6. 1. 7. Готування індикатору кислотного хром темно-синього з масовою часткою 0,5% Наважку індикатору 0,50 г, зважену з точністю до 0,01 г, розчиняють у 20 см³ аміачного буфер­ного розчину та доводять етанолом до об’єму 100 см³.

   2. Установлення градуювальної характеристики

      1. У мірні колби місткістю 25 см³ відміряють мірним циліндром по 20 см³ робочих градую- вальних розчинів іонів нікелю з масовою концентрацією 0, 0,01, 0,025, 0,05, 0,075, 0,10, 0,15, 0,20, 0,25 мг/дм³ (7.2.1.3), додають сухий натрій сірчистокислий на кінці скляної лопатки ЗО—40 мг, пе­ремішують до повного розчинення реактиву, додають 2,0 см³ буферного розчину, 0,3 см³ водного розчину ОС-20 та 0,1 см³ розчину ПАН. Після додавання кожного реагента розчин перемішують, не допускаючи утворення піни, і залишають на 3—4 хв. Потім до розчину додають 0,1 см³ розчи­ну трилону Б. Доводять розчин до ризки водою (7.1), перемішують і через 1—2 хв вимірюють оп­тичну густину розчину за довжини хвилі 540 нм або 570 нм у кюветі з довжиною 50 мм проти «хо­лостого» розчину, що містить усі реагенти, крім нікелю.

      2. Як «холостий» розчин використовують воду (7.1), в яку додано всі реактиви в таких са­мих кількостях і послідовності, як у 7.3.1.

      3. Для кожного градуювального розчину нікелю виконують дослідження кілька разів (п = 5) і розраховують середнє арифметичне значення оптичної густини. За одержаними даними будують градуювальний графік залежності оптичної густини від масової концентрації нікелю (мг/дм³) або одержують рівняння градуювальної залежності згідно з ДСТУ ISO 8466-1.

      4. Градуювальний графік перевіряють для кожної нової партії реактивів і після приготування но­вих розчинів реактивів; у цьому разі градуювальну характеристику перевіряють за кількома точками.

7. ВИПРОБОВУВАННЯ

   1. Пробу води об’ємом 20 см³ вміщують у мірну колбу місткістю 25 см³. Якщо пробу води було законсервовано під час відбирання, її нейтралізують розчином амміаку до pH 3—4 по універсаль­ному індикаторному папірцю, додають сухий натрій сірчистокислий на кінці скляної лопатки ЗО—40 мг, перемішують до повного його розчинення, додають 2,0 см³ буферного розчину, 0,3 см³ водного розчину ОС-20 та 0,1—0,3 см³ розчину ПАН. Після додавання кожного реагента розчин пе­ремішують і залишають на 3—4 хв. Потім до розчину додають кількість трилону Б, що еквівален­тна твердості води та ще 1—2 краплини (розрахунок кількості трилону Б у 8.3), доводять до рис­ки водою (7.1), перемішують і через 1—2 хв вимірюють оптичну густину розчину за довжини хвилі 540 нм або 570 нм у кюветі довжиною 50 мм.

   2. Як «холостий» розчин використовують воду (7.1), в яку додано всі реактиви в таких самих кількостях та послідовності, як у 8.1.

   3. Об’єм трилону Б, який додають до проби під час визначання нікелю згідно з 8.1, розрахо­вують за формулою:

TV_nD

^трБ л/_трБ • 1 ооо ’

де /_Тр _Б — об’єм розчину трилону Б, см³;

Т — загальна твердість проби води, мг-екв/дм³;

У_пр — об’єм проби води, см³;

Л/_тр.Б — концентрація трилону Б, г-екв/дм³ (н).

Наприклад, за твердості води у пробі 10 мг-екв/дм³ і об’ємі проби води 20 см³, розрахований об'єм розчину трилону Б (7.2.3) дорівнює 2 см³; за твердості води у пробі 5 мг-екв/дм³ і об’ємі про­би води 10 см³, розрахований об’єм 0,1 н розчину трилону Б (7.2.3) дорівнює 0,5 см³. До проби води згідно з 8.1 додають розрахований об’єм і ще 1—2 краплі розчину трилону Б.

Якщо загальна твердість проби води невідома, її визначають згідно з ГОСТ 4151.

6. 4. У тому разі, коли масова концентрація нікелю в пробах води вища за 0,25 мг/дм³, випро­бовування проводять з меншим об’ємом проби чи з пробою, яку розведено водою (7.1).

7. ОПРАЦЬОВУВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ

   1. Масову концентрацію нікелю визначають за градуювальним графіком або розраховують за рівнянням градуювальної характеристики згідно з ДСТУ ISO 8466.

   2. За остаточний результат випробування беруть середнє арифметичне значення результатів двох паралельних визначень, між якими розбіжність, яку допускають, не повинна перевищувати 0,005 мг/дм³.

   3. Якщо пробу води перед випробовуванням було розведено, масову концентрацію нікелю обчислюють за формулою:

2

(2)

С/ —

V

де С_гр — масова концентрація нікелю за градуювальним графіком або обчислена за рівнянням градуювальної залежності;

V — об’єм проби в кубічних сантиметрах, яку взято для випробовування і доведено дисти­льованою водою до 20 см³.

6. КОНТРОЛЮВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ

У цьому стандарті контролювання результатів проводять згідно з ДСТУ ГОСТ 27384.

Допустиме розходження між двома паралельними визначеннями, отриманими в одній лабо­раторії, в одній серії досліджень, не повинно перевищувати 10 %.

Допустима розбіжність між результатами досліджень, виконаних у двох різних лабораторіях, не повинна перевищувати 15 %.

Границі допустимої відносної похибки вимірювання масової концентрації нікелю за цією ме­тодикою за довірчої ймовірності Р = 0,95 та п = 3 такі:

6. ОФОРМЛЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИПРОБУВАННЯ

Протокол має містити таку інформацію:

• посилання на цей стандарт;

• повну ідентифікацію проби;

• результат вимірювання в міліграмах на кубічний дециметр із точністю до 15 %;

• щодо готування проби (якщо воно є);

• будь-який відхил від процедури, зазначеної в цьому стандарті, або будь-які інші обстави­ни, які можуть вплинути на результат.

Отримані результати дослідження оформляють у вигляді протоколу за формою, яку наведе­но в додатку А.

12. ВИМОГИ ЩОДО БЕЗПЕКИ

    1. Протипожежні правила щодо безпеки в лабораторіях мають відповідати ГОСТ 12.1.004.

    2. Контролювання рівня виробничого шуму, вібрації, атмосферного повітря, освітлення про­водять згідно з ДСН 3.3.6.037 [3], ДСН 3.3.6.039 [4], ДСН 3.3.6.042 [5] та СНиП ІІ-4 [6].

    3. Контролювання стану повітря робочої зони — згідно з ГОСТ 12.1.005.

    4. Експлуатація електронно-обчислювального устатковання має відповідати вимогам пра­вил [7].

    5. Лабораторні приміщення, у яких готують реактиви та обробляють проби, мають бути об­ладнані витяжною вентиляцією, водопроводом, каналізацією, електрикою, засобами зв’язку, опа­ленням і забезпечувати безпечні умови праці. Мікроклімат у лабораторних приміщеннях має відпо­відати вимогам ДСН 3.3.6.042 [5]. Роботи з органічними розчинниками потрібно проводити у ви­тяжній шафі.

    6. У хімічній лабораторії необхідно додержуватись правил техніки безпеки під час роботи зі скляним посудом, електроприладами, хімічними реактивами, розчинниками.

13. ВИМОГИ ЩОДО ОХОРОНИ ДОВКІЛЛЯ

    1. Контролювання шкідливих викидів в атмосферу — згідно з ГОСТ 17.2.3.02 та ДСП 201 [8].

    2. Охорона ґрунту від забруднення побутовими та промисловими відходами — згідно з СанПиН 42-128-4690 [9].

    3. Охорона поверхневих вод від забруднення — згідно з СанПиН 4630 [10].

14. ВИМОГИ ДО ПІДГОТОВЛЕНОСТІ ПЕРСОНАЛУ

    1. Визначати мікрокількості нікелю у воді дозволено кваліфікованому фахівцю-хіміку не молодше 18 років, який пройшов медогляд згідно з вимогами ДНАОП 0.03-4.02 [11], пройшов на­вчання з питань охорони праці згідно з вимогами ДНАОП 0.00-4 15 [12], володіє технікою пробо- готування для хімічних аналізів, технікою фотометричного аналізу, оброблення даних за допомо­гою електронно-обчислювального устатковання, теорією і практикою в галузі аналітичної хімії, тех­нікою безпеки в хімічній лабораторії та технікою надання першої долікарської допомоги.

    2. Оцінювання кваліфікації фахівців, перевіряння рівня їх компетенції і підготовки, виконан­ня вимог щодо безпеки підтверджує атестація фахівців у встановленому порядку відповідно до чинного законодавства.

ДОДАТОК А
(обов’язковий)

ПРОТОКОЛ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИПРОБУВАННЯ

(назва випробувальної лабораторії)

Відомості про атестацію у Державній метрологічній системі

(номер свідоцтва про атестацію, дата видачі)

ПРОТОКОЛ №від

Назва об’єкта випробування

Замовник

Дата виконання

Виконувач

Керівник лабораторії

М. П.

(підпис)

(підпис)

(ПІБ, посада)

(ПІБ, посада)

ДОДАТОК Б
(довідковий)

БІБЛІОГРАФІЯ

1. Державні санітарні правила і норми. Вода питна. Гігієнічні вимоги до якості води централізованого господарсько-питного водопостачання. Затв. наказом МОЗ України від 23.12.96 № 383.

2. Директива ЄС 98/83/ЄС щодо якості води, призначеної для споживання людиною.

З ДСН 3.3.6.037-99 Державні санітарні норми виробничого шуму, ультразвуку та інфразвуку. Затв. Міністерством охорони здоров’я України 01.12.99 № 37.

4. ДСН 3.3.6.039-99 Державні санітарні норми виробничої, загальної локальної вібрації. Затв. постано­вою Головного державного санітарного лікаря України від 01.12.99 № 39.

5. ДСН 3.3.6.042-99 Санітарні норми мікроклімату виробничих приміщень. Затв. постановою Головно­го державного санітарного лікаря України від 01.12.99 № 42.

6. СНиП Н-4-79 Строительные нормы и правила естественного и искусственного освещения. Нормы проектирования (Будівельні норми і правила природного і штучного освітлення. Норми проектування). Затв. постановою ДержКомбуду СРСР від 27.06.79 № 100.

7. Правила охорони праці при експлуатації електронно-обчислювальних машин. Затв. наказом Держнаг- лядохоронпраці від 10.02.99 № 21.

8. ДСП 201-97 Державні санітарні правила охорони атмосферного повітря населених місць (від забруд­нення хімічними і біологічними речовинами). Затв. Міністерством охорони здоров’я України 08.07.97 № 201.

9. СанПиН 42-128-4690-88 Санитарные правила содержания территорий населенных мест (Санітарні пра­вила утримування територій населених місць). Затв. Міністерством охорони здоров'я СРСР 05.08.88 № 4690.

10. СанПиН 4630-88 Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнения (Санітарні правила та норми охорони поверхневих вод від забруднення). Затв. Міністерством охорони здоров’я СРСР 07.07.88 № 4630.

11. ДНАОП 0.03-4.02-94 Положення про медичний огляд працівників певних категорій. Затв. наказом Міністерства охорони здоров’я України від 31.03.94 № 45.

12. ДНАОП 0.00-4.15-98 Типове положення про навчання з питань охорони праці. Затв. наказом Держ- наглядохоронпраці від 09.01.98 № 4.

Патент 75500 Україна, МПК 7 G01 N21/00. Фотометричний спосіб визначення нікелю у воді / Терлець- ка Г. В , Богословська Т. О., Ієвлєва О. С. та Кущевська Н. Ф. — надрук. 17.04.2006, Бюл. № 4.

Goncharuk V. V., Terletskaya А. V., Bogoslovskaya Т. A., lievlieva О. S. / Rapid photometric methods for water analysis in field. Extraction-free procedures for the determination of traces of regulated metals with 1-(2-pyridylazo)- naphtol-2 // Proceedings of the International conference on analytical chemistry and chemical analysis (AC& CA- 05) (Kiev, September 2005). — Kiev, 2005. — P. 199—200. (Гончарук В. В., Терлецька Г. В., Богословська Т. О., Ієвлєва О. С. / Експресні фотометричні методи аналізу води в польових умовах. Безекстракційні методи визна­чення мікрокількостей металів, що нормуються у воді, з використанням 1-(2-піридилазо)-нафтолу-2 // Мате­ріали Міжнародної конференції з аналітичної хімії та аналітики. — Київ, 2005. — с. 199—200).

Код УКНД 13.060.50

Ключові слова: аналіз; визначення нікелю; природні, питні та очищені зворотні води; фото­метричний метод.